【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及压电陶瓷，尤其是涉及一种超高温织构压电陶瓷制备方法。
技术介绍
1、压电陶瓷目前作为传感器已经应用于各行各业以及生活的方方面面，而压电陶瓷需要在材料的居里温度以下才能正常工作。随温度升高，材料逐渐退极化，使材料的压电性能降低。此外，在压电材料作为振动源使用时，由于材料损耗的存在，部分电能转化为热能，也会使材料的温度升高，一般来说，压电材料的最高使用温度为材料本身居里温度的1/2，因此在一些高温领域，如石油钻探、航空航天等需要应用传感器的极端场景下就需要具有高居里温度与高压电常数的压电材料。
2、目前常用的高居里温度压电陶瓷为bisco3-pbtio3(bs-pt)，居里温度为450℃，d33＝450pc/n，最高使用温度为180℃，已不能满足一些极端工况下声波器件的使用要求。
3、钛酸铋钙(cabi4ti4o15，简称cbt)是一种铋层状材料，由类钙钛矿结构(cabi2ti4o13)2-和铋氧层结构(bi2o2)2+沿c轴方向重叠构成。由于cbt的铋层状结构，材料的c轴方向空间电荷被补偿的同时提高了材料的电阻率，材料的漏导有希望大幅降低。此外，cbt的居里温度高达790℃，但压电常数d33仅为10pc/n，较低的压电常数是该材料使用的一大阻碍。
4、但是目前，压电陶瓷作为发射器在高温下使用时，随着使用时间的增加，加上自身发热的影响，材料无法在更高温的工况下使用。此外由于压电材料的相组成，高压电性能与高居里温度无法兼得，这就使得高压电常数材料无法在高温下工作，高居里温度材料本身的压
5、此外，cbt由于其层状特性，难以烧结致密，导致材料的强度较低，普通陶瓷的各向异性较差，烧结过程中也存在bi元素挥发导致的损耗过大等问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种超高温织构压电陶瓷制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、本专利技术的技术方案是：一种超高温织构压电陶瓷制备方法，具体包括以下步骤：
3、s1：先制备cabi4ti4o15模板，按照化学式cabi4ti4o15称取固体原料并使用等质量的摩尔比1：1的nacl/kcl作为熔盐；
4、s2：进行配料，按照化学计量比称取caco3，bi2o3，tio2，nacl和kcl作为原料，将称取的所有原料混合均匀后装入尼龙罐中，以氧化锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨18～24小时，分离锆球，将原料混合物在80～100℃下干燥12～24小时，用研钵研磨，过80目筛后粉体置入坩埚中，煅烧1-3小时cabi4ti4o15和nacl/kcl的混合物；
5、s3：进行水洗，nacl/kcl熔盐的熔点为657℃，超过此温度后转变为液相，在液相中反应时，由于tio2熔点较高，片状cabi4ti4o15将以tio2为中心形核，在液相中也有利于ca2+与bi3+的传质，冷却后坩埚中为片状cabi4ti4o15和nacl/kcl熔盐的混合物，由于nacl/kcl均易溶于水，且cabi4ti4o15不与水发生反应，即可通过去离子水水洗去除混合物中的nacl和kcl且避免引入杂质。去除熔盐后将粉体烘干即可得到纯净的cabi4ti4o15模板；
6、s4：制备cabi4ti4o15基体粉，使用固相反应法制备cabi4ti4o15基体粉，按照学式cabi4ti4o15称取固体原料；
7、s5：按照化学计量比称取caco3，bi2o3和tio2作为原料，将称取的所有原料混合均匀后装入尼龙罐中，以氧化锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，分离锆球，将原料混合物在80～100℃下干燥12～24小时，用研钵研磨，粉体过80目筛；
8、s6：进行预烧，将球磨过筛后的基体粉置入坩埚，用玛瑙棒压实并加盖封口，在700-800℃煅烧1-3小时后眭禄冷却至室温后取出，用研钵研磨，得到预烧cabi4ti4o15基体粉；
9、s7：进行二次球磨，预烧粉装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨12～24小时，分离锆球，将预烧粉在80～100℃下干燥12～24小时，用研钵研磨，过80目筛；
10、s8：制备流延浆料：采用有机体系法制备流延浆料；
11、s9：进行真空除泡，为避免流延膜带中出现气孔，需要把混合好的浆料置于真空除泡装置内，在转速为100～300r/min的搅拌条件下除泡30-60min，得到去除气泡的浆料；
12、s10：进行流延，利用流延机对去除气泡的浆料进行流延，流延速度为30～60cm/min，流延刮刀与底膜之间的高度为100～300μm，流延后干燥30～60min，得到致密均匀且塑韧性好的陶瓷膜片，用切膜刀将膜片进行切割，得到切割后的膜片；
13、s11：进行叠层，将切割后的膜片进行多层叠压，叠压机参数为上压台温度60～90℃，下压台温度60～90℃，压力为5～45mpa，得到叠压后的陶瓷生坯；
14、s12：进行温等静压，在压力为10～45mpa及水温为60～90℃的条件下，对叠压后的生坯进行温等静压，保压时间为15～120min，得到叠层致密无气泡的陶瓷坯块；
15、s13：进行切割，将温等静压后的坯体用切割机切割，得到所需大小的坯块；
16、s14：进行织构陶瓷的烧结，由于坯块中含有粘合粉体的有机物，需要升温排出，得到排胶后的陶瓷素坯；
17、s15：进行冷等静压，将排胶后的素坯样品进行冷等静压，压力为150～250mpa，时间为1～6min，油温为室温，得到冷等静压后的素坯样品；
18、s16：进行烧结，在氧气气氛中，将冷等静压后的样品置于高温炉中烧结织构，得到cabi4ti4o15织构陶瓷，沿[001]c织构度为98％以上；
19、s17：将步骤s16中得到的cabi4ti4o15织构陶瓷按照垂直于[001]c方向的切割为33和31样品，上下表面打磨抛光平整，记为cbt-⊥；
20、s18：将cabi4ti4o15织构陶瓷中平行于[001]c方向的切割为33和31样品，上下表面打磨抛光平整，记为cbt-∥；
21、s19：对步骤s17和s18中获得的样品超声清洗，烘干，然后将银浆均匀涂覆在cabi4ti4o15织构陶瓷打磨后的两个表面，在温度为500～850℃的条件下，保温5～60min，得到烧渗银电极后的不同取向cabi4ti4o15织构陶瓷；
22、s20：进行极化，将烧渗银电极后的cbt-⊥和cbt-∥织构陶瓷放入硅油中，采用直流电场将烧渗银电极后的织构陶瓷沿垂直[001]c和平行[001]c方向极化，极化温度为50～180℃，极化电压为10～80kv/cm，极化电压保持时间为1～30min。极化后可得到沿不同取向的cbt织构压电陶瓷，之后即可完成整个超高温织构压电陶瓷制备流程。
23、优选的，所述步骤s1中，cabi4ti4本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种超高温织构压电陶瓷制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种超高温织构压电陶瓷制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，CaBi4Ti4O15(CBT)是一种铋层状结构材料，由于其结构特性，晶粒生长趋向于片状，因此可以使用熔盐法使其在液相中生长，反应结束后去除熔盐即可获得不粘连的分散CBT片状模板。
3.根据权利要求1所述的一种超高温织构压电陶瓷制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，煅烧合成NaCl/KCl的混合物的过程中在1000～1100℃煅烧1-3小时。
4.根据权利要求1所述的一种超高温织构压电陶瓷制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，充分混合球磨时间为18～24小时。
5.根据权利要求1所述的一种超高温织构压电陶瓷制备方法，其特征在于：所述步骤S8中，采用有机体系法制备流延浆料的具体步骤如下：
6.根据权利要求5所述的一种超高温织构压电陶瓷制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛，即PVB。
7.根据权利要求5所述的一种超高温织构压电陶瓷制备方法
8.根据权利要求5所述的一种超高温织构压电陶瓷制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，加入的CBT模板需要预先在乙醇－二甲苯溶剂中加入分散剂超声分散后加入浆料。
9.根据权利要求1所述的一种超高温织构压电陶瓷制备方法，其特征在于：所述步骤S14中，升温条件为：以升温速率为0.1～0.8℃/min的条件下，将低温炉由室温升温至550～650℃，然后在温度为550～650℃的条件下，排胶6-12h，排胶后，以降温速率为0.1～0.8℃/min的条件下，将温度由550～650℃降低至室温。
10.根据权利要求1所述的一种超高温织构压电陶瓷制备方法，其特征在于：所述步骤S16中，将冷等静压后的样品置于高温炉中烧结织构中，控制气体流速为0.1～2L/min，烧结温度为1000～1250℃，保温时间为5～12h。
...【技术特征摘要】
1.一种超高温织构压电陶瓷制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种超高温织构压电陶瓷制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，cabi4ti4o15(cbt)是一种铋层状结构材料，由于其结构特性，晶粒生长趋向于片状，因此可以使用熔盐法使其在液相中生长，反应结束后去除熔盐即可获得不粘连的分散cbt片状模板。
3.根据权利要求1所述的一种超高温织构压电陶瓷制备方法，其特征在于：所述步骤s2中，煅烧合成nacl/kcl的混合物的过程中在1000～1100℃煅烧1-3小时。
4.根据权利要求1所述的一种超高温织构压电陶瓷制备方法，其特征在于：所述步骤s5中，充分混合球磨时间为18～24小时。
5.根据权利要求1所述的一种超高温织构压电陶瓷制备方法，其特征在于：所述步骤s8中，采用有机体系法制备流延浆料的具体步骤如下：
6.根据权利要求5所述的一种超高温织构压电陶瓷制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛，即p...
【专利技术属性】
技术研发人员：严永科，王奕轲，徐卓，栾鹏，王三红，郑曙光，杜红亮，
申请(专利权)人：苏州思萃电子功能材料技术研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：
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