【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电子烟检测分析，尤其涉及一种同时检测电子烟雾化物中咖啡因、胡薄荷酮、苦木素和石蚕苷a的方法。
技术介绍
1、电子烟作为一款模仿卷烟的非燃烧电子产品，它的功效与普通烟相似，能够提神，满足烟瘾，使吸烟者产生欣快感和放松感，并且不含焦油，广受吸烟者欢迎。电子烟油又名电子烟液，是配合电子烟使用的电子雾化液。通过电子烟雾化器加热，能够产生如香烟一样的雾气。电子烟油的主要成分是食用级或者医药级别的甘油、1,2-丙二醇、聚乙二醇以及烟草专用香精，也含有烟碱成分。不合格的电子烟油在被吸食时会产生不利于人体健康安全性的化学物质，例如咖啡因、胡薄荷酮、苦木素、石蚕苷a等。
2、其中，咖啡因是一种具有神经活性的生物碱，广泛存在于茶，饮料和咖啡中。近来，公众对电子烟安全性的重视程度不断提高，许多国家或组织对电子烟油中咖啡因的添加量有明确规定，比如欧盟烟草制品指令tpd、法国afnor电子烟标准、美国电子烟行业协会aemsa团体标准t/cecc 002-2021中明确禁止在电子烟油中添加咖啡因，我国电子烟的团标中也将咖啡因作为电子烟中严禁检测出的成分之一。
3、胡薄荷酮是薄荷类植物的提取物组分，口服可能使小鼠出现肝癌、肺部组织变形和赘生物等。胡薄荷酮被世界卫生组织列为可能致癌的2b类致癌物，美国食品和药物管理局去年禁止将胡薄荷酮用作食品添加剂。薄荷味和薄荷醇香味的电子烟产品中存在该类成分超标隐患。
4、苦木素又名苦味素，是一种从植物茎皮中提取的生物活性三萜；石蚕苷a又名石蚕苔a、石蚕甙a，是一种植物提取物
5、目前，电子烟行业咖啡因检测参考标准多为《gb 5009.139—2014饮料中咖啡因的测定》，此方法前处理中多需要加入氧化镁、三氯乙酸等试剂排除蛋白、色素等干扰，适合用于饮料以及咖啡茶叶制品等复杂基质，前处理中带有净化除杂等较为复杂步骤，同时该方法只能用于咖啡因单一项目检测使用。现有技术也提供了其他可检测咖啡因的方法，例如申请号为201711277083.9的中国专利技术专利，此专利为一种电子烟油中咖啡因的自动化检测方法，该方法缺点是测试项目单一，且测试过程需要进行液液萃取，准确度及回收率很难保证；再例如申请号为202111266984.4的中国专利技术专利，此专利为一种电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法，是通过对电子烟样品进行超声萃取，得到萃取样品，然后采用气相色谱仪对所述待检测样品进行检测分析操作。该方法前处理简单，但测试项目仅为香兰素与咖啡因，同时单纯的气相色谱法容易出现假阳性情况，无法进行准确定性。
6、而电子烟的烟油、香精、添加剂等雾化物中胡薄荷酮、苦木素和石蚕苷a三种项目暂无参考检测方法，并且现有技术中未发现有能够同时检测电子烟雾化物中该四种物质的检测方法。
技术实现思路
1、为了解决上述问题，本专利技术旨在提供一种能够快速高效、操作简单且回收率高、检测准确度好的检测方法，以实现同时检测电子烟雾化物中咖啡因、胡薄荷酮、苦木素和石蚕苷a。
2、一方面，本申请提供了一种同时检测电子烟雾化物中咖啡因、胡薄荷酮、苦木素和石蚕苷a的方法，包括：
3、步骤一、采用50％甲醇水溶液作为溶剂对电子烟雾化物进行萃取，获得待检测溶液；分别取咖啡因、胡薄荷酮、苦木素和石蚕苷a标准物质配制成标准工作溶液；
4、步骤二、用液相色谱仪对所述待检测溶液和所述标准工作溶液进行液相分析检测，获得所述电子烟雾化物中咖啡因、胡薄荷酮、苦木素和石蚕苷a的含量；
5、其中，石蚕苷a的对应的紫外检测通道为220nm，苦木素和胡薄荷酮对应的紫外检测通道为254nm，咖啡因对应的紫外检测通道为272nm。
6、其中，本申请提供的方法中检测通道的波长对应于液相色谱分析中紫外光谱吸收产生特征峰的吸收波长，该检测通道的波长设置可通过调节液相色谱仪中紫外检测器的波长设置实现。
7、其中，本申请所述电子烟雾化物指电子烟产品中被吸食的原料。
8、在一种实施方式中，所述步骤一中电子烟雾化物和50％甲醇水溶液的配制比例为(0.1～1)g：(10～15)ml。
9、在一种实施方式中，所述步骤一中萃取的步骤包括：涡旋振荡处理1～3min，超声处理15～30min，过滤膜。
10、在一种实施方式中，所述涡旋振荡处理的转速为2000转/次；和/或，所述超声处理的频率为40～60khz；和/或，所述滤膜的孔径为0.22μm。
11、在一种实施方式中，所述步骤一中标准工作溶液采用无水甲醇为溶剂配制；和/或，所述标准工作溶液的浓度范围为0.5～50mg/l。
12、在一种实施方式中，所述步骤二的液相分析检测步骤中，流动相采用水-甲醇溶液，并采用按体积百分比计的20％～70％水-30％～80％甲醇溶液进行梯度洗脱。
13、在一种实施方式中，所述梯度洗脱步骤的洗脱程序为：70％水+30％甲醇，0～3min；50％水+50％甲醇，3～8min，保持6min；20％水+80％甲醇，14～16min，保持4min；70％水+30％甲醇，20～20.1min，保持至25min。
14、在一种实施方式中，所述步骤二的液相分析检测步骤中，采用pda检测器，c18色谱柱，进样量10μl，柱温30℃，流速1.0ml/min。
15、在一种实施方式中，试验用水为一级水，甲醇纯度要求为色谱纯以上。
16、可以理解的是，在本申请提供的检测方法中，液相分析的具体操作步骤可以采用现有的液相分析仪器的操作步骤，包括实验操作流程、计算机软件操作流程和样品中待检测成分含量的计算方法。
17、在一种实施方式中，试样中咖啡因、胡薄荷酮、苦木素、石蚕苷a的含量x，以mg/kg表述，按下式计算：
18、
19、式中：
20、ci表示试样中咖啡因、胡薄荷酮、苦木素、石蚕苷a的浓度(单位：mg/l)；co表示空白中咖啡因、胡薄荷酮、苦木素、石蚕苷a的浓度(单位：mg/l)；v表示试样的总体积(单位：ml)；f表示试样的稀释倍数；m表示试样的称样质量(单位：g)。
21、其中，测试结果用平行测定的算术平均值表示，修约至小数点后两位。
22、在一种实施方式中，本申请提供的检测方法中咖啡因、胡薄荷酮、苦木素、石蚕苷a的检出限为：
23、咖啡因(cas号：58-08-2)，检出限：1.0mg/kg；
24、胡薄荷酮(cas号：89-82-7)，检出限：1.0mg/kg；
25、苦木素(cas号：76-78-8)，检出限：2.0mg/kg；
26、石蚕苷a(cas号：12798-51-5)，检出限：2.0mg/kg。
27、另一方面，本申请还提供了所述的同时检测电子烟雾化物中咖啡因、本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种同时检测电子烟雾化物中咖啡因、胡薄荷酮、苦木素和石蚕苷A的方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中电子烟雾化物和50％甲醇水溶液的配制比例为(0.1～1)g：(10～15)mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中萃取的步骤包括：涡旋振荡处理1～3min，超声处理15～30min，过滤膜。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述涡旋振荡处理的转速为2000转/次；和/或，所述超声处理的频率为40～60kHZ；和/或，所述滤膜的孔径为0.22μm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中标准工作溶液采用无水甲醇为溶剂配制；和/或，所述标准工作溶液的浓度范围为0.5～50mg/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤二的液相分析检测步骤中，流动相采用水-甲醇溶液，并采用按体积百分比计的20％～70％水-30％～80％甲醇溶液进行梯度洗脱。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱步骤的洗脱程序
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤二的液相分析检测步骤中，采用PDA检测器，C18色谱柱，进样量10μL，柱温30℃，流速1.0mL/min。
9.如权利要求1-8任一所述的同时检测电子烟雾化物中咖啡因、胡薄荷酮、苦木素和石蚕苷A的方法在电子烟产品质量检测中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述电子烟雾化物包括电子烟油、烟用香精和/或烟用添加剂。
...【技术特征摘要】
1.一种同时检测电子烟雾化物中咖啡因、胡薄荷酮、苦木素和石蚕苷a的方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中电子烟雾化物和50％甲醇水溶液的配制比例为(0.1～1)g：(10～15)ml。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中萃取的步骤包括：涡旋振荡处理1～3min，超声处理15～30min，过滤膜。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述涡旋振荡处理的转速为2000转/次；和/或，所述超声处理的频率为40～60khz；和/或，所述滤膜的孔径为0.22μm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中标准工作溶液采用无水甲醇为溶剂配制；和/或，所述标准工作溶液的浓度范围为0.5～50mg/l。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤二的液相分析检测步骤中，...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓杰，黄勇，邵远飞，
申请(专利权)人：深圳市真味生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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