【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高熵合金，具体涉及一种高硬度难熔高熵合金氮化膜及其制备方法。
技术介绍
1、作为生物医学材料，一方面要求植入材料具有足够高的强度，可以均匀连续持久的将载荷传递到骨骼或硬组织上；另一方面，植入物及其周围的骨组织应具有相似的弹性模型，否则会发生应力屏蔽，最终使假体松动。为了获得具有适当强度和弹性模量的生物医用材料，研究者将目光转移到高熵合金上来。作为一种新型合金材料，高熵合金表现出优异的机械和物理性能。目前常见的具有体心立方结构的难熔高熵合金体系有tizrnb，tizrnbhfta，tizrnbhfmo等，其中一些高熵合金体系被认为是生物医学的有力候选材料。然而目前对tizrnb体系的高熵合金的研究表明其强度及耐磨性仍低于ti6al4v，因此限制了其应用。结构纳米化和形成氮化物薄膜可以有效强化材料，从而获得具有超高硬度和耐磨性的高熵氮化物。且随着氮原子的加入，薄膜中形成了较强的me-n键，使高熵合金的晶格畸变加深，固溶强化效果提高，薄膜的硬度和弹性模量增大。
2、薄膜的制备方法也多种多样，如阴极电弧沉积、离子镀和磁控溅射。自高熵合金的概念提出以来，高熵合金氮化物薄膜因其具有优异的物理、化学和力学性能而成为研究热点。相对其他薄膜制备手段而言，磁控溅射具有沉积速率高、对基体损伤小等特点，且在反应溅射过程中可以增强氮气电离，提高n原子的活性。因此采用磁控溅射的手段并通入反应气体，是制备高性能薄膜的一种高效手段。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题在于针对
2、为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种高硬度难熔高熵合金氮化膜的制备方法，其特征在于，该方法选用纯度高达99.99％以上的难熔高熵合金tizrnbmo靶材，采用磁控溅射方法在衬底上制备难熔高熵合金氮化膜；所述难熔高熵合金tizrnbmo靶材中各元素为近等原子比，所述难熔高熵合金氮化膜为柱状晶结构，硬度为18gpa～24.2gpa。
3、上述的一种高硬度难熔高熵合金氮化膜的制备方法，其特征在于，所述难熔高熵合金tizrnbmo靶材为熔炼tizrnbmo合金，各元素的原子比含量为：ti 25.2％，zr 24.3％，nb 26.6％，mo 23.9％，且尺寸直径×厚度为该难熔高熵合金tizrnbmo靶材的尺寸与常用的磁控溅射设备匹配。
4、上述的一种高硬度难熔高熵合金氮化膜的制备方法，其特征在于，所述衬底为单面抛光的si片，si片为直径2英寸的圆片，且在制备前对衬底进行预处理：采用丙酮、乙醇、去离子水分别在超声清洗机内超声至少30min，然后进行干燥处理，并对难熔高熵合金tizrnbmo靶材进行打磨抛光处理。本专利技术通过对衬底进行预处理以去除其表面油污及杂质，通过对靶材进行打磨抛光处理以去除其表面氧化层，有利于提高制备的氮化膜质量。
5、上述的一种高硬度难熔高熵合金氮化膜的制备方法，其特征在于，所述采用磁控溅射方法在衬底上制备氮化膜的过程包括以下步骤：
6、步骤一、将难熔高熵合金tizrnbmo靶材和衬底置于磁控溅射室内，保持难熔高熵合金tizrnbmo靶材与衬底垂直相对且间距为65mm，然后关闭磁控溅射室，打开机械泵、电磁阀和分子泵对磁控溅射室进行抽真空至5×10-4pa；
7、步骤二、向磁控溅射室内通入工作气体氩气和反应气体氮气，通过气体流量阀调节氩气与氮气的流量比，并调整闸板阀将工作气压稳定在1.0pa；
8、步骤三、打开直流工作电源，先对难熔高熵合金tizrnbmo靶材进行预溅射30min，然后打开挡板，调节电源功率至150w，打开偏压电源并调节偏压至-100v进行溅射，且溅射过程中全程开启衬底自转，在衬底上形成难熔高熵合金氮化膜，冷却至室温后取出。
9、本专利技术在溅射前，先对tizrnbmo靶材进行预溅射，以去除靶材表面的杂质和氧化层，有利于提高氮化膜的质量。
10、上述的方法，其特征在于，步骤二中所述氩气与氮气的流量比为0.5～2:1，步骤三中所述溅射方式为直流反应溅射，溅射时间为2h，难熔高熵合金氮化膜的厚度为1μm～3μm。
11、同时，本专利技术还公开了一种高硬度难熔高熵合金氮化膜，其特征在于，由上述的方法制备得到。
12、本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
13、1、本专利技术选用近等原子比且具有bcc结构的难熔高熵合金tizrnbmo靶材，采用磁控溅射方法在衬底上制备难熔高熵合金氮化膜，通过调节反应气体与工作气体的流量比例，有效控制氮化膜中氮元素含量，通过调节气体流量和溅射过程中工作气压，有效控制等离子体密度，进而对溅射沉积速率进行有效调控，从而实现了对难熔高熵合金氮化膜的形貌结构和组织性能的优化。
14、2、本专利技术制备的难熔高熵合金氮化膜中各元素分布均匀，表面平整致密均匀，且呈现柱状晶结构，其硬度高达18gpa～24.2gpa，相较于难熔高熵合金得到了明显的提升。
15、3、本专利技术采用的磁控溅射方法简单高效，在室温下即可实现制备，为制备高硬度难熔高熵合金薄膜提供理论基础。
16、下面通过附图和实施例对本专利技术的技术方案作进一步的详细描述。
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1.一种高硬度难熔高熵合金氮化膜的制备方法，其特征在于，该方法选用纯度高达99.99％以上的难熔高熵合金TiZrNbMo靶材，采用磁控溅射方法在衬底上制备难熔高熵合金氮化膜；所述难熔高熵合金TiZrNbMo靶材中各元素为近等原子比，所述难熔高熵合金氮化膜为柱状晶结构，硬度为18GPa～24.2GPa。
2.根据权利要求1所述的一种高硬度难熔高熵合金氮化膜的制备方法，其特征在于，所述难熔高熵合金TiZrNbMo靶材为熔炼TiZrNbMo合金，各元素的原子比含量为：Ti 25.2％，Zr 24.3％，Nb 26.6％，Mo 23.9％，且尺寸直径×厚度为
3.根据权利要求1所述的一种高硬度难熔高熵合金氮化膜的制备方法，其特征在于，所述衬底为单面抛光的Si片，Si片为直径2英寸的圆片，且在制备前对衬底进行预处理：采用丙酮、乙醇、去离子水分别在超声清洗机内超声至少30min，然后进行干燥处理，并对难熔高熵合金TiZrNbMo靶材进行打磨抛光处理。
4.根据权利要求1所述的一种高硬度难熔高熵合金氮化膜的制备方法，其特征在于，所述采用磁控溅射方法在衬底上制
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤二中所述氩气与氮气的流量比为0.5～2:1，步骤三中所述溅射方式为直流反应溅射，溅射时间为2h，难熔高熵合金氮化膜的厚度为1μm～3μm。
6.一种高硬度难熔高熵合金氮化膜，其特征在于，由权利要求1～5中任一权利要求所述的方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种高硬度难熔高熵合金氮化膜的制备方法，其特征在于，该方法选用纯度高达99.99％以上的难熔高熵合金tizrnbmo靶材，采用磁控溅射方法在衬底上制备难熔高熵合金氮化膜；所述难熔高熵合金tizrnbmo靶材中各元素为近等原子比，所述难熔高熵合金氮化膜为柱状晶结构，硬度为18gpa～24.2gpa。
2.根据权利要求1所述的一种高硬度难熔高熵合金氮化膜的制备方法，其特征在于，所述难熔高熵合金tizrnbmo靶材为熔炼tizrnbmo合金，各元素的原子比含量为：ti 25.2％，zr 24.3％，nb 26.6％，mo 23.9％，且尺寸直径×厚度为
3.根据权利要求1所述的一种高硬度难熔高熵合金氮化膜的制备方法，其特征在于，所述衬底...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙朔，张文，王晖，冯铮，黄丽，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：
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