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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药有效成分制备领域,具体涉及一种茯苓皮提取物及其制备方法和应用。
技术介绍
1、茯苓为常用的药食同源植物,表明它的使用是比较安全的。茯苓根据入药部位的不同,可分为茯苓和茯苓皮。目前,国内外对茯苓皮中所包含的化学成分有一定研究,已从中提取了三萜类化合物、总皂苷、茯苓多糖、黄酮类化合物等成分,其中三萜类化合物是最主要的化学物质,它们具有广泛的药理活性,如利尿、抗炎、抗氧化等多种生物活性。
2、2023年8月18日公开的公开号为cn 116603042 a的专利公开了治疗病毒性感冒初期的中药制剂及其制备方法和用途,包括以下重量份的原料药:15份金银花、15份连翘、10份北柴胡、10份黄芩、12份苍术、10份藿香、8份牛蒡子、15份茯苓、8份苏梗、6份杏仁、10份片姜黄、10份羌活这。本专利技术所述中药制剂对于病毒性感冒初期所致发热、肌肉疼痛、咽痛、咳嗽具有明显改善效果,且与传统中药相比,在退热速度方面明显优于传统中药。但是,其没有公开茯苓皮提取物用于其他作用的药物制备。
3、2019年11月12日公开的公开号为cn 110437059 a的专利公开了一种从茯苓皮中提取制备茯苓酸a和茯苓酸b的方法,其采用高速逆流色谱进行分离茯苓皮乙酸乙酯提取物粉末;其中:固定相为:正己烷/乙酸乙酯/甲醇/水混合物的上相;流动相为:所述正己烷/乙酸乙酯/甲醇/水混合物的下相。其对于茯苓皮粗提物采用高速逆流色谱,设计了一种溶剂系统,能有效的将茯苓酸a和茯苓酸b分别从茯苓总三萜中分离,并且该溶剂系统分层迅速,能在两小时
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种茯苓皮提取物及其制备方法,采用质量百分浓度为95%乙醇溶液回流提取,利用d101大孔树脂对提取物进行柱层析,用不同浓度乙醇梯度洗脱,先弃去50%乙醇及70%乙醇洗脱物,收集80%乙醇洗脱物,该部位茯苓酸a、茯苓酸b含量较大,得率较高。本专利技术成本低,制备周期较短,单次制备量高,且树脂填料可活化后重复用于柱层析。
2、本专利技术还有一个目的在于提供一种茯苓皮提取物的应用,用于制备治疗急性痛风性关节炎的药物。
3、本专利技术具体技术方案如下:
4、本专利技术提供的一种茯苓皮提取物的制备方法,包括以下步骤:
5、1)将茯苓皮用乙醇溶液回流提取,提取液去除乙醇,获得干物质;
6、2)将干物质用乙醇溶液溶解后,抽滤,滤液经d-101大孔树脂层析柱柱层析,采用不同浓度乙醇溶液梯度洗脱,弃去浓度低于80%乙醇溶液的洗脱部分,收集80%乙醇溶液洗脱液,浓缩冻干,即得。
7、步骤1)所述茯苓皮,使用的是水洗后晒干的茯苓皮;
8、步骤1)中,回流提取中乙醇溶液用量均为茯苓皮用量的12倍体积;提取温度为75-78℃,提取时间为2h;
9、步骤1)中所述回流提取,优选为回流提取两次,合并提取液,提取液回收乙醇至干;
10、步骤1)回流提取使用的乙醇溶液和步骤2)中干物质溶解使用的乙醇溶液为质量百分浓度为95%的乙醇溶液;
11、步骤2)中,所述干物质质量与填料d101的质量比为1:10;
12、步骤2)中,梯度洗脱中先依次使用的是质量百分浓度为50%乙醇溶液、70%乙醇溶液、80%乙醇溶液梯度洗脱,弃去后,收集的部分为质量百分浓度为80%乙醇溶液洗脱部分;
13、步骤2)中,洗脱流速为55ml/min;
14、步骤2)中,得到的80%的乙醇溶液洗脱物中茯苓酸a含量质量占比在40wt%以上、茯苓酸b含量质量占比在20wt%以上。
15、本专利技术提供的一种茯苓皮提取物,采用上述方法制备得到。
16、本专利技术提供的一种茯苓皮提取物的应用,用于制备治疗急性痛风性关节炎的药物。
17、本专利技术所使用的乙醇溶液为乙醇水溶液,其浓度均为质量百分浓度。
18、本专利技术提供的茯苓酸a、茯苓酸b含量较大的茯苓皮有效部位的提取方法及所得提取物,即梯度洗脱中80%乙醇溶液洗脱部位。本专利技术方法利用相似相溶原理,利用洗脱剂不同的极性对d101大孔树脂吸附的样品进行解吸,得到不同极性大小的洗脱部分。而茯苓酸a、茯苓酸b在80%乙醇溶液中解吸好,洗脱部分含量高。本专利技术提供的方法利用d101大孔树脂来进行处理,成本低,制备周期较短,单次制备量高,且树脂填料可重复用于该有效部位的富集。本专利技术提供的提取方法,有效成分茯苓酸a、茯苓酸b含量高且制备率稳定,获得的提取物可用于制备改善急性痛风性关节炎的药物,具有较好的应用前景。
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1.一种茯苓皮提取物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述回流提取,是指回流提取两次。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,回流提取中,乙醇溶液用量为茯苓皮用量的12倍体积。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述回流提取,提取温度为75-78℃,提取时间为2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)回流提取使用的乙醇溶液和步骤2)中干物质溶解使用的乙醇溶液为质量百分浓度为95%的乙醇溶液。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,梯度洗脱中先依次使用的是质量百分浓度为50%乙醇溶液、70%乙醇溶液、80%乙醇溶液梯度洗脱,弃去后,收集的部分为质量百分浓度为80%乙醇溶液洗脱部分。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,干物质与D101质量比为1:10。
8.一种权利要求1-7任一项所述的制备方法制备的茯苓
9.根据权利要求8所述的茯苓皮提取物,其特征在于,步骤2)中,得到的80%的乙醇溶液洗脱物中茯苓酸A含量质量占比在40wt%以上、茯苓酸B含量质量占比在20wt%以上。
10.一种权利要求1-7任一项所述的制备方法制备的茯苓皮提取物的应用,其特征在于,所述茯苓皮提取物用于制备治疗急性痛风性关节炎的药物。
...【技术特征摘要】
1.一种茯苓皮提取物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述回流提取,是指回流提取两次。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,回流提取中,乙醇溶液用量为茯苓皮用量的12倍体积。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述回流提取,提取温度为75-78℃,提取时间为2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)回流提取使用的乙醇溶液和步骤2)中干物质溶解使用的乙醇溶液为质量百分浓度为95%的乙醇溶液。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,梯...
【专利技术属性】
技术研发人员:周凌云,年四辉,赵梓童,金润泽,
申请(专利权)人:皖南医学院,
类型:发明
国别省市:
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