【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析检测，具体涉及一种纺织品纤维混合物中聚酯纤维含量的测定方法。
技术介绍
1、纤维含量是纺织品质量检测的主要指标，它决定了产品的基本性能。现有的定量分析标准有化学溶解法和物理法等，存在检测周期长、检测环境要求高、干扰因素复杂、适应范围窄、人为影响大等缺点。
2、聚酯纤维是最重要的合成纤维之一，主要有聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(ptt)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)等聚酯纤维，聚酯纤维主要用于民用纺织、聚酯工业丝、非织造布以及高附加值高新技术等领域，其中pet聚酯纤维占合成纤维80％以上，具有良好的物理机械性能、耐热性及耐化学腐蚀性，作为服用材料的主要来源大有取代天然纤维的趋势。
3、目前纺织品混纺纤维中聚酯纤维含量的定量分析标准方法主要有：硫酸法、苯酚/四氯乙烷法和三氯甲烷/三氯乙酸法(属溶解法)，手工拆分法、显微镜法和近红外光谱法(属物理法)。其中，物理法是辅助方法，而作为国家标准的化学溶解法使用最多，但其所使用的硫酸、三氯乙酸、三氯甲烷、苯酚、四氯乙烷有强腐蚀性或有一定毒性，危害健康和环境。
4、通常在定量分析前需依据gb/t 2910.1附录a给出的预处理方法去除非纤维物质，比较复杂繁琐。由于溶解法是使用化学试剂溶解一种组分后，称重不溶残留物，通过质量损失计算出溶解组分的比例。某些所谓不溶组分实际上可能有少部分溶解，需要对不溶纤维的质量损失给出修正系数；若不溶纤维已降解，则需再进一步给出不同的修正系数。经过加工或整理的纤维混合物中，可能含有油脂
5、目前的定量分析方法标准主要是针对二组分、三组分纤维混合物而制修订的，而随着日益增多的多组分纤维混合物，其适用性和便利性有待提高。
6、因此，依据聚酯降解出的苯二甲酸特征组分，并利用液相色谱的优势，开发纤维混合物中聚酯纤维含量测定的新方法具有重要的现实意义。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种纺织品纤维混合物中聚酯纤维含量的测定方法，用无水醇碱溶液常压下降解聚酯纤维成为苯二甲酸盐，无需分离未降解纤维、中和、洗涤等预处理过程，然后可采用液相色谱检测苯二甲酸盐，再根据苯二甲酸与各种聚酯之间的化学计量关系计算得聚酯纤维的含量。
2、一种纺织品纤维混合物中聚酯纤维含量的测定方法，包括步骤：
3、(1)定性纺织品纤维混合物中聚酯纤维具体种类，取样、称量、烘干去除包括水在内的可挥发性组分；
4、(2)步骤(1)所得试样浸泡在无水醇碱溶液中形成非均相体系，并在一定温度、一定压力下处理降解；
5、(3)步骤(2)处理后的体系中加入足量水溶解苯二甲酸盐直至透明并直接定容；
6、(4)检测步骤(3)所得体系中苯二甲酸盐的浓度，以苯二甲酸的量表示结果；
7、(5)依据苯二甲酸与步骤(1)定性的聚酯纤维具体种类之间的化学计量关系计算得聚酯纤维的含量。
8、所述纺织品纤维混合物中的聚酯的化学结构简式可为：
9、h—[c8h4o4(ch2)m]n—o(ch2)moh
10、其中：
11、c8h4o4表示
12、m表示组成所述聚酯的二元醇的碳数，可为2～6，进一步可为2～4；
13、n表示聚合度，平均值可为50～200，进一步可为100～160。
14、本专利技术的测定方法特别适用于上述化学结构简式的聚酯纤维定量检测。
15、步骤(2)中，所述无水醇碱溶液可包括醇溶剂、碱溶质和可选择性加入的助溶剂，即助溶剂可选择加入，也可选择不加入。
16、所述醇溶剂可包括甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇中的至少一种。
17、所述碱溶质可包括氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
18、所述助溶剂可包括二氧六环、四氢呋喃、二甲基亚砜中的至少一种。
19、在一实施例中，步骤(2)中，处理温度低于75℃，压力为常压。
20、在一实施例中，步骤(2)中，所述无水醇碱溶液中碱浓度>0.5m。
21、在一实施例中，步骤(2)中，所述非均相体系是以≥10:1的浴比把所述试样浸泡在无水醇碱溶液中形成。
22、步骤(2)常压处理降解的过程中还可包含振摇、超声波和/或磁搅拌辅助。
23、步骤(3)中，所述步骤(2)处理后的体系主要是由降解后产生的苯二甲酸盐、二元醇和未降解纤维以及醇碱溶液组成。
24、步骤(3)中，加入的水体积可不少于所述无水醇碱溶液的体积的2倍，优选为所述无水醇碱溶液的体积的10～100倍。
25、在一实施例中，步骤(4)中，所述苯二甲酸盐为对苯二甲酸和间苯二甲酸的碱金属盐(例如钠盐、钾盐等)。
26、步骤(4)中，可采用液相色谱法检测步骤(3)所得体系中苯二甲酸盐的浓度。
27、步骤(4)中，步骤(3)所得体系不需要分离未降解纤维或用酸中和体系等预处理，只需移取透明溶液过滤即可采用液相色谱法检测步骤(3)所得体系中苯二甲酸盐的浓度。
28、进一步的，所述液相色谱法的检测条件可包括：
29、检测器为紫外检测器或二极管阵列检测器，优选为二极管阵列检测器；检测波长241nm；
30、色谱柱为c18色谱柱，150mm×0.46mm，5μm；
31、柱温29.8～30.2℃；
32、流动相由有机相和水相组成，所述有机相可为乙腈或甲醇，所述水相可为含甲酸、乙酸或磷酸的水溶液；所述流动相中，所述有机相的体积百分占比可为5％～50％，所述水相的体积百分占比可为50％～95％；所述水相中甲酸、乙酸或磷酸的体积百分含量可为0.025％～1％；
33、流动相流速与进样体积之比优选不小于100min-1，进一步优选为200～1000min-1。
34、上述液相色谱法的检测条件有利于更好地分离苯二甲酸同分异构体，更准确地检测分析出间苯二甲酸、对苯二甲酸各自的浓度，使纺织品纤维混合物中聚酯纤维具体种类和对应同分异构体含量的测定结果更准确。
35、步骤(5)中，苯二甲酸与各种聚酯纤维之间的化学计量关系可近似表达为166/(164+14m)的质量比。
36、本专利技术的测定方法中，其创新点在于：利用无水醇碱溶液在一定条件下快速完全降解聚酯纤维，用足量水直接定容后即可采用液相色谱法检测体系中苯二甲酸浓度，然后依据苯二甲酸与各种聚酯之间的化学计量关系计算得聚酯纤维的含量，降解反应原理如下：
37、h—[c8h4o4(本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种纺织品纤维混合物中聚酯纤维含量的测定方法，其特征在于，包括步骤：
2.根据权利要求1所述的纺织品纤维混合物中聚酯纤维含量的测定方法，其特征在于，所述纺织品纤维混合物中的聚酯的化学结构简式为：
3.根据权利要求1所述的纺织品纤维混合物中聚酯纤维含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，所述无水醇碱溶液包括醇溶剂、碱溶质和可选择性加入的助溶剂，所述醇溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇中的至少一种，所述碱溶质包括氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种，所述助溶剂包括二氧六环、四氢呋喃、二甲基亚砜中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的纺织品纤维混合物中聚酯纤维含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，处理温度低于75℃，压力为常压。
5.根据权利要求1所述的纺织品纤维混合物中聚酯纤维含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)常压处理降解的过程中还包含振摇、超声波和/或磁搅拌辅助。
6.根据权利要求1所述的纺织品纤维混合物中聚酯纤维含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，加入的水体积不少于所述无水醇碱溶液的体积的2倍，优选为所述无
7.根据权利要求1所述的纺织品纤维混合物中聚酯纤维含量的测定方法，其特征在于，步骤(4)中，所述苯二甲酸盐为对苯二甲酸和间苯二甲酸的碱金属盐。
8.根据权利要求1或7所述的纺织品纤维混合物中聚酯纤维含量的测定方法，其特征在于，步骤(4)中，采用液相色谱法检测步骤(3)所得体系中苯二甲酸盐的浓度。
9.根据权利要求8所述的纺织品纤维混合物中聚酯纤维含量的测定方法，其特征在于，所述液相色谱法的检测条件包括：
...【技术特征摘要】
1.一种纺织品纤维混合物中聚酯纤维含量的测定方法，其特征在于，包括步骤：
2.根据权利要求1所述的纺织品纤维混合物中聚酯纤维含量的测定方法，其特征在于，所述纺织品纤维混合物中的聚酯的化学结构简式为：
3.根据权利要求1所述的纺织品纤维混合物中聚酯纤维含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，所述无水醇碱溶液包括醇溶剂、碱溶质和可选择性加入的助溶剂，所述醇溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇中的至少一种，所述碱溶质包括氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种，所述助溶剂包括二氧六环、四氢呋喃、二甲基亚砜中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的纺织品纤维混合物中聚酯纤维含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，处理温度低于75℃，压力为常压。
5.根据权利要求1所述的纺织品纤维混合物中聚酯纤维含...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈海相，郎巧文，冯敏，孙自提，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：
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