【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及制取高纯材料领域，尤其涉及一种工业粗铅制取高纯铅的方法。
技术介绍
1、高纯铅主要应用于核工业、电力电子、化工和医疗器械，如：高纯铅作为辐射屏材料，用于制造高压稳压器件和低压电容器等，同时用于制造x射线防护屏障和放射性药物包装。此外，高纯铅还可以用于铅锡合金棒、制备含铅的各类化合物、铅门的安全防护、应急逃生、隐形通透、防止高空坠落、减少空调带来的亚健康等。
2、目前，高纯铅的制备方法主要有：电解精炼法、真空蒸馏法和液-液萃取法。液-液萃取法制取的铅纯度一般达不到高纯，适合制取3n以下的粗铅，真空蒸馏法也存在纯度达不到高纯，而且收率低的问题。虽然电解精炼法制取的铅纯度能达到4n，但电解过程中杂质离子不易分离，会产生大量的废电解液。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是提供一种有效提高电解液利用率和成品纯度的工业粗铅制取高纯铅的方法。
2、为解决上述问题，本专利技术所述的一种工业粗铅制取高纯铅的方法，包括以下步骤：
3、⑴将工业粗铅熔融后水淬成细粒，用体积浓度为50%的稀硝酸加热溶解，先用氢氧化钠调ph值至3~4，沉淀经过滤除去，过滤液再用氢氧化钠调ph值至7~8，二次过滤后的沉淀物用硅氟酸溶解，并使溶液中总酸为180~190g/l、铅浓度为95~125%、游离酸为100~125g/l，该溶液记为a溶液；
4、⑵将所述a溶液注入电解槽中，且将电解槽置于微波器中进行微波处理，并在电解时每12小时开启微波器一次，经微
5、⑶在所述b溶液中加入添加剂，搅拌均匀后所得溶液记为c溶液；
6、⑷将电解槽内的c溶液作为电解液；将采用去离子水清洗干净的阳极板装入涤纶袋放入电解槽内；以锡合金作为阴极板，该阴极板用体积浓度为10%的稀盐酸清洗干净后下槽；采用铅条作为导电棒；导电棒与阴阳极的接点处滴加1:1的甘油-硅氟酸混合液；
7、⑸启动电解槽，控制同名极距100m/m，阴极电流密度100~150安培/米2，电解周期阴、阳极都为6天；
8、⑹电解好的阴极经剥脱后用清水洗涤，再用体积浓度为5%的稀硝酸浸洗30min，最后用清水冲洗干净，处理合格后在不锈钢锅中熔化，于石墨模中浇铸成表面平整光洁的锭，用滤纸包装，然后装入塑料袋并进行封口，即得铅纯度>99.999%的铅锭。
9、所述步骤⑵中微波处理的条件是指温度40~50度，微压超声波处理30~50min。
10、所述步骤⑶中添加剂由明胶和β-萘酚组成，且添加剂加入量按所述b溶液计明胶为0.1~0.2g/l，β-萘酚为3~5mg/l。
11、所述步骤⑷中阳极板按下述方法制得：将工业粗铅在不锈钢锅中熔化，并在不锈钢模中铸成阳极板。
12、本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
13、1、本专利技术采用化学法制取电解溶液，并对电解液进行微波处理提高溶液中离子的活性，使比铅较负的的杂质离子与铅一起更易进入电解液中，但不会在阴极检出；利用铅与杂质离子的电位不同，比铅电位较正的杂质不能电化溶解而更易沉降残留在阳极泥中，使电解时铅离子更易进入阴极，从而提高电解液利用率、增加铅回收率和杂质去除效果，解决了电解精炼产生大量电解废液和杂质离子不易分离的问题，使电解铅纯度更高，所制取的高纯铅可达到99.999%。
14、2、本专利技术工艺过程简单，操作方便，全过程对环境无影响，且成本低廉。
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1.一种工业粗铅制取高纯铅的方法，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种工业粗铅制取高纯铅的方法，其特征在于：所述步骤⑵中微波处理的条件是指温度40~50度，微压超声波处理30~50min。
3.如权利要求1所述的一种工业粗铅制取高纯铅的方法，其特征在于：所述步骤⑶中添加剂由明胶和β-萘酚组成，且添加剂加入量按所述B溶液计明胶为0.1~0.2g/L，β-萘酚为3~5mg/L。
4.如权利要求1所述的一种工业粗铅制取高纯铅的方法，其特征在于：所述步骤⑷中阳极板按下述方法制得：将工业粗铅在不锈钢锅中熔化，并在不锈钢模中铸成阳极板。
【技术特征摘要】
1.一种工业粗铅制取高纯铅的方法，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种工业粗铅制取高纯铅的方法，其特征在于：所述步骤⑵中微波处理的条件是指温度40~50度，微压超声波处理30~50min。
3.如权利要求1所述的一种工业粗铅制取高纯铅的方法，其特征在于：所...
【专利技术属性】
技术研发人员：李守荣，李俞良，马福，程亮，牛振华，李彦龙，鲁兴武，金明虎，王长征，李银丽，
申请(专利权)人：西北矿冶研究院，
类型：发明
国别省市：
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