【技术实现步骤摘要】
本申请涉及阻燃材料，尤其涉及一种阻燃型苯并噁嗪和玄武岩纤维复合气凝胶及制备方法。
技术介绍
1、气凝胶是一种具有三维纳米孔网络结构、低密度、超低导热率的固体材料，在保温领域具有无可比拟的优势。而基于pba材料的气凝胶不仅具有pba的阻燃潜力和优越的机械性能，同时还将具有重量轻和保温的特点，因此可以用于先进隔热材料中，并且在极端高温和大气摩擦产生高热量的航天航空环境下，先进隔热材料的需求越来越大。苯并噁嗪是一类新型的酚醛树脂，具有各种优异的特性例如低介电常数、较高的物理强度、低可燃性、高耐热性和耐溶剂性，因此其可以作为特殊和极端环境下使用的理想聚合物；此外由于苯并噁嗪合成与聚合的化学性质，在保留传统酚类化合物的有益性能的条件下，可以克服传统酚醛树脂的许多缺点，更安全、更易于操作和加工，并可以在室温条件下储存，同时苯并噁嗪在聚合过程中不会释放副产物，体积收缩率接近零，这保证了聚合物的尺寸稳定性的同时还减少了孔隙率。并且苯并噁嗪单体的分子设计灵活性，使聚合材料的性能在广泛范围内可以实现，且可以满足特殊环境应用的特定需求。
2、苯并噁嗪气凝胶作为一种多孔材料，具有较低的热导率，优异的力学性能，以及灵活的分子设计性等特点，然而轻质高强度气凝胶的机械加工性和阻燃性需要进一步改进，以满足其在航空航天高性能热防护系统的应用。虽然现阶段有苯并噁嗪气凝胶隔热材料，但在干燥过程中采用了co2超临界干燥和程序升温的保温处理，增加了能源消耗；同时苯并噁嗪传统的固化方式采用高温开环固化的方法，这需要保持一定时间高温环境才能保证苯并噁嗪环后续的交
技术实现思路
1、本申请提供了一种阻燃型苯并噁嗪和玄武岩纤维复合气凝胶及制备方法，以解决现阶段苯并噁嗪气凝胶隔热材料难以用于航天航空极端环境的技术问题。
2、第一方面，本申请提供了一种阻燃型苯并噁嗪和玄武岩纤维复合气凝胶，所述复合气凝胶的原料包括：苯并噁嗪单体、改性玄武岩纤维和聚合物；
3、其中，所述聚合物的分子结构包括下结构式中的至少一种：
4、
5、
6、式5中，
7、r1为h或ch3ch2chohch3；
8、
9、式6中，
10、r2为h或ch3ch2coona；
11、
12、所述改性玄武岩纤维为锌基玄武岩纤维。
13、可选的，所述苯并噁嗪单体具有如式8所示的分子结构，
14、
15、式8中，
16、r3为o、s、ch2、so2、c(cf3)2或c(ch3)2；
17、r4为ch3、c6h5或c5h5o。
18、可选的，所述苯并噁嗪单体、所述改性玄武岩纤维和所述聚合物的质量比为5～30:0.05～4:0.25～2。
19、可选的，所述改性玄武岩纤维包括含锌基金属有机框架的玄武岩纤维。
20、可选的，所述复合气凝胶的密度为0.1g/cm3～0.5g/cm3。
21、第二方面，本申请提供了一种制备第一方面所述的复合气凝胶的方法，所述方法包括：
22、采用超声逐层沉积法使玄武岩纤维生长锌基金属有机框架，得到改性玄武岩纤维；
23、配制聚合物溶液；
24、混合所述聚合物溶液和所述改性玄武岩纤维，并进行第一搅拌，得到混合液；
25、对所述混合液进行真空冷冻干燥，得到第一气凝胶；
26、混合苯并噁嗪单体和第一溶剂，得到苯并噁嗪溶液；
27、混合所述苯并噁嗪溶液和酸催化剂，并进行第二搅拌，得到苯并噁嗪溶胶；
28、向所述第一气凝胶中浸入所述苯并噁嗪溶胶，并进行固化，得到苯并噁嗪复合凝胶；
29、向第二溶剂中放入所述苯并噁嗪复合凝胶进行置换，以采用所述第二溶剂替换所述第一溶剂，后进行干燥，得到复合气凝胶产品。
30、可选的，所述置换包括每6h～12h采用所述第二溶剂替换所述第一溶剂的方式进行置换，所述置换的时间为48h～72h。
31、可选的，所述真空冷冻干燥的时间为48h～72h；和/或，
32、所述干燥的时间为24h～48h。
33、可选的，所述固化的温度为50℃～60℃，所述固化的时间为48h～96h。
34、可选的，所述第一溶剂包括以下至少一种：
35、无水n,n-二甲基甲酰胺、无水二甲基亚砜和无水甲苯；和/或，
36、所述第二溶剂包括以下至少一种：
37、无水乙醇、无水丙酮、无水正己烷、无水乙腈和无水正戊烷；和/或，
38、所述酸催化的酸液包括以下至少一种：
39、盐酸、磷酸和草酸。
40、本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
41、本申请实施例提供的一种阻燃型苯并噁嗪和玄武岩纤维复合气凝胶，通过设计包括苯并噁嗪单体、改性玄武岩纤维和聚合物的复合气凝胶原料，通过引入改性玄武岩纤维，一方面可以通过改性玄武岩纤维的中锌元素与苯并噁嗪上的n元素配合，共同提高苯并噁嗪气凝胶的阻燃性能和热稳定性能，以此提高苯并噁嗪气凝胶的阻燃性能，另一方面可以通过改性玄武岩纤维提高苯并噁嗪气凝胶的机械性能，以改善苯并噁嗪气凝胶质脆易碎的特性，因此该复合气凝胶可以用于航天航空的极端环境中。
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1.一种阻燃型苯并噁嗪和玄武岩纤维复合气凝胶，其特征在于，所述复合气凝胶的原料包括：苯并噁嗪单体、改性玄武岩纤维和聚合物；
2.根据权利要求1所述的复合气凝胶，其特征在于，所述苯并噁嗪单体具有如式8所示的分子结构，
3.根据权利要求1所述的复合气凝胶，其特征在于，所述苯并噁嗪单体、所述改性玄武岩纤维和所述聚合物的质量比为5～30:0.05～4:0.25～2。
4.根据权利要求1所述的复合气凝胶，其特征在于，所述改性玄武岩纤维包括含锌基金属有机框架的玄武岩纤维。
5.根据权利要求1所述的复合气凝胶，其特征在于，所述复合气凝胶的密度为0.1g/cm3～0.5g/cm3。
6.一种制备如权利要求1-5任一项所述的复合气凝胶的方法，其特征在于，所述方法包括：
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述置换包括每6h～12h采用所述第二溶剂替换所述第一溶剂的方式进行置换，所述置换的时间为48h～72h。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述真空冷冻干燥的时间为48h～72h；和/或，
<...【技术特征摘要】
1.一种阻燃型苯并噁嗪和玄武岩纤维复合气凝胶，其特征在于，所述复合气凝胶的原料包括：苯并噁嗪单体、改性玄武岩纤维和聚合物；
2.根据权利要求1所述的复合气凝胶，其特征在于，所述苯并噁嗪单体具有如式8所示的分子结构，
3.根据权利要求1所述的复合气凝胶，其特征在于，所述苯并噁嗪单体、所述改性玄武岩纤维和所述聚合物的质量比为5～30:0.05～4:0.25～2。
4.根据权利要求1所述的复合气凝胶，其特征在于，所述改性玄武岩纤维包括含锌基金属有机框架的玄武岩纤维。
5.根据权利要求1所述的复合气凝胶，其特征在于，所述复合气凝胶的密度为0.1g/c...
【专利技术属性】
技术研发人员：武元鹏，赵春霞，侯昭润，李辉，程金波，向东，李东，黄浩然，张学忠，陈思谕，张琴，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：
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