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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及核电站水化学分析领域,具体涉及一种利用紫外可见分光光度法分析核电厂水中过氧化氢含量的方法。
技术介绍
1、核电厂在下行期间需要通过添加过氧化氢来对反应堆冷却剂系统(rcs)中的堆芯及一回路内表面进行氧化,促进活化腐蚀产物的剥离净化,过氧化氢添加量的合适与否对氧化净化将起到决定性的作用。因此需要开发一种过氧化氢的测量方法。
2、目前,过氧化氢含量的测定方法主要有滴定法、化学发光法、色谱法、分光光度法等。滴定法中主要有碘量法和高锰酸钾法,该方法灵敏度高、测定结果准确,但也存在操作复杂、干扰因素多等不足。色谱法具有专一性强、准确度高、抗干扰能力强等优点,如专利zl201310745895.7,然而色谱法需要使用昂贵的色谱仪,导致测定成本高昂。化学发光法具有灵敏度高、检出限低、测定结果准确等优点,但同样存在测定时间长、测定成本高等不足之处。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种核电厂检测过氧化氢的方法,能够解决现有过氧化氢含量测试方法中存在的成本高、操作复杂、测试时间长的问题。
2、本专利技术的技术方案如下:一种利用紫外可见分光光度法分析核电厂过氧化氢含量,所述的测试方法包括以下步骤:
3、s1:制备0-2mg/l浓度梯度的过氧化氢标准溶液。
4、s2:制备显色液a和显色液b。
5、s3:对紫外-可见分光光度计进行参数设置。
6、s4:绘制标准曲线:使用紫外-可见分光光度计测试不同浓度梯度的过氧
7、s5:样品测量:移取50ml的待测过氧化氢溶液样品,分别加入7.5ml的显色液a和显色液b,混合均匀后测试混合液在测试波长的吸光度。
8、s6:根据步骤s5测试得到吸光度,在标准曲线上可以查询对应吸光度下的样品浓度。
9、本专利技术的原理为:利用无机物钼酸铵作为催化剂催化氧化氢快速氧化碘化钾生成碘单质反应,碘单质进一步与溶液中过量的碘离子反应生成碘三阴离子来测定过氧化氢含量。所涉及的化学反应方程式如下:
10、
11、i2+i-→i3-(黄色)
12、进一步地,所述过氧化氢标准溶液的浓度分别为0、0.50、1.00、1.50、2.00mg/l。
13、进一步地,所述显色液a由1g氢氧化钠、13g碘化钾和0.1g钼酸铵溶解在500ml除盐水中制备得到;所述显色液b由10g邻苯二甲酸氢钾溶解于500ml除盐水中制备得到。
14、进一步地,所述紫外-可见分光光度计的型号为普析tu-1901。
15、进一步地,设置所述紫外-可见分光光度计的扫描波长范围为200-900nm;采样间隔为1nm或0.5nm;显示范围为-0.002至0.002。
16、进一步地,绘制所述标准曲线包括以下步骤:
17、(1)分别取50ml的0、0.50、1.00、1.50、2.00mg/l的过氧化氢标准溶液到5个比色皿中;
18、(2)在5个比色皿中加入7.5ml显色液a和7.5ml显色液b,并混合均匀;
19、(3)分别测试5个比色皿中溶液在350nm处的吸光度,并以溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作标准曲线。
20、(4)检查标准曲线的线性相关系数,保证线性相关系数r2>0.995,否则重新绘制曲线。
21、进一步地,所述待测过氧化氢溶液样品用量为50ml;所述显色液a和显色液b的用量为7.5ml;所述特定波长为350nm。
22、与现有的技术相比,本专利技术的优点在于:
23、1.选取钼酸铵作为催化剂加快反应速率,测定时间短,步骤简单,简单易行。
24、2.不需要再额外进行紫外辐照、微波辐照、电子束辐照、超声空化、曝气、外加电磁场及加热,仅需一台普通的紫外可见分光光度计即可满足测定要求,降低了测定成本,提升了专利技术的实用性。
25、3.测试结果的线性系数好,结果稳定。
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1.一种利用紫外可见分光光度法分析核电厂过氧化氢含量的方法,其特征在于,该测试方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种利用紫外可见分光光度法分析核电厂过氧化氢含量的方法,其特征在于:所述过氧化氢标准溶液的浓度分别为0、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L。
3.根据权利要求1所述的一种利用紫外可见分光光度法分析核电厂过氧化氢含量的方法,其特征在于:所述显色液A由1g氢氧化钠、13g碘化钾和0.1g钼酸铵溶解在500mL除盐水中制备得到;所述显色液B由10g邻苯二甲酸氢钾溶解于500mL除盐水中制备得到。
4.根据权利要求1所述的一种利用紫外可见分光光度法分析核电厂过氧化氢含量的方法,其特征在于:所述紫外-可见分光光度计的型号为普析TU-1901。
5.根据权利要求4所述的一种利用紫外可见分光光度法分析核电厂过氧化氢含量的方法,其特征在于:设置所述紫外-可见分光光度计的扫描波长范围为200-900nm;采样间隔为1nm或0.5nm;显示范围为-0.002至0.002;测试波长为350nm。
6.根据权利要
...【技术特征摘要】
1.一种利用紫外可见分光光度法分析核电厂过氧化氢含量的方法,其特征在于,该测试方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种利用紫外可见分光光度法分析核电厂过氧化氢含量的方法,其特征在于:所述过氧化氢标准溶液的浓度分别为0、0.50、1.00、1.50、2.00mg/l。
3.根据权利要求1所述的一种利用紫外可见分光光度法分析核电厂过氧化氢含量的方法,其特征在于:所述显色液a由1g氢氧化钠、13g碘化钾和0.1g钼酸铵溶解在500ml除盐水中制备得到;所述显色液b由10g邻苯二甲酸氢钾溶解于500ml除盐水中制备得到。<...
【专利技术属性】
技术研发人员:范柄辰,蔡金平,吴忠良,陆伟,张进超,李海科,陈知琛,陈灯,李江鹏,宋奎奎,周晓倩,
申请(专利权)人:福建福清核电有限公司,
类型:发明
国别省市:
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