蚕蛹油多不饱和脂肪酸的梯度冷冻结晶分离方法技术

一种蚕蛹油多不饱和脂肪酸的梯度冷冻结晶分离方法，由蚕蛹预处理、超声波提取蚕蛹油、制备蚕蛹油混合脂肪酸、配制尿素乙醇溶液、尿素包合处理、梯度冷冻结晶步骤组成。本发明专利技术与现有蚕蛹油多不饱和脂肪酸的分离方法相比，操作始终都是在低温下进行，避免温度过高造成脂肪酸氧化的问题，本发明专利技术所制备的蚕蛹油多不饱和脂肪酸中，多不饱和脂肪酸的含量为９６．５％（亚油酸４．２％、α－亚麻酸９１．３％、花生四烯酸１．０％），可作为相关药品及保健食品主成分。本发明专利技术具有工艺步骤简单、产品得率高、品质好、多不饱和脂肪酸纯度高等优点，可用于从蚕蛹油中制备多不饱和脂肪酸。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种蚕蛹油多不饱和脂肪酸的梯度冷冻结晶分离方法，其特征在于它是由下述步骤组成：　　（１）蚕蛹预处理　　将蚕蛹放入鼓风干燥箱内，８０～１２０℃烘干至其含水量为６％～１０％，用粉碎机粉碎成粉状，过３０～８０目筛，得到蚕蛹粉；　　（２）超声波提取蚕蛹油　　将蚕蛹粉与提取溶剂按质量比为１∶３～５装入容器内，升温至４０～５０℃，用超声波发生器功率为１２０～１５０Ｗ的超声波处理３０～４０分钟，用３～５层１００～２５０目纱布过滤，滤液用离心机１５００～４０００转／分钟离心１０～３０分钟，上清液用减压蒸发器４０～５０℃、－０．０８ＭＰａ减压蒸馏，回收提取溶剂，得到蚕蛹油；　　上述的提取溶剂为正己烷或石油醚；　　（３）制备蚕蛹油混合脂肪酸　　将蚕蛹油与物质的量浓度为１ｍｏＬ／Ｌ的ＮａＯＨ乙醇溶液按质量比为１∶５置于烧瓶中，６５℃搅拌回流皂化４５分钟，冷却至室温，抽滤，得到固体皂化物，将固体皂化物转至烧杯中，加蒸馏水至固体皂化物完全溶解，再加入质量分数为１０％的ＨＣｌ溶液酸化至溶液ｐＨ值为２～３，用石油醚萃取２～３次，收集石油醚相，用蒸馏水反复冲洗石油醚相至中性，按石油醚相与无水硫酸钠的质量比为２５∶１将石油醚相通过装有无水硫酸钠的漏斗过滤干燥，再用减压蒸发器４０～５０℃、－０．０８ＭＰａ减压蒸馏，回收石油醚，制备成蚕蛹油混合脂肪酸；　　（４）配制尿素乙醇溶液　　将尿素加入质量分数为９５％的乙醇中，在６５～７５℃水浴中搅拌至尿素完全溶解，配制成质量分数为２５％的尿素乙醇溶液；　　（５）尿素包合处理　　将蚕蛹油混合脂肪酸与质量分数为２５％的尿素乙醇溶液按质量比为１∶５～１５装入容器内混合均匀，０～－１０℃包合６～１２小时，抽滤，滤液移入分液漏斗中，用质量分数为１０％的ＨＣｌ溶液酸化至滤液ｐＨ值为２～３，用石油醚萃取，分离石油醚相，用蒸馏水反复冲洗石油醚相至中性，按石油醚相与无水硫酸钠的质量比为２５∶１将石油醚相通过装有无水硫酸钠的漏斗过滤干燥，再用减压蒸发器４０～５０℃、－０．０８ＭＰａ减压蒸馏，回收石油醚，制备成蚕蛹油不饱和脂肪酸；　　（６）梯度冷冻结晶　　将蚕蛹油不饱和脂肪酸与质量分数为２５％的尿素乙醇溶液按质量比为１∶５～１０装入容器内混合均匀，置于低温恒温槽中，在１０～－１０℃内分３～９个温度点梯度降温，每个温度点保持０．５～３小时；抽滤，滤液与质量分数为２５％的尿素乙醇溶液按质量比为１∶５～１０装入容器内混合均匀，重复梯度...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李建科，吴晓霞，
申请(专利权)人：陕西师范大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]