【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于压电陶瓷，具体涉及一种兼具高压电性能和低介电损耗的硬性织构压电陶瓷及其制备方法。
技术介绍
1、压电材料是一种重要的多功能材料，被广泛应用于超声换能器、无损检测、超声马达、高精度位移控制和水声探测等领域。目前，压电应用领域占据主导地位的仍是以锆钛酸铅(pb(zr,ti)o3，pzt)陶瓷为代表的铅基铁电陶瓷。随着电子新型技术发展推动的器件小型化、集成化和高效化，对压电材料性能提出新的高要求，因此基础材料的研发成为器件开发应用的关键。
2、目前提高压电性能最常用的方式之一为掺杂改性。在压电材料中进行微量元素的掺杂，可使其出现截然不同的性能。从应用角度来看，掺杂主要分为“软”和“硬”两类。软性掺杂可提压电材料的压电系数；而硬性掺杂可降低陶瓷中的介电损耗和机械损耗，从而满足一些大功率发射型换能器的应用要求。硬性掺杂可使压电陶瓷的电畴结构更加稳定，在外场作用下不容易被改变,因此在降低损耗的同时压电效应亦随之降低。
3、织构压电陶瓷是通过特定工艺使陶瓷晶粒定向排列，从而获得尽可能接近单晶的压电性能和机电耦合系数，并且可实现低成本、高成分均匀性以及异性和共型制备。弛豫铁电单晶中纵向压电系数(d33)最优的工程畴结构是4r和4o工程畴，因此选择r相或者o相组分陶瓷，沿[001]方向进行织构获得高度取向，并且沿[001]方向进行极化则可以获得类单晶的纵向压电性能。
4、目前高压电和机电性能往往是在单晶中实现的，但是由于单晶的成本高、难以制备以及材料尺寸的限制，严重影响了单晶在商业生产中的实际应用
5、此外，虽然单晶压电性能优异，但往往伴随着低机械品质因数、低矫顽场和高损耗，限制了在大功率器件中的应用；而随机取向的普通陶瓷综合性能普遍偏低，因此需要通过成分和取向优化设计来兼顾随机取向陶瓷和单晶两者的优点以满足器件需求。
技术实现思路
1、本专利技术需要解决的一个关键技术问题是如何通过材料成分掺杂改性和织构化工艺，提高硬性陶瓷的压电性能，以此获得低介电损耗和高压电性能的pin-pmn-pt硬性织构陶瓷。
2、在压电材料研究中，降低室温介电损耗普遍采用的方法是通过硬性(如fe2/3+，mn2/3+等)掺杂，产生氧空位；其作用机理为氧空位钉扎铁电畴的运动，从而实现损耗的降低。此外，压电性能的提升通常采用的方式有相结构的设计、局域结构成分异质性和织构工程等。本专利技术通过模板晶粒生长法制备了具有高[001]取向度的织构陶瓷，通过控制晶粒的择优取向生长显著提高了硬性陶瓷的压电和机电性能，同时也保持了硬性陶瓷的低损耗。
3、最后，成功制备具有高压电性能和低损耗的pin-pmn-pt硬性织构陶瓷，同时具有较高的机电性能和机械品质因数，以满足大功率发射和高灵敏度接收两用的换能器或换能器基阵的实际使用需求。
4、本专利技术通过掺杂改性和织构化工艺两种方式制备的mn掺杂铌铟酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅(pin-pmn-pt)硬性织构压电陶瓷具有优异的压电性能(d33～800pc/n，d33*～1100pm/v)和机电耦合系数(k33～0.85)，与pzt-4相当的介电损耗(tanδ～0.5％)和机械品质因数(qm～500)，或为大功率发射和高灵敏度接收两用的换能器或换能器基阵提供一种新选择。
5、本专利技术采用的技术方案如下：
6、一种高压电性能的硬性织构压电陶瓷材料，其组分包括三相固熔体，第一相为pb(in1/2nb1/2)o3，第二相为pb(mg1/3nb2/3)o3，第三相为pbtio3，所述压电陶瓷化学通式为锰(mn)掺杂xpb(in1/2nb1/2)o3-ypb(mg1/3nb2/3)o3-(1-x-y)pbtio3织构陶瓷，其中，x和y均表示摩尔分数，0≤x≤0.5，0.2≤y≤0.5。
7、该材料由沿[001]c择优取向的晶粒所组成，择优取向度在99％以上。
8、该材料电致应变在40kv/cm时可达0.3％，压电应变常数最高可达1100pm/v。
9、该材料可同时兼具高压电性能(d33～800pc/n)和低介电损耗(tanδ～0.5％)。
10、一种高压电性能的硬性织构压电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：按照xpb(in1/2nb1/2)o3-ypb(mg1/3nb2/3)o3-(1-x-y)pbtio3的化学计量比进行配料，其中，x和y均表示摩尔分数，0≤x≤0.5，0.2≤y≤0.5，以无水乙醇为介质进行球磨24-36小时，之后烘干、预烧，最终得到钙钛矿相pin-pmn-pt粉末，前驱粉体，再采用模版晶粒生长技术，通过烧结、极化得到具有压电性能的硬性织构陶瓷。
11、烘干的工艺为80℃烘箱中干燥24-36小时，预烧的工艺条件是700-900℃下预烧2-4小时，得到mn掺杂pin-pmn-pt前驱粉体。
12、所述织构陶瓷的极化工艺为：极化温度是100℃～150℃，极化电压是10kv/cm～50kv/cm，极化时间为10min～60min。
13、采用模板晶粒定向生长技术得到的流延膜带厚度为80-200μm。
14、烧结工艺为：烧结温度1000℃～1250℃，烧结气氛为氧气，保温时间为5～20小时。
15、采用模板晶粒定向生长技术制备沿[001]c高度取向的铌铟酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元压电织构陶瓷：
16、1、制备pin-pmn-pt基体粉体：
17、(1)制备前驱粉体
18、按照innb2o4化学计量比分别称取in2o3和nb2o5作为原料，将称取的所有原料混合均匀后装入尼龙罐中，以氧化锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，用球磨机150～300转/分钟充分混合球磨18～24小时，分离锆球，将原料混合物在80℃～100℃下干燥12～24小时，用研钵研磨，过80目筛；将过筛后的粉体置于氧化铝坩埚内，加盖，在1000℃～1100℃煅烧5～10小时合成innb2o4前驱粉体；
19、按照mgnb2o6化学计量比称取mgo和nb2o5作为原料，按上述球磨方法将原料混合均匀后烘干，过80目筛；将过筛后的粉体置于氧化铝坩埚内，加盖，在1000℃～1100℃煅烧5～10小时得到mgnb2o6前驱粉体；
20、(2)配料
21、按照n mol％m2+/3+(如mn2+/3+，fe2+/3+，ce4+等)硬性元素掺杂xpb(in1/2nb1/2)o3-ypb(mg1/3nb2/3)o3-(1-x-y)pbtio3化学计量比(n取值范围为0-5,x取值范围为0-0.5，y取值范围为0.2-0.5)进行配料。例如，2mol％mno2掺杂的0.24pb(in1/2nb1/2)o3-0.42pb(mg1/3nb2/3)o3-0.34pbtio3，分别称取纯度为99％的mno20.5304g、纯度为99.本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高压电性能的硬性织构压电陶瓷材料，其特征在于，其组分包括三相固熔体，第一相为Pb(In1/2Nb1/2)O3，第二相为Pb(Mg1/3Nb2/3)O3，第三相为PbTiO3，所述压电陶瓷化学通式为锰(Mn)掺杂xPb(In1/2Nb1/2)O3-yPb(Mg1/3Nb2/3)O3-(1-x-y)PbTiO3织构陶瓷，其中，x和y均表示摩尔分数，0≤x≤0.5，0.2≤y≤0.5。
2.根据权利要求1所述的高压电性能的硬性织构压电陶瓷材料，其特征在于，该材料由沿[001]c择优取向的晶粒所组成，择优取向度在99％以上。
3.根据权利要求1所述的高压电性能的硬性织构压电陶瓷材料，其特征在于，该材料电致应变在40kV/cm时可达0.3％，压电应变常数最高可达1100pm/V。
4.根据权利要求1所述的高压电性能的硬性织构压电陶瓷材料，其特征在于，该材料可同时兼具高压电性能(d33～800pC/N)和低介电损耗(tanδ～0.5％)。
5.采用如权利要求1所述陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照xPb(In1/2Nb1
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，烘干工艺为80℃烘箱中干燥24-36小时，预烧的工艺条件是700-900℃下预烧2-4小时，得到Mn掺杂PIN-PMN-PT前驱粉体。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述织构陶瓷的极化工艺为：极化温度是100℃～150℃，极化电压是10kV/cm～50kV/cm，极化时间为10min～60min。
8.根据权利要求5所述的硬性压电织构陶瓷材料，其特征在于，采用模板晶粒定向生长技术得到的流延膜带厚度为80-200μm。
9.根据权利要求5所述的硬性压电织构陶瓷材料，其特征在于，烧结工艺为：烧结温度1000℃～1250℃，烧结气氛为氧气，保温时间为5～20小时。
...【技术特征摘要】
1.一种高压电性能的硬性织构压电陶瓷材料，其特征在于，其组分包括三相固熔体，第一相为pb(in1/2nb1/2)o3，第二相为pb(mg1/3nb2/3)o3，第三相为pbtio3，所述压电陶瓷化学通式为锰(mn)掺杂xpb(in1/2nb1/2)o3-ypb(mg1/3nb2/3)o3-(1-x-y)pbtio3织构陶瓷，其中，x和y均表示摩尔分数，0≤x≤0.5，0.2≤y≤0.5。
2.根据权利要求1所述的高压电性能的硬性织构压电陶瓷材料，其特征在于，该材料由沿[001]c择优取向的晶粒所组成，择优取向度在99％以上。
3.根据权利要求1所述的高压电性能的硬性织构压电陶瓷材料，其特征在于，该材料电致应变在40kv/cm时可达0.3％，压电应变常数最高可达1100pm/v。
4.根据权利要求1所述的高压电性能的硬性织构压电陶瓷材料，其特征在于，该材料可同时兼具高压电性能(d33～800pc/n)和低介电损耗(tanδ～0.5％)。
5.采用如权利要求1所述陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照xpb(in1/2nb1/2)o...
【专利技术属性】
技术研发人员：严永科，刘欣，任晓丹，王奕轲，唐明阳，徐卓，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：
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