【技术实现步骤摘要】
本申请涉及电池材料，具体涉及一种硫化锂的制备方法及应用。
技术介绍
1、储能技术作为便携式电子设备、电动汽车、轨道交通、空间技术、电网储能等重要领域的关键支撑技术，对推动我国经济和社会发展具有重大意义。锂硫电池被认为是高能量密度电池技术中最具潜力的体系之一，固态电池是未来电池领域的重要发展方向。固态电解质是全固态锂电池的核心部件，未来将取代液态电解质，它决定电池的离子传导性能、界面稳定性和工艺可行性。具有高离子电导率的硫化物固体电解质是构建下一代高能量密度和高安全性全固态电池的关键材料。硫化锂作为硫基固态电解质以及锂硫电池复合正极合成的所需原料，其纯度对电解质、电极材料及电池电化学性能的提升起着关键性作用。
2、现阶段制备硫化锂的方法主要有固相合成与液相合成，固相合成主要包括三种方法，碳热还原、镁热还原、单质锂和单质硫混合球磨。镁热还原主要是用镁作为还原剂在550℃与硫酸锂进行反应制备硫化锂，但由于反应在瞬时温度可达到1500℃，易发生爆炸，存在很大安全隐患。单质锂和单质硫混合球磨法是一种简单的合成方法，但存在原料昂贵、球磨过程中需要频繁装卸、合成转化率低、反应时间长等缺点。碳热还原还原硫酸锂因其成本低、工艺成本低、不易排放有毒气体是目前比较普遍的硫化锂制备的商业化方法。液相合成主要为溶剂法，反应充分且产品提纯容易，但有机溶剂易燃、易爆、易挥发，环境污染严重且不易回收。
3、采用碳热还原法制备硫化锂，根据现有研究成果，通过对硫酸锂与碳的热解反应进行热力学计算分析得出，生成硫化锂的主反应发生在煅烧温度高于6
技术实现思路
1、本申请要解决的技术问题在于提供一种硫化锂的制备方法及应用，提高硫化锂的纯度，并且生产成本低。
2、为解决现有技术的问题，本申请提供了一种硫化锂的制备方法，包括以下步骤：
3、s1：将硫酸锂和碳源干燥后球磨混合，将所得物料在惰性气体保护下或真空环境下进行碳化反应；
4、s2：将s1所得碳化产物与硫粉混合，球磨，将所得物料在惰性气体保护下或真空环境下煅烧；
5、s3：将s2所得物料溶解在醇类溶剂中，过滤干燥，得到硫化锂。
6、优选地，s3中将s2所得物料溶解、过滤干燥，再进行煅烧，得到硫化锂。
7、优选地，所述硫酸锂与所述碳源的质量比为(1～1.4)：1。
8、优选地，s1中所述硫酸锂与所述碳源球磨后的平均粒径为50～100um。
9、优选地，s1中碳化反应温度为250～280℃。
10、优选地，所述碳化产物与所述硫粉的质量比为(1～10)：1。
11、优选地，s2中所述碳化产物与所述硫粉球磨后的平均粒径为40～80um。
12、优选地，s2中煅烧温度为690～850℃，优选为800～820℃。
13、优选地，s3中煅烧温度为300～600℃。
14、本申请还提供了根据上述硫化锂的制备方法制得的硫化锂在锂硫电池中的应用。
15、本申请还提供了根据上述硫化锂的制备方法制得的硫化锂在固态电池中的应用。
16、相对现有技术，本申请技术方案带来的有益效果如下：
17、1、本申请选用原料包括硫酸锂、碳源和硫粉，原料易得，生产成本低，方法简单，周期短，材料无需纯化，最终得到高纯度硫化锂，纯度达到99.9％以上。
18、2、本申请采用两步球磨法，s1中球磨增强硫酸锂与碳源的固固接触，反应物混合均匀。s2中球磨后的硫粉与碳化产物充分接触，一方面能够补充在烧结过程中硫的损失，避免在高温条件下因硫元素的不足导致材料纯度和结晶度的降低，另一方面能够抑制副反应，提高硫化锂的转化率，缩短反应时间。
19、3、本申请提供了合理有效的补硫温度区间，由于在超过700℃条件下生成硫化锂存在严重的副反应，导致硫的挥发以及氧化锂的生成，降低了目标产物转化率，故在此温度区间调整硫粉的添加比例抑制副反应的发生，进而提高硫化锂的转化率。
20、4、本申请制得的高纯度硫化锂杂质少，即碳热还原产生副产物少，包括氧化锂、碳酸锂、炭黑、升华硫等，从根本上提高硫化锂的纯度，并且硫化锂结晶度更高，产量更高，在电池应用方面具有良好的性能。本申请制得的硫化锂合成的固态电解质导电率高，组装为锂电池的循环性能高。
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1.一种硫化锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种硫化锂的制备方法，其特征在于，S3中将S2所得物料溶解、过滤干燥，再进行煅烧，得到硫化锂。
3.根据权利要求1或2所述的一种硫化锂的制备方法，其特征在于，所述硫酸锂与所述碳源的质量比为(1～1.4)：1。
4.根据权利要求1所述的一种硫化锂的制备方法，其特征在于，S1中所述硫酸锂与所述碳源球磨后的平均粒径为50～100um。
5.根据权利要求1所述的一种硫化锂的制备方法，其特征在于，S1中碳化反应温度为250～280℃。
6.根据权利要求1所述的一种硫化锂的制备方法，其特征在于，所述碳化产物与所述硫粉的质量比为(1～10)：1。
7.根据权利要求1所述的一种硫化锂的制备方法，其特征在于，S2中所述碳化产物与所述硫粉球磨后的平均粒径为40～80um。
8.根据权利要求1所述的一种硫化锂的制备方法，其特征在于，S2中煅烧温度为690～850℃，优选为800～820℃。
9.根据权利要求2所述的一种硫化锂的制备
10.一种硫化锂在电池中的应用，其特征在于，根据权利要求1～9中任意一项所述的方法制得的硫化锂在锂硫电池和固态电池中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种硫化锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种硫化锂的制备方法，其特征在于，s3中将s2所得物料溶解、过滤干燥，再进行煅烧，得到硫化锂。
3.根据权利要求1或2所述的一种硫化锂的制备方法，其特征在于，所述硫酸锂与所述碳源的质量比为(1～1.4)：1。
4.根据权利要求1所述的一种硫化锂的制备方法，其特征在于，s1中所述硫酸锂与所述碳源球磨后的平均粒径为50～100um。
5.根据权利要求1所述的一种硫化锂的制备方法，其特征在于，s1中碳化反应温度为250～280℃。
6.根据权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄杜斌，高洪达，杨扬，徐伟恒，王春源，李爱军，
申请(专利权)人：北京金羽新材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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