【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于密封膏制备，具体涉及一种防锈阻燃密封膏及其制备方法。
技术介绍
1、近年来装配式建筑飞速发展，但是装配式建筑普遍存在渗漏、透水、粘接和密封等问题，这已经成为制约装配式建筑发展的瓶颈所在。密封膏是一种填充建筑物接缝、具有防水和气密功能的弹性膏状建筑密封材料，已经被广泛用于装配式建筑的密封。
2、传统的密封膏有油性、沥青基类，性能较差，不符合环保要求，已经逐渐被淘汰，目前市场上的密封膏主要包括以下几种：
3、（1）硅酮类：优点是粘接密封性能好，弹性、弹性回复率好，施工性能优异，耐候性佳。缺点是对混凝土的粘接情况不理想，容易脱离，往往添加增塑剂，容易渗入混凝土中造成不可逆转的污染，严重影响建筑物美观；
4、（2）聚氨酯：优点是具有优良的弹性、耐低温性、耐磨性以及耐油、耐水、耐溶剂性，粘接力好。缺点是不耐热和太阳光照射，长期受热和紫外线照射情况下容易老化粉化；
5、（3）聚硫：优点是具有优良的抗位移和抗撕裂能力，良好的耐油、耐水、耐溶剂、耐低温性能，长期浸水条件仍保持原性能，无毒无污染。缺点是耐候性差，长期在户外暴露容易老化、逐渐变硬、失去弹性、表面出现龟裂，对施工温度要求高（必须在5℃以上），否则影响粘接性和固化速度；
6、（4）丙烯酸类：优点是价格低廉，材料环保，耐热耐紫外线老化，耐酸碱，施工性能优异。缺点是附着力差，弹性较差，尤其是不适合伸缩缝、变形缝等位移变化较大的场所；
7、（5）丁基橡胶类：优点是具有优异的耐气候老化、耐热、耐水、耐酸碱性能
8、由于建筑物结构形式多变，接缝数量和类型丰富，变形缝、伸缩缝以及暴露在建筑物外表的立面接缝都非常多，对应使用的密封膏要求自然也越来越高。另外，建筑物向高层及地下发展，建筑物长期暴露在外，不可避免会被潮气影响，因此，防锈是一个非常重要的应用指标。
9、另外，火灾是建筑物面临的常见灾难之一，故密封胶应当具有一定的阻燃性，从而在火灾发生时有效延缓火灾进一步扩大。
10、专利申请cn104403630a公开了一种沥青密封膏及其制备方法，由90号沥青、聚丙烯、填充料、酚醛树脂、硅油、乙二醇、乙二醛、丙烯酸乳液、黏度调节剂进行合理的配比配方进行混合加工后，烘干粉碎后即可得到。该专利技术所得密封膏不够环保，密封性一般，防锈阻燃效果差。
11、专利cn105199654b公开了一种双组份聚氨酯建筑密封膏，由a和b两种组分制成，各组分由以下重量份的原料制成：a组分：二乙基苯基二异氰酸酯；b组分：聚氧化丙烯三醇、聚丙二醇烷基醚、聚四氟乙烯、炭黑、聚甲基丙烯酸甲酯、硅酸钠、氯化铁、磷酸铝、乙酸乙酯。该专利技术所得密封膏的耐老化性较差，且阻燃效果很差。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种防锈阻燃密封膏及其制备方法，具有优异的防锈、阻燃效果，满足建筑物密封的高标准要求。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种防锈阻燃密封膏的制备方法，具体步骤如下：
4、（1）先以n-（β-氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和钛酸四丁酯、锆酸钠为原料，制成改性聚倍半硅氧烷；
5、（2）再将二异氰酸酯单体和正丁醇反应生成单异氰酸酯封端预聚体，接着将单异氰酸酯封端预聚体与支化聚乙烯亚胺反应生成支化聚脲；
6、（3）然后将丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、n-羟甲基丙烯酰胺、支化聚脲混合制成改性聚丙烯酸；
7、（4）最后将十二烷基磺酸钠、分散剂和水加入搅拌釜中，高速分散至均匀，接着加入纳米水滑石、介孔二氧化硅、改性聚倍半硅氧烷，高速打浆，直至分散均匀细腻无颗粒，继续加入改性聚丙烯酸，慢速搅拌成均匀膏状，抽真空，提高转速，搅拌后自然冷却，转移至研磨机中进行研磨，出料，即得。
8、优选的，以重量份计，步骤（1）的具体方法为：先将10份n-（β-氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和1～1.2份钛酸四丁酯、0.4～0.5份锆酸钠搅拌混匀，接着缓慢加入3.5～4.5份体积浓度80～82%四氢呋喃水溶液，逐滴滴加0.4～0.5份质量浓度35～36%浓盐酸，加热至60～62℃，保温搅拌65～75℃，得到反应产物，然后将反应产物倒入与其等体积的四氢呋喃中，静置10～12小时，离心取沉淀，洗涤，干燥，即得。
9、优选的，步骤（2）中，单异氰酸酯封端预聚体是通过以下方法制备得到的：将二异氰酸酯单体和正丁醇按照摩尔比2～2.2：1混合均匀，在氮气保护下，70～80℃搅拌反应2.5～3.5小时，即得。
10、优选的，步骤（2）中，支化聚脲的制备方法如下：将单异氰酸酯封端预聚体与支化聚乙烯亚胺加入溶剂中，搅拌分散均匀，35～40℃搅拌反应2～3小时，即得；其中，单异氰酸酯封端预聚体所含异氰酸酯基团与支化聚乙烯亚胺所含氨基的摩尔比为1：1，所述溶剂是将n,n-二甲基甲酰胺和n-甲基吡咯烷酮按照体积比1：1混合而得。
11、优选的，以重量份计，步骤（3）的具体方法如下：将30～35份丙烯酸丁酯、8～10份苯乙烯、0.5～0.7份丙烯酸、0.2～0.3份n-羟甲基丙烯酰胺、2～3份支化聚脲和1～2份吐温-80搅拌混匀，得到预混液，接着将预混液取1/10与0.3～0.5份质量浓度5～7%过硫酸铵水溶液混合均匀，75～85℃搅拌反应30～40分钟，然后在保温搅拌条件下，匀速缓慢加入剩余的预混液以及1～2份质量浓度5～7%过硫酸铵水溶液，投料完毕后继续保温80～100分钟，自然冷却，调节ph=7，过滤，出料。
12、进一步优选的，缓慢投料用时4～5小时。
13、优选的，步骤（4）中，高速打浆的搅拌速度为20000～30000r/min，慢速搅拌的搅拌速度为300～400r/min，抽真空后提高转速至2000～3000r/min，提高转速后搅拌30～40分钟。
14、优选的，步骤（4）中，十二烷基磺酸钠、分散剂、水、纳米水滑石、介孔二氧化硅、改性聚倍半硅氧烷、改性聚丙烯酸的质量比为0.3～0.5：0.5～0.6：11～12：0.08～0.1：0.1～0.12：3～4：40～45。
15、优选的，步骤（4）中，所述分散剂选自聚丙烯酸盐分散剂、聚羧酸盐分散剂或三聚磷酸盐分散剂。
16、优选的，步骤（4）中，以重量份计，所述介孔二氧化硅是通过以下制备方法得到的：先将0.5～0.6份聚醚、10～12份去离子水、3.5～4.5份3～5mol/l硝酸溶液混合均匀，边搅拌边逐滴加入2～3份正硅酸乙酯，常温静置20～24小时，得到二氧化硅溶胶体；然后将二氧化硅溶胶体转移至高压反应釜中，60～65℃搅拌反应70～80小时，过滤取固体，干燥，得到二氧化硅凝胶体，400～500℃煅烧3～4小时，得到介孔二氧化硅。
17、一种防锈本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种防锈阻燃密封膏的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，步骤（1）的具体方法为：先将10份N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和1～1.2份钛酸四丁酯、0.4～0.5份锆酸钠搅拌混匀，接着缓慢加入3.5～4.5份体积浓度80～82%四氢呋喃水溶液，逐滴滴加0.4～0.5份质量浓度35～36%浓盐酸，加热至60～62℃，保温搅拌65～75℃，得到反应产物，然后将反应产物倒入与其等体积的四氢呋喃中，静置10～12小时，离心取沉淀，洗涤，干燥，即得。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，单异氰酸酯封端预聚体是通过以下方法制备得到的：将二异氰酸酯单体和正丁醇按照摩尔比2～2.2：1混合均匀，在氮气保护下，70～80℃搅拌反应2.5～3.5小时，即得。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，支化聚脲的制备方法如下：将单异氰酸酯封端预聚体与支化聚乙烯亚胺加入溶剂中，搅拌分散均匀，35～40℃搅拌反应2～3小时，即得；其中，单异氰酸酯封端预
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，步骤（3）的具体方法如下：将30～35份丙烯酸丁酯、8～10份苯乙烯、0.5～0.7份丙烯酸、0.2～0.3份N-羟甲基丙烯酰胺、2～3份支化聚脲和1～2份吐温-80搅拌混匀，得到预混液，接着将预混液取1/10与0.3～0.5份质量浓度5～7%过硫酸铵水溶液混合均匀，75～85℃搅拌反应30～40分钟，然后在保温搅拌条件下，匀速缓慢加入剩余的预混液以及1～2份质量浓度5～7%过硫酸铵水溶液，投料完毕后继续保温80～100分钟，自然冷却，调节pH=7，过滤，出料。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，高速打浆的搅拌速度为20000～30000r/min，慢速搅拌的搅拌速度为300～400r/min，抽真空后提高转速至2000～3000r/min，提高转速后搅拌30～40分钟。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，十二烷基磺酸钠、分散剂、水、纳米水滑石、介孔二氧化硅、改性聚倍半硅氧烷、改性聚丙烯酸的质量比为0.3～0.5：0.5～0.6：11～12：0.08～0.1：0.1～0.12：3～4：40～45。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述分散剂选自聚丙烯酸盐分散剂、聚羧酸盐分散剂或三聚磷酸盐分散剂。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，以重量份计，所述介孔二氧化硅是通过以下制备方法得到的：先将0.5～0.6份聚醚、10～12份去离子水、3.5～4.5份3～5mol/L硝酸溶液混合均匀，边搅拌边逐滴加入2～3份正硅酸乙酯，常温静置20～24小时，得到二氧化硅溶胶体；然后将二氧化硅溶胶体转移至高压反应釜中，60～65℃搅拌反应70～80小时，过滤取固体，干燥，得到二氧化硅凝胶体，400～500℃煅烧3～4小时，得到介孔二氧化硅。
10.一种防锈阻燃密封膏，是利用权利要求1～9中任一项制备方法得到的。
...【技术特征摘要】
1.一种防锈阻燃密封膏的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，步骤（1）的具体方法为：先将10份n-（β-氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和1～1.2份钛酸四丁酯、0.4～0.5份锆酸钠搅拌混匀，接着缓慢加入3.5～4.5份体积浓度80～82%四氢呋喃水溶液，逐滴滴加0.4～0.5份质量浓度35～36%浓盐酸，加热至60～62℃，保温搅拌65～75℃，得到反应产物，然后将反应产物倒入与其等体积的四氢呋喃中，静置10～12小时，离心取沉淀，洗涤，干燥，即得。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，单异氰酸酯封端预聚体是通过以下方法制备得到的：将二异氰酸酯单体和正丁醇按照摩尔比2～2.2：1混合均匀，在氮气保护下，70～80℃搅拌反应2.5～3.5小时，即得。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，支化聚脲的制备方法如下：将单异氰酸酯封端预聚体与支化聚乙烯亚胺加入溶剂中，搅拌分散均匀，35～40℃搅拌反应2～3小时，即得；其中，单异氰酸酯封端预聚体所含异氰酸酯基团与支化聚乙烯亚胺所含氨基的摩尔比为1：1，所述溶剂是将n,n-二甲基甲酰胺和n-甲基吡咯烷酮按照体积比1：1混合而得。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，步骤（3）的具体方法如下：将30～35份丙烯酸丁酯、8～10份苯乙烯、0.5～0.7份丙烯酸、0.2～0.3份n-羟甲基丙烯酰胺、2～3份支化聚脲和1～2份吐温-80搅拌混匀，得到预混液，接着将预混液取1/10与0.3～0.5份质量浓度5...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴之陈，
申请(专利权)人：伊斯特密封科技江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：
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