本发明专利技术公开了一种调节ＳＢＡ－１５壁厚的合成方法，所述方法以环境友好和廉价易得的聚乙二醇或聚丙二醇为添加剂，调节ＳＢＡ－１５的壁厚，同时能最大限度的保持ＳＢＡ－１５的结构特性、物理特性和化学特性。本发明专利技术方法可将ＳＢＡ－１５的壁厚提高或降低，同时可以达到调节孔径的目的，大大提高了其水热稳定性，增加了其在化学工业、环境能源、生物技术、吸附分离、催化、光、电等众多领域的应用潜力。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及调节介孔材料壁厚的合成方法，尤其涉及一种调节介孔材料SBA-15 壁厚的合成方法。
技术介绍
自Mobil公司的科学家首次报道介孔材料MCM-41以来，介孔材料合成、表征和应 用得到了广泛的关注。介孔材料由于其孔径较大，在作为有机合成催化剂载体方面具有极 大的应用前景，然而其较弱的水热稳定性较差限制了其在这方面的应用。美国加州大学的 Stucky等人使用非离子型表面活性剂合成了一种新型的硅基介孔分子筛SBA-n系列，其中 尤以SBA-15最为引人注目。SBA-15具有良好的结构性能(1)规整的孔道结构，呈二维六 方形态；(2)较窄的孔径分布，且孔径可以在5 30nm内连续调节；(3)大的比表面积，可高 达到1000m2/g ；⑷与MCM-41相比，SBA-15具有较好的水热稳定性；(5)同时还具有稳定的 骨架结构、易于修饰的内表面、一定壁厚且易于掺杂的无定型骨架等物理化学性能。因此在 化学工业、环境能源、生物技术、吸附分离、催化、光、电等众多领域有广泛的发展前景。虽然 SBA-15的水热稳定性优于MCM-41，但相比沸石分子筛仍较差。在各种提高其水热稳定性的 方法中，增加或调整SBA-15的壁厚仍具吸引力，同时调节SBA-15的壁厚能最大限度的保持 SBA-15的各种结构、物理、化学特性。因此调节SBA-15壁厚的制备及其相关研究具有重要 的现实意义。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术要解决的问题是提供一种调节介孔材料SBA-15壁 厚的新方法。该方法的优势在于使用环境友好的聚乙二醇或聚丙二醇为助剂，助剂在焙烧 过程中去除，SBA-15的表面性质和结构性质得以最大限度的保留。本专利技术方法的技术原理是亲水聚合物聚乙二醇能与P123(聚氧乙烯-聚氧丙 烯-聚氧乙烯，其分子式为ΡΕ0-ΡΡ0-ΡΕ0)模板中的PEO段相互作用，增加了模板中疏水基 团的比例，相当于增加了等效链长，从而增加壁厚，同时孔径减小。聚丙二醇与P123模板中 的PPO段增溶会增加胶团的内核体积，从而压迫外层亲水层，达到减少壁厚的目的。本专利技术所述调节SBA-15壁厚的合成方法，步骤是 0006](1)向溶解了模板剂P123的水溶液中加入聚乙二醇或聚丙二醇，静置过夜；(2)将步骤(1)所得溶液加入浓度为2mol/L的盐酸转移到三口烧瓶中，于 40 士 1°C搅拌2-3小时；(3)向步骤(2)所得溶液中逐滴加入正硅酸乙酯，于40士 TC继续搅拌24-28小 时；(4)将步骤(3)所得混合转移至带有聚四氟乙烯内衬的水热罐中，于100士 1°C下 晶化24-28小时；(5)对步骤(4)所得混合液进行过滤，以去离子水洗涤滤饼至滤液无氯离子检出；(6)将步骤(5)所得滤饼于100 士 1°C干燥2小时后，再置于马弗炉中于500 士 5°C 焙烧6-8小时去除模板剂；所得白色粉末即为调节壁厚的SBA-15。上述调节SBA-15壁厚的合成方法中所述模板剂P123的分子量优选为5800道尔 顿；所述模板剂P123水溶液的浓度优选62. 5g/L。上述调节SBA-15壁厚的合成方法中所述聚乙二醇优选是PEG2000，PEG4000, PEG6000 或 PEG10000 ；所述聚丙二醇是 PPG400，PPG600 或 PPG2000。上述调节SBA-15壁厚的合成方法中步骤(2)所述2mol/L盐酸的加入量优选是 步骤(1)所得溶液体积的2倍。上述调节SBA-15壁厚的合成方法中步骤(3)所述正硅酸乙酯浓度在步骤(2)所 得溶液中优选是55. 4g/L。本专利技术以聚乙二醇或聚丙二醇为添加剂，调整合成SBA-15壁厚，改善其水热稳定 性，增加了其在化学工业、环境能源、生物技术、吸附分离、催化、光、电等众多领域的应用潜 力。具体实施例方式实施例1:向溶解了 2g模板剂P123(分子量为5800)的32ml水溶液中加入0. 2g聚乙二醇 (PEG2000)，加入60mL浓度为2mol/L的盐酸后，将其转移到三口瓶中40°C水浴搅拌2小时， 加入5. Ig正硅酸乙酯，继续40°C水浴搅拌24小时，然后将所得混合液转移至带有聚四氟乙 烯内衬的水热罐中，于100°C下晶化24小时，所得沉淀经去离子水反复洗涤至无氯离子后 放入电热鼓风干燥箱中干燥，再于马弗炉中550°C下煅烧6h，所得白色粉末即为以PEG2000 调节后厚壁SBA-15。与不添加PEG的SBA-15分子筛壁厚的2. 18nm相比，本例所得SBA-15 分子筛壁厚为4. 41nm。实施例2:向溶解了 2g P123 (分子量为5800)的32ml水溶液中加入0. 2g聚乙二醇 (PEG10000)，加入60mL浓度为2mol/L的盐酸后，将其转移到三口瓶中40°C水浴搅拌2小 时，加入5. Ig正硅酸乙酯，继续40°C水浴搅拌24小时，然后将所得混合液转移至带有聚 四氟乙烯内衬的水热罐中，于100°C下晶化24小时，所得沉淀经去离子水反复洗涤至无氯 离子后放入电热鼓风干燥箱中干燥，再于马弗炉中550°C下煅烧6h，所得白色粉末即为以 PEG10000调节后厚壁SBA-15。与不添加PEG的SBA-15分子筛壁厚的2. 17nm相比，本例所 得SBA-15分子筛壁厚为4. 38nm。实施例3:向溶解了 2g P123的32ml水溶液中加入0. 2g聚乙二醇(PEG6000)，加入60mL浓 度为2mol/L的盐酸后，将其转移到三口瓶中40°C水浴搅拌2小时，加入5. Ig正硅酸乙酯， 继续40°C水浴搅拌24小时，然后将所得混合液转移至带有聚四氟乙烯内衬的水热罐中，于 100°C下晶化24小时，所得沉淀经去离子水反复洗涤至无氯离子后放入电热鼓风干燥箱中 干燥，再于马弗炉中550°C下煅烧6h，所得白色粉末即为以PEG6000调节后厚壁SBA-15。与 不添加PEG的SBA-15分子筛壁厚的2. 17nm相比，本例所得SBA-15分子筛壁厚为4. 15nm。实施例4 向溶解了 2g P123的32ml水溶液中加入0. 2g聚丙二醇(PPG400)，加入60mL浓 度为2mol/L的盐酸后，将其转移到三口瓶中40°C水浴搅拌2小时，加入5. Ig正硅酸乙酯， 继续40°C水浴搅拌24小时，然后将所得混合液转移至带有聚四氟乙烯内衬的水热罐中，于 100°C下晶化24小时，所得沉淀经去离子水反复洗涤至无氯离子后放入电热鼓风干燥箱中 干燥，再于马弗炉中550°C下煅烧6h，所得白色粉末即为以PPG400调节壁厚SBA-15。本例 所得SBA-15分子筛壁厚为1. 36nm。实施例5 向溶解了 2g P123的32ml水溶液中加入0. 2g聚丙二醇(PPG2000)，加入60mL浓 度为2mol/L的盐酸后，将其转移到三口瓶中40°C水浴搅拌2小时，加入5. Ig正硅酸乙酯， 继续40°C水浴搅拌24小时，然后将所得混合液转移至带有聚四氟乙烯内衬的水热罐中，于 100°C下晶化24小时，所得沉淀经去离子水反复洗涤至无氯离子后放入电热鼓风干燥箱中 干燥，再于马弗炉中550°C下煅烧6h，所得白色粉末即为以PPG2000调节壁厚SBA-15。本例 所得SBA-15分子筛壁厚为1. 07nm。实施例本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种调节ＳＢＡ－１５壁厚的合成方法，步骤是：（１）向溶解了模板剂Ｐ１２３的水溶液中加入聚乙二醇或聚丙二醇，其中所述Ｐ１２３与聚乙二醇或聚丙二醇的质量比比例为１０∶１，静置过夜；（２）向步骤（１）所得溶液加入浓度为２ｍｏｌ／Ｌ的盐酸并转移到三口烧瓶中，于４０±１℃搅拌２－３小时；（３）向步骤（２）所得溶液中逐滴加入正硅酸乙酯，于４０±１℃继续搅拌２４－２８小时；（４）将步骤（３）所得混合转移至带有聚四氟乙烯内衬的水热罐中，于１００±１℃下晶化２４－２８小时；（５）对步骤（４）所得混合液进行过滤，以去离子水洗涤滤饼至滤液无氯离子检出；（６）将步骤（５）所得滤饼于１００±１℃干燥２小时后，再置于马弗炉中于５００±５℃焙烧６－８小时去除模板剂；所得白色粉末即为调节壁厚的ＳＢＡ－１５。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：苏继新，贾红玉，马丽媛，张慎平，张明博，董菲菲，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：88[中国|济南]
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