【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及钙钛矿，尤其涉及一种mapbi3晶片及其制备方法和应用。
技术介绍
1、x射线检测广泛应用于医学诊断、工业无损检测、安全监控、核反应监测等领域。目前的x射线探测器有间接型x射线探测器与直接型x射线探测器两种，市场份额的大部分由间接x射线探测器占据，而直接x射线成像中的大部份器件(例如硅，锗，硒)只能应用于较低能量的软x射线成像；且可用于探测高能硬x射线碲锌镉单晶(cdznte)等依然面临着成本高昂，成品率低的问题。因此，开发出综合光电性能优异活性材料，是获得高性能x射线探测器的关键。
2、最近，金属卤化物钙钛矿材料因其具有重元素组成，高x射线吸收，低缺陷密度，大迁移率-寿命乘积和优异的光电性能等优异的优点，正在成为高灵敏度直接x射线检测的先进候选材料。mapbi3单晶已被证明具有优异的探测性能，但是生长大的钙钛矿单晶变化很大且耗时，这抑制了大面积x射线成像。一般来说，在太阳能电池和发光二极管中可以通过溶液加工方法简单地制造大面积钙钛矿薄膜，然而，由于钙钛矿前体材料在溶液中的低溶解度，这种策略不适于制备用于高能x射线吸收的厚(数百微米)钙钛矿薄膜。相比之下，通过简单的等静压方法制备的多晶钙钛矿晶片具有容易缩放的尺寸和厚度，这应该是直接x射线检测和成像面板的巨大候选。在文献nature photon 2017,11,436–440中提出一种简单的压片工艺，通过压制毫米级的mapbi3晶片用于x射线探测制备，然而，普通的等静压钙钛矿晶片是一种固相反应，这是缓慢和不完全的，因此，通常需要高温或高压来实现致密和完
3、综上所述，为了进一步促进钙钛矿材料在x射线探测器领域的应用，需要在促进晶粒生长的同时提升其晶体质量，用以制备高性能x射线探测器。
技术实现思路
1、针对上述技术问题，本专利技术提供一种mapbi3晶片及其制备方法和在制备x射线探测器领域中的应用，在以通过热压法获得mapbi3钙钛矿晶片的基础上，引入pbi2-dmso固体添加剂对高缺陷、形貌不均匀的钙钛矿晶片mapbi3晶片进行再生长处理，并用于x射线探测器的制备。
2、为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：
3、一方面，本专利技术提供一种mapbi3晶片的制备方法，包括以下步骤：
4、制备pbi2-dmso添加剂：将pbi2的dmso溶液加入丙酮中，静置得到沉淀pbi2-dmso；
5、制备mapbi3：将pbi2和碘化甲铵(mai)溶解于有机溶剂中得到mapbi3钙钛矿前驱体溶液，通过反溶剂析出，得到mapbi3；
6、制备晶片：将碘化甲铵(mai)和pbi2-dmso、mapbi3混合后进行压片，然后进行退火处理。
7、作为优选地实施方式，所述制备添加剂过程中，pbi2的dmso溶液的浓度为0.4～1mmol/ml，优选为0.8mmol/ml；
8、在某些具体的实施方式中，pbi2的dmso溶液通过将pbi2在dmso中超声搅拌得到，所述超声搅拌的时间为30～90min，优选为60min。
9、作为优选地实施方式，所述制备添加剂过程中，pbi2的dmso溶液与丙酮的体积比为1：30～60，优选为1：50；在本专利技术的技术方案中，pbi2的dmso溶液加入丙酮中，生成络合物，由黄色溶液变为白色絮状沉淀；丙酮的量越多，络合物的产率越高，静置后能够得到稳定的络合物；
10、优选地，所述静置的时间为60分钟～3天。
11、作为优选地实施方式，所述制备mapbi3过程中，pbi2和碘化甲铵(mai)的摩尔比为1～2：1；
12、优选地，所述有机溶剂为n,n-二甲基甲酰胺(dmf)、油酸和油胺体积比5：0.5～1：0.05～0.2的混合溶剂，进一步优选为5：1：0.1；
13、优选地，所述溶解为搅拌溶解，所述搅拌的速率为200～1000rpm，进一步优选为800rpm；所述搅拌的时间为1～6h，进一步优选为3h。
14、作为优选地实施方式，所述制备mapbi3过程中，所述反溶剂析出所用的溶剂选自异丙醇(ipa)、丙酮、甲苯、氯苯、乙醚、乙腈、氯仿和正己烷中的至少一种；
15、在某些具体的实施方式中，所述反溶剂析出后还包括离心、干燥；优选地，所述离心的转速为8000rpm；所述干燥为40℃真空干燥8h。
16、作为优选地实施方式，所述制备晶片过程中，碘化甲铵(mai)和pbi2-dmso、mapbi3的质量比为1：1～5：40～200。
17、作为优选地实施方式，所述压片为高温高压下的压片，所述高压为5～20mpa，所述高温为80～150℃，所述压片的保压时间为10～60min；优选为10mpa 100℃保压30min，该条件下，获得的晶片具有较好的表面形貌。
18、作为优选地实施方式，所述制备晶片过程中，所述退火的温度为100～120℃，进一步优选为100℃；
19、优选地，所述退火的时间为40min～4h，进一步优选为2h，确保残留的溶剂全部挥发。
20、又一方面，本专利技术提供上述制备方法得到的mapbi3晶片。
21、又一方面，本专利技术提供上述制备方法或上述mapbi3晶片在制备x射线探测器中的应用。
22、在某些具体的实施方式中，所述制备x射线探测器包括在所述mapbi3晶片上制备电极或制备传输层和电极的步骤。
23、其中，所述x射线探测器：①为包括活性层、传输层和电极的p-i-n型或n-i-p型光敏二极管型器件，其中，mapbi3晶片作为活性层材料；或，②包括活性层和电极，其中，mapbi3晶片作为活性层材料；
24、所述传输层的材料为本领域常用的传输层材料，如c60、bcp、pcbm、poly-tpd、pedot:pss、niox、ptaa、tapc、p3ht、tiox、moox、moo3、v2o5、wo3等材料中的一种材料或由其构成的多层结构，厚度可为1nm～100nm；
25、所用电极的材料可为本领域常规的电极材料，如cu、ag、au、al、cr、等金属电极或碳电极，厚度可为50～200nm。
26、上述技术方案具有如下优点或者有益效果：
27、专利技术在通过热压法压片获得表面较规整的钙钛矿晶片基础上，引入pbi2-dmso固体添加剂本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种MAPbI3晶片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备添加剂过程中，PbI2的DMSO溶液的浓度为0.4～1mmol/mL，优选为0.8mmol/mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备添加剂过程中，PbI2的DMSO溶液与丙酮的体积比为1：30～60，优选为1：50。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备MAPbI3过程中，PbI2和碘化甲铵的摩尔比为1～2：1；
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备MAPbI3过程中，所述反溶剂析出所用的溶剂选自异丙醇IPA、丙酮、甲苯、氯苯、乙醚、乙腈、氯仿和正己烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备晶片过程中，碘化甲铵和PbI2-DMSO、MAPbI3的质量比为1：1～5：40～200。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压片为高温高压下的压片，所述高压为5～20MPa，所述高温为80～150℃，所
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备晶片过程中，所述退火的温度为100～120℃，进一步优选为100℃；
9.权利要求1-8任一所述的制备方法得到的MAPbI3晶片。
10.权利要求1-8任一所述的制备方法或权利要求9所述的MAPbI3晶片在制备X射线探测器中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种mapbi3晶片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备添加剂过程中，pbi2的dmso溶液的浓度为0.4～1mmol/ml，优选为0.8mmol/ml。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备添加剂过程中，pbi2的dmso溶液与丙酮的体积比为1：30～60，优选为1：50。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备mapbi3过程中，pbi2和碘化甲铵的摩尔比为1～2：1；
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备mapbi3过程中，所述反溶剂析出所用的溶剂选自异丙醇ipa、丙酮、甲苯、氯苯、乙醚、乙腈、氯仿和正己烷中的至少一种。
【专利技术属性】
技术研发人员：喻学锋，刘延亮，刘文俊，
申请(专利权)人：中国科学院深圳先进技术研究院，
类型：发明
国别省市：
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