【技术实现步骤摘要】
本申请涉及兽药残留检测的，特别涉及一种动物源性食品中兽药残留的检测方法。
技术介绍
1、恩诺沙星、达氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星属于喹诺酮类抗生素药物是一种广谱抗生素类药物，是人畜通用的最常见抗生素类药物，具有抗菌谱广、抗菌活性强、与其他抗菌药物无交叉耐药性和毒副作用小等特点，因此被广泛应用于畜禽、水产等养殖行业中，用于疾病预防和治疗。由于喹诺酮类药物在动物机体组织中的残留，人食用动物组织后喹诺酮类抗生素就在人体内残留蓄积，长期摄入含有喹诺酮类药物残留的动物源食品，对人体有百害而无一利，所以喹诺酮类药物残留问题越来越引起人们的关注。
2、目前兽药残留的检测方法的前处理过程复杂、耗时较长，且有机试剂用量大，对人员身体及环境危害较大，同时检测成本较高。
技术实现思路
1、本申请旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本申请提出一种动物源性食品中兽药残留的检测方法，能够提高检测效率，降低检测成本，且能够通过检测确定动物源性食品的安全性。
2、本申请提供了一种动物源性食品中兽药残留的检测方法，包括：
3、获取待检测的动物源性食品样品和兽药标准物质集，所述兽药标准物质集包括多种兽药标准物质；
4、所述对所述动物源性食品样品进行样品前处理包括：向所述动物源性食品样品中加入浓度为1％的第一甲酸-甲醇溶液并进行涡旋浸泡处理后，加入无水硫酸钠并进行涡旋振荡和冷冻离心处理，得到第一上清液，将所述第一上清液进行旋蒸处理并依次加入浓度为0.1％的第二甲
5、通过第一甲醇对所述兽药标准物质集进行溶解处理，得到标准储备液；
6、通过第二甲醇对所述标准储备液中的部分标准储备液进行溶解处理，得到标准中间液；
7、通过浓度为1％的第三甲酸-甲醇溶液将所述标准中间液制作为标准使用液；
8、通过空白样品基质将所述标准使用液稀释为多个浓度的标准工作溶液；
9、基于高效液相色谱-串联质谱仪对所述样品溶液和所述标准工作溶液进行测定，得到以峰面积为纵坐标、浓度为横坐标的标准曲线；
10、根据所述标准曲线对待检测的所述动物源性食品样品进行检测，得到目标兽药残留量。
11、根据本申请实施例的动物源性食品中兽药残留的检测方法，至少具有如下有益效果：本申请通过采用改进的试剂、无水硫酸钠和n-丙基亚乙基二胺固定相吸附剂进行样品前处理，解决了多种兽药标准物质同时提取、净化的难题，简化了样品处理步骤，优化了高效液相色谱-串联质谱仪的检测条件，降低了前处理的耗材成本，缩短了仪器检测时间，具有高效、快速、时间短、成本低、操作简便、环境友好等优点，同时净化效果好，灵敏度高，准确度和精密度均符合多残留分析方法的要求。本申请通过这种检测方法，能够提高检测效率，降低检测成本，且能够通过检测确定动物源性食品的安全性。
12、根据本申请的一些实施例，所述高效液相色谱-串联质谱仪中的色谱条件如下：
13、色谱柱：c18(2.1×50mm1.8μm)反向色谱柱；
14、柱温：40℃；
15、流速：300ul/分钟；
16、流动相：流动相a：体积浓度为0.2％的甲酸水溶液，流动相b：体积浓度为0.1％的甲酸甲醇溶液；
17、所述高效液相色谱-串联质谱仪中的质谱条件如下：
18、气流量：10.5l/分钟；
19、压力：35psi；
20、扫描模式：正离子扫描；
21、反应模式：mrm。
22、根据本申请的一些实施例，所述高效液相色谱-串联质谱仪的梯度洗脱程序为：
23、0分钟，95％流动相a，5％流动相b；
24、2.0分钟，85％流动相a，15％流动相b；
25、5.0分钟，60％流动相a，40％流动相b；
26、7.0分钟，5％流动相a，95％流动相b；
27、7.1分钟,95％流动相a，5％流动相b；
28、9.0分钟，95％流动相a，5％流动相b。
29、根据本申请的一些实施例，所述对所述动物源性食品样品进行样品前处理，得到样品溶液还包括：
30、向所述动物源性食品样品中加入20ml浓度为1％的第一甲酸-甲醇溶液，将所述动物源性食品样品进行涡旋混匀，并浸泡放置10分钟，得到第一样品处理溶液；
31、向所述第一样品处理溶液中加入10g的无水硫酸钠，对所述第一样品处理溶液依次进行涡旋混匀、高速振荡提取10分钟、6000转/分钟冷冻离心处理5分钟，得到第一上清液；
32、将所述第一上清液进行旋蒸处理并依次加入1ml浓度为0.1％的第二甲酸-甲醇溶液后对所述第一上清液进行复溶处理、加入0.2g的n-丙基亚乙基二胺固定相吸附剂后对所述第一上清液进行漩涡和4000转/分钟离心处理5分钟、经过0.22um针式滤头后，得到第二上清液，将所述第二上清液作为所述样品溶液。
33、根据本申请的一些实施例，将所述标准使用液稀释的所述标准工作溶液的浓度分别为1.0ng/ml、2.5ng/ml、5.0ng/ml、10.0ng/ml、100.0ng/ml。
34、根据本申请的一些实施例，所述兽药标准物质集为恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星及达氟沙星标准品的至少其中之一。
35、根据本申请的一些实施例，所述待检测的动物源性食品样品为组织匀浆机匀浆好的牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉、鱼肉、鸡蛋的其中之一。
36、本申请的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本申请的实践了解到。
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1.一种动物源性食品中兽药残留的检测方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的动物源性食品中兽药残留的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱-串联质谱仪中的色谱条件如下：
3.根据权利要求2所述的动物源性食品中兽药残留的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱-串联质谱仪的梯度洗脱程序为：
4.根据权利要求1所述的动物源性食品中兽药残留的检测方法，其特征在于，所述对所述动物源性食品样品进行样品前处理，得到样品溶液还包括：
5.根据权利要求1所述的动物源性食品中兽药残留的检测方法，其特征在于，将所述标准使用液稀释的所述标准工作溶液的浓度分别为1.0ng/mL、2.5ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、100.0ng/mL。
6.根据权利要求1所述的动物源性食品中兽药残留的检测方法，其特征在于，所述兽药标准物质集为恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星及达氟沙星标准品的至少其中之一。
7.根据权利要求6所述的动物源性食品中兽药残留的检测方法，其特征在于，所述待检测的动物源性食品样品为组织匀浆机匀浆好的牛
...【技术特征摘要】
1.一种动物源性食品中兽药残留的检测方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的动物源性食品中兽药残留的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱-串联质谱仪中的色谱条件如下：
3.根据权利要求2所述的动物源性食品中兽药残留的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱-串联质谱仪的梯度洗脱程序为：
4.根据权利要求1所述的动物源性食品中兽药残留的检测方法，其特征在于，所述对所述动物源性食品样品进行样品前处理，得到样品溶液还包括：
5.根据权利要求1所述的动物源性食品中兽...
【专利技术属性】
技术研发人员：白洁，朱斐全，马磊，张金霞，
申请(专利权)人：宁夏菲杰特检测有限公司，
类型：发明
国别省市：
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