【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有色金属冶炼稀散金属综合回收，尤其涉及一种5n级高纯铼酸铵的制备方法。
技术介绍
1、铼具有耐高温、耐腐蚀等优异特性，是国防科技重要的战略资源，是航天领域火箭、卫星、飞机等发动机超耐热部件的重要改性剂材料，在现代工业中具有其它金属无法替代的作用，尤其在关乎国家安全、国家发展战略的高新
发挥着不可替代的作用。
2、目前，高纯铼生产工艺多数采用树脂交换或化学试剂净化除杂，再结合重结晶工艺，回收生产铼酸铵产品，虽然这些方法可使铼回收率达到90%左右，但成本较高。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是提供一种成本低、回收率高的5n级高纯铼酸铵的制备方法。
2、为解决上述问题，本专利技术所述的一种5n级高纯铼酸铵的制备方法，包括以下步骤：
3、⑴制备含铼原液：
4、将购回的纯度90%以上的粗铼酸铵用纯水搅拌溶解，经精密过滤掉悬浮杂质后，即得清澈透明的含铼萃取原液；
5、⑵制备纯净铼酸铵溶液：
6、用清液泵将所述含铼萃取原液先泵入萃取箱低位槽，再经过蠕动泵泵入萃取箱的萃取段中，与逆向流动的铼萃取有机相发生萃取反应，分别得到富铼有机相和萃余液；所述萃余液静置澄清后排出至水处理达标排放；所述富铼有机相与纯水充分洗涤，分别得到纯化有机相和洗涤液；所述洗涤液返回所述步骤⑴中；所述纯化有机相经反萃，得到反萃液，该反萃液即为纯净铼酸铵溶液；
7、⑶纯铼反萃液除油：
8、所述纯净铼
9、⑷浓缩、结晶与干燥：
10、所述除油高纯铼溶液经真空蒸发浓缩，分别得到浓缩液和冷凝液；所述浓缩液结晶、液固分离后干燥，即得终端产品5n级铼酸铵，母液返回萃取箱低位槽与原液合并作为进入萃取箱萃取提纯除杂。
11、所述步骤⑴中纯水的25℃电阻率为18 mω·cm。
12、所述步骤⑴中搅拌溶解条件是指粗铼酸铵与纯水的质量体积比为1kg：20l，溶解温度为40℃，搅拌转速为150r/min，溶解时间为20min。
13、所述步骤⑴中精密过滤的条件是指采用过滤精度<3μm的双层平纹短纤维涤纶滤布真空抽滤。
14、所述步骤⑵中萃取反应的条件是指铼萃取有机相由体积百分比计的30%n263+5%tbp+75%磺化煤油组成；萃取温度为35℃~40℃，萃取时间为3~5min，含铼萃取原液与铼萃取有机相的流量比为1:1.5~1.65，萃取级数为8级。
15、所述步骤⑵中纯水洗涤的条件是指温度为25℃~35℃，洗涤时间为3~5min，纯水与富铼有机相的流量比为2~2.1:1，洗涤级数为2级。
16、所述步骤⑵中反萃条件是指反萃剂为4mol/l的氨溶液；反萃温度为35℃~40℃，反萃时间为3~5min，反萃剂与纯化有机相的流量比为1:1~1.05，反萃取级数为4级。
17、所述步骤⑶中吸附除油的条件是指流速为2~2.5bv/h，温度为15~25℃。
18、所述步骤⑷中真空蒸发浓缩的条件是指加热温度为35~40℃，真空度为-0.08mpa，浓缩倍数为2.5~3倍。
19、所述步骤⑷中结晶的条件是指温度为15~20℃，时间为3~4h。
20、本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
21、1、本专利技术采用萃取工艺，选择性地将铼萃入有机相中，使影响产品品质的杂质离子留存于水相，实现主金属与杂质的深度分离；同时有机相中的铼再经高纯氨溶液反萃除油、浓缩、结晶产出5n级高纯铼酸铵。
22、2、本专利技术成本低、效率高，铼总回收率可达97.13%，经济效益显著。
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1.一种5N级高纯铼酸铵的制备方法，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种5N级高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中纯水的25℃电阻率为18 MΩ·cm。
3.如权利要求1所述的一种5N级高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中搅拌溶解条件是指粗铼酸铵与纯水的质量体积比为1kg：20L，溶解温度为40℃，搅拌转速为150r/min，溶解时间为20min。
4.如权利要求1所述的一种5N级高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中精密过滤的条件是指采用过滤精度<3μm的双层平纹短纤维涤纶滤布真空抽滤。
5.如权利要求1所述的一种5N级高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中萃取反应的条件是指铼萃取有机相由体积百分比计的30%N263+5%TBP+75%磺化煤油组成；萃取温度为35℃~40℃，萃取时间为3~5min，含铼萃取原液与铼萃取有机相的流量比为1:1.5~1.65，萃取级数为8级。
6.如权利要求1所述的一种5N级高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中纯水洗涤的条件是指温度
7.如权利要求1所述的一种5N级高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中反萃条件是指反萃剂为4mol/L的氨溶液；反萃温度为35℃~40℃，反萃时间为3~5min，反萃剂与纯化有机相的流量比为1:1~1.05，反萃取级数为4级。
8.如权利要求1所述的一种5N级高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中吸附除油的条件是指流速为2~2.5bv/h，温度为15~25℃。
9.如权利要求1所述的一种5N级高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于：所述步骤⑷中真空蒸发浓缩的条件是指加热温度为35~40℃，真空度为-0.08MPa，浓缩倍数为2.5~3倍。
10.如权利要求1所述的一种5N级高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于：所述步骤⑷中结晶的条件是指温度为15~20℃，时间为3~4h。
...【技术特征摘要】
1.一种5n级高纯铼酸铵的制备方法，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种5n级高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中纯水的25℃电阻率为18 mω·cm。
3.如权利要求1所述的一种5n级高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中搅拌溶解条件是指粗铼酸铵与纯水的质量体积比为1kg：20l，溶解温度为40℃，搅拌转速为150r/min，溶解时间为20min。
4.如权利要求1所述的一种5n级高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中精密过滤的条件是指采用过滤精度<3μm的双层平纹短纤维涤纶滤布真空抽滤。
5.如权利要求1所述的一种5n级高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中萃取反应的条件是指铼萃取有机相由体积百分比计的30%n263+5%tbp+75%磺化煤油组成；萃取温度为35℃~40℃，萃取时间为3~5min，含铼萃取原液与铼萃取有机相的流量比为1:1.5~1.65，萃取级数为8级。
6.如权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：邵传兵，鲁兴武，李琦，李俞良，李守荣，程亮，李玉，韩晓龙，
申请(专利权)人：西北矿冶研究院，
类型：发明
国别省市：
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