【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及磁性纳米纤维，尤其涉及一种磁性核壳结构的复合纳米纤维及其制备方法和应用。
技术介绍
1、尖晶石结构的cofe2o4具有适当的饱和磁化强度、高的磁晶各向异性和矫顽力以及良好的化学稳定性，被认为是极具潜力的高密度磁记录及磁光记录材料，近年来备受关注。随着科技的发展，单元铁氧体已不能满足不同应用的需要，通过离子替代制备多元铁氧体已成为铁氧体材料研究的趋势。
2、现有技术中公开了溶胶-凝胶法制备al0.2cofe1.8o4和ti0.2co1.2fe1.6o4铁氧体，比cofe2o4的饱和磁化强度高；化学共沉淀法制备co1-xnixfe2o4(0≤x≤1.0)复合铁氧体，让ni2+部分取代co2+，可以有效地对cofe2o4铁氧体的微结构、磁晶各向异性常数和磁致伸缩系数等进行调控，获得优异电磁性能纳米晶co1-xnixfe2o4(0≤x≤1.0)复合铁氧体。但是，现有技术中单独的铁氧体的性能仍不能满足要求，并且未出现采用静电纺丝制备co1-xnixfe2o4纳米纤维的报道。
3、光催化氧化技术由于具备高效环保的优势，在去除双酚a、亚甲基蓝方面获得了广泛使用。有学者采用石墨相氮化碳(g-c3n4)作为光催化剂在可见光条件下对一些难以降解的污染物进行催化分解。g-c3n4具有稳定性高，不会造成环境污染等优点，但其无法实现对光生载流子的高效分离，同时对太阳光也不能达到高效利用。为克服上述问题，可以采用对g-c3n4改性或结合使用铁氧体来促进光催化活性的显著提升。目前，报道了通过水热处理工艺制备含有mnfe2
4、因此，研究得到一种提高有机污染物降解率以及降解速度和磁性强度，易于分离回收的核壳结构g-c3n4@co1-xnixfe2o4复合纳米纤维材料，具有重要的价值。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对现有技术的不足提供一种磁性核壳结构的复合纳米纤维及其制备方法和应用。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种磁性核壳结构的复合纳米纤维的制备方法，包含如下步骤：
4、1)将聚乙烯吡咯烷酮、铁盐、镍盐、钴盐和溶剂混合，混合液进行静电纺丝，得到纤维膜；
5、2)将纤维膜顺次进行预氧化、煅烧，得到nixco1-xfe2o4纳米纤维；
6、3)第一反应温度下，三聚氰胺通过气相沉积在nixco1-xfe2o4纳米纤维上；第二反应温度下，三聚氰胺发生热缩聚反应生成g-c3n4包覆在nixco1-xfe2o4纳米纤维上，得到磁性核壳结构的g-c3n4@nixco1-xfe2o4(0＜x＜1)复合纳米纤维；
7、步骤3)中，第一反应温度为320～350℃，第一反应温度下保温0.5～3h；第二反应温度为450～650℃，第二反应温度下保温1～6h。
8、作为优选，步骤1)所述铁盐为硝酸铁、氯化铁或乙酰丙酮铁，镍盐为硝酸镍、氯化镍或乙酰丙酮镍，钴盐为钴酸铁、氯化钴或乙酰丙酮钴，溶剂为n,n-二甲基甲酰胺或无水乙醇。
9、作为优选，所述聚乙烯吡咯烷酮在混合液中的质量分数为12～20％，铁盐、镍盐和钴盐的总质量在混合液中的质量分数为3～8％；铁离子的物质的量为镍离子和钴离子的物质的量之和的2倍。
10、作为优选，步骤1)所述静电纺丝的电压为14～22kv，纺丝距离为12～22cm。
11、作为优选，步骤2)所述预氧化的温度为200～250℃，预氧化的时间为1～2.5h；所述煅烧的温度为400～800℃，煅烧的时间为2～4h，预氧化温度升温至煅烧温度的升温速率为1～8℃/min。
12、作为优选，室温升温至第一反应温度的升温速率为4～8℃/min，第一反应温度升温至第二反应温度的升温速率为2～5℃/min。
13、作为优选，三聚氰胺和nixco1-xfe2o4纳米纤维的质量比为100：35～45。
14、本专利技术还提供了所述的磁性核壳结构的复合纳米纤维的制备方法制备得到的磁性核壳结构的复合纳米纤维，复合纳米纤维为磁性核壳结构的g-c3n4@nixco1-xfe2o4(0＜x＜1)复合纳米纤维。
15、本专利技术还提供了所述的磁性核壳结构的复合纳米纤维在光催化有机污染物废水中的应用。
16、本专利技术的有益效果包括以下几点：
17、1)本专利技术的nixco1-xfe2o4纳米颗粒本身具有磁性，通过静电纺丝得到颗粒之间有序分布的纳米纤维，属于磁有序状态，有效避免了nixco1-xfe2o4铁氧体颗粒的团聚，比单独的nixco1-xfe2o4纳米颗粒在磁场作用下更快分离；g-c3n4具有优异的化学稳定性，快速的电子-空穴分离速率，复合纳米纤维在可见光下可实现有机污染物的高效降解。
18、2)本专利技术的核壳结构的复合纳米纤维的直径分布均匀，具有良好的磁性；光催化有机污染物的降解率高，其特有的磁性有利于反应后分离回收再利用。
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1.一种磁性核壳结构的复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
2.根据权利要求1所述的磁性核壳结构的复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤1)所述铁盐为硝酸铁、氯化铁或乙酰丙酮铁，镍盐为硝酸镍、氯化镍或乙酰丙酮镍，钴盐为钴酸铁、氯化钴或乙酰丙酮钴，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或无水乙醇。
3.根据权利要求1或2所述的磁性核壳结构的复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮在混合液中的质量分数为12～20％，铁盐、镍盐和钴盐的总质量在混合液中的质量分数为3～8％；铁离子的物质的量为镍离子和钴离子的物质的量之和的2倍。
4.根据权利要求3所述的磁性核壳结构的复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤1)所述静电纺丝的电压为14～22kV，纺丝距离为12～22cm。
5.根据权利要求1或4所述的磁性核壳结构的复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤2)所述预氧化的温度为200～250℃，预氧化的时间为1～2.5h；所述煅烧的温度为400～800℃，煅烧的时间为2～4h，预氧化温度升温至煅烧温度的升温速率为1～8℃/m
6.根据权利要求5所述的磁性核壳结构的复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，室温升温至第一反应温度的升温速率为4～8℃/min，第一反应温度升温至第二反应温度的升温速率为2～5℃/min。
7.根据权利要求6所述的磁性核壳结构的复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，三聚氰胺和NixCo1-xFe2O4纳米纤维的质量比为100：35～45。
8.权利要求1～7任一项所述的磁性核壳结构的复合纳米纤维的制备方法制备得到的磁性核壳结构的复合纳米纤维，其特征在于，复合纳米纤维为磁性核壳结构的g-C3N4@NixCo1-xFe2O4(0＜x＜1)复合纳米纤维。
9.权利要求8所述的磁性核壳结构的复合纳米纤维在光催化有机污染物废水中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种磁性核壳结构的复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
2.根据权利要求1所述的磁性核壳结构的复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤1)所述铁盐为硝酸铁、氯化铁或乙酰丙酮铁，镍盐为硝酸镍、氯化镍或乙酰丙酮镍，钴盐为钴酸铁、氯化钴或乙酰丙酮钴，溶剂为n,n-二甲基甲酰胺或无水乙醇。
3.根据权利要求1或2所述的磁性核壳结构的复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮在混合液中的质量分数为12～20％，铁盐、镍盐和钴盐的总质量在混合液中的质量分数为3～8％；铁离子的物质的量为镍离子和钴离子的物质的量之和的2倍。
4.根据权利要求3所述的磁性核壳结构的复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤1)所述静电纺丝的电压为14～22kv，纺丝距离为12～22cm。
5.根据权利要求1或4所述的磁性核壳结构的复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤2)所述预氧化的温...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁海欧，白杰，许瞳，柳欢，孙兴伟，徐云飞，
申请(专利权)人：内蒙古工业大学，
类型：发明
国别省市：
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