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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于钠离子分离,具体涉及一种钠离子吸附剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、众所周知,铝土矿渣中钠离子的析出会导致其在大规模应用于建筑材料时出现建筑物表面外观差,严重时甚至还会引起建筑物表面脱皮和开裂等质量问题,因此,钠离子的去除势在必行。
2、在现有技术中,人们常常采用钠离子吸附剂来去除钠离子,传统的钠离子吸附剂制备方法有高温固相法,例如孙建之等人采用高温固相法合成炉一种新型特效钠离子吸附剂li1+xmxn2-x(po4)3(m=al,cr,la;n=ti,zr),即以li2co3、al2o3、nh4h2po4和tio2为原料,进行预烧和高温固相反应,得到所述新型特效钠离子吸附剂。
3、然而,传统高温固相法制备钠离子吸附剂存在能耗高、周期长、产量少和后期难处理等问题。
4、因此,如何降低制造成本和生产周期,提高产率,获得一种性能优异的钠离子吸附剂,是亟需研究的重点。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足,本专利技术的目的在于提供一种钠离子吸附剂及其制备方法和应用。本专利技术提出了一种溶胶凝胶法和煅烧法结合的方法,该方法具有能耗低、周期短、生产规模大和操作简单等优点,基于该方法制备得到的钠离子吸附剂具有高效、可逆的优点。
2、为达到此专利技术目的,本专利技术采用以下技术方案:
3、第一方面,本专利技术提供一种钠离子吸附剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
4、(1)将钛源、有机酸和酸性溶剂混合,进
5、(2)将所述反应产物、铝源、镁源和磷源混合,进行反应,得到凝胶;
6、(3)对所述凝胶进行煅烧,得到所述钠离子吸附剂。
7、本专利技术提出了一种溶胶凝胶法和煅烧法结合的方法,该方法具有能耗低、周期短、生产规模大和操作简单等优点,基于该方法制备得到的钠离子吸附剂具有高效、可逆的优点。
8、本专利技术中,将钛源和有机酸进行反应,可以阻止tio2+转变为tio2,成功合成吸附剂前驱体。
9、本专利技术中,将步骤(1)的反应产物和铝源、镁源、磷源混合,进行反应,镁源和磷源可以帮助合成吸附剂主体,其具有稳定的骨架结构,po4四面体与tio6八面体通过共用顶点的氧原子连接形成三维网络结构可使钠离子在通道中转移;添加铝源可以增加吸附剂主体结构中能让钠离子附着的活性位点。
10、作为本专利技术一种优选的技术方案,步骤(1)所述钛源包括ti(oh)4。
11、优选地,步骤(1)所述有机酸包括柠檬酸。
12、优选地,步骤(1)所述钛源和有机酸的质量比为(6-14):(16-35),其中,钛源的选择范围“6-14”例如可以是6、8、10、12或14等,有机酸的选择范围“16-35”例如可以是16、19、20、25、30或35等。
13、本专利技术中,若钛源和有机酸的质量比过小,即有机酸的用量过多,则会影响钠离子的吸附,从而导致钠离子吸附剂的吸附率下降;若钛源和有机酸的质量比过大,即有机酸的用量过少,则难以阻止溶液中的tio2+转变为tio2,导致吸附剂前驱体的合成受阻。
14、作为本专利技术一种优选的技术方案,步骤(1)所述酸性溶剂包括强酸。
15、优选地,所述强酸包括浓硝酸。
16、需要说明的是,浓硝酸指的是摩尔浓度在8mol/l以上的硝酸溶液。
17、优选地,步骤(1)所述酸性溶剂还包括水,所述强酸和水的体积比为1:(2-5),例如可以是1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5或1:5等。
18、作为本专利技术一种优选的技术方案,步骤(1)所述混合的过程中伴有搅拌。
19、优选地,步骤(1)所述反应的温度为23-27℃,例如可以是23℃、25℃或27℃等。
20、优选地,步骤(1)所述反应的时间为1-3h,例如可以是1h、2h或3h等。
21、作为本专利技术一种优选的技术方案,步骤(2)所述铝源包括九水合硝酸铝。
22、优选地,步骤(2)所述镁源包括六水合硝酸镁。
23、优选地,步骤(2)所述磷源包括磷酸二氢铵。
24、优选地,步骤(2)所述反应产物、铝源、镁源和磷源的摩尔比为1:(1.5-7.5):(2.5-5.5):(6-7),其中,铝源的选择范围“1.5-7.5”例如可以是1.5、2、3、4、5、6或7等,镁源的选择范围“2.5-5.5”例如可以是2.5、3、3.5、4、4.5或5等,磷源的选择范围“6-7”例如可以是6、6.5或7等。
25、作为本专利技术一种优选的技术方案,步骤(2)所述混合的过程中伴有搅拌。
26、优选地,步骤(2)所述混合的方式包括滴加法。
27、需要说明的是,滴加法可以是将铝源、镁源和磷源滴加到反应产物中。
28、优选地,步骤(2)所述反应的温度为23-27℃,例如可以是23℃、25℃或27℃等。
29、优选地,步骤(2)所述反应的时间为1-3h,例如可以是1h、2h或3h。
30、作为本专利技术一种优选的技术方案,步骤(3)所述凝胶进行煅烧之间,先对凝胶进行干燥处理。
31、优选地,所述干燥的温度为60-100℃,例如可以是60℃、70℃、80℃、90℃或100℃等。
32、优选地,所述干燥的时间为10-14h,例如可以是10h、11h、12h、13h、14h等。
33、优选地,步骤(3)所述煅烧的温度为300-500℃,例如可以是300℃、350℃、400℃、450℃或500℃等。
34、本专利技术中,若煅烧的温度过低,则钠离子的去除效果提升不明显;若煅烧的温度过高,则导致吸附剂结构与微观形貌发生变化,从而不利于钠离子的去除。
35、优选地,步骤(3)所述煅烧的时间为3-5h,例如可以是3h、3.5h、4h、4.5h或5h等。
36、作为本专利技术优选的技术方案,所述制备方法包括以下步骤:
37、(ⅰ)将钛基有机物和水混合,得到水解沉淀物;
38、其中,钛基有机物包括钛酸四丁酯,水解沉淀物为ti(oh)4;
39、(ⅱ)将所述水解沉淀物、柠檬酸和酸性溶剂搅拌混合,于23-27℃下进行反应,时间为1-3h,得到反应产物;
40、其中,酸性溶剂包括体积比为1:(2-5)的强酸和水,水解沉淀物和柠檬酸的质量比为(6-14):(16-35);
41、(ⅲ)在搅拌的条件下,将铝源、镁源和磷源滴入所述反应产物中,并在23-27℃下进行反应,时间为1-3h,得到凝胶;
42、其中,反应产物、铝源、镁源和磷源的摩尔比为1:(1.5-7.5):(2.5-5.5):(6-7);
43、(ⅳ)在60-100℃下对所述凝胶进行10-14h的干燥,得到干凝胶,在300-500℃下对所述干凝胶进行煅烧,时间为本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种钠离子吸附剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述钛源包括Ti(OH)4;
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述酸性溶剂包括强酸;
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合的过程中伴有搅拌;
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述铝源包括九水合硝酸铝;
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述混合的过程中伴有搅拌;
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述凝胶进行煅烧之间,先对凝胶进行干燥处理;
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的钠离子吸附剂,其特征在于,所述钠离子吸附剂的化学通式为Mg0.5+0.5xAlxTi2-x(PO4)3,0<x≤1;
...【技术特征摘要】
1.一种钠离子吸附剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述钛源包括ti(oh)4;
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述酸性溶剂包括强酸;
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合的过程中伴有搅拌;
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述铝源包括九水合硝酸铝;
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,...
【专利技术属性】
技术研发人员:熊孟雪,
申请(专利权)人:惠州亿纬锂能股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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