【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高熔点金属在低熔点金属或合金中饱和溶解度测定，涉及一种量化金属间变温溶解度在线测定方法以及装置。
技术介绍
1、核能是一种清洁、安全、高效的能源，在我国向低碳化、清洁化转型的能源结构调整中具有重要地位。铅基快堆作为第四代反应堆主要堆型之一，其具有优良的中子经济性、热工水力学特性及安全性，且技术成熟性好，是现代核能系统中最具有发展潜力的堆型，有望成为首个实现工业示范和商业应用的第四代反应堆。尽管目前铅基快堆发展前景良好，但与冷却剂相关的一些关键科学问题还有待进一步研究解决。
2、铅铋共晶合金是作为铅铋反应堆一回路的冷却剂，铅铋中的杂质会影响燃料棒和换热器的传热性能，并且会加重结构材料和包壳的腐蚀，严重时会堵塞换热器流道及管道。因此，铅铋合金成分的控制对反应堆安全稳定运行至关重要。铅铋回路中的杂质主要包括结构材料发生腐蚀后的腐蚀产物，发生中子辐照后的活化产物，包壳破裂后的核材料、镧系裂变产物等。杂质在铅铋回路中的饱和溶解度是铅铋冷却剂工艺中重要的热力学参数，精确获取关键杂质在铅铋合金中的饱和溶解度对早期参数的纠正和未有参数的补充都具有重要的意义。
3、测定高熔点金属在低熔点液态金属中的饱和溶解度，通常采用传统物理技术，包括沉降法、过滤法和离心法。传统的物理技术原理相同，均是将高熔点金属置于低熔点液态金属中，给与一定时间使高熔点金属在低熔点金属中达到饱和，然后通过沉降、过滤或者离心将未反应的高熔点金属与液态金属进行分离，最后测定液态金属中高熔点金属的浓度即为该温度下的饱和溶解度。但是，测量的数据受
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对现有技术存在的上述问题，提出了一种量化金属间变温溶解度在线测定方法，还提出了一种量化金属间变温溶解度在线测定装置。
2、本专利技术的目的可通过下列技术方案来实现：一种量化金属间变温溶解度在线测定方法，包括步骤：
3、s1：在惰性气体环境下，将一定量的第一熔盐以及第二熔盐以一定的质量比加入坩埚，加热熔融得到第一熔盐与第二熔盐的共晶电解质；
4、s2：以带有待测金属m的第三熔盐作为原料源，加入到第一熔盐与第二熔盐的共晶电解质，得到第一熔盐、第二熔盐以及第三熔盐的电解质体系；
5、s3：以铅铋共晶合金作为工作电极，待测金属m为辅助电极，bi-li合金为参比电极，在一定溶解度测试温度以及一定电流的条件下库伦滴定一定时间，获取溶解的浓度与电位之间的关系曲线，通过曲线分析得到待测金属m在铅铋共晶合金中不同温度下的溶解度。
6、在上述的一种量化金属间变温溶解度在线测定方法中，在步骤s1中，第一熔盐为licl，第二熔盐为kcl，加热熔融得到licl-kcl的共晶电解质；在步骤s2中，以待测金属m的氯化物mcln作为原料源，加入到licl-kcl共晶电解质中，得到licl-kcl-mcln的电解质体系。
7、在上述的一种量化金属间变温溶解度在线测定方法中，在步骤s1中，第一熔盐与第二熔盐加入坩埚质量比为45：55；在步骤s2中，加入一定量的mcln，得到licl-kcl-2wt％mcln的电解质体系。
8、在上述的一种量化金属间变温溶解度在线测定方法中，在步骤s3中，溶解度测试温度为400℃-600℃，电流大小为1macm-2，库伦滴定时间为10h。
9、一种量化金属间变温溶解度在线测定装置，应用于所述的量化金属间变温溶解度在线测定方法，还包括：
10、加热炉；
11、坩埚，其设置于加热炉内；
12、电极组，其包括辅助电极、参比电极以及工作电极，所述辅助电极、所述参比电极以及所述工作电极的一端伸入所述坩埚；
13、电化学工作站，其与所述辅助电极、所述参比电极以及所述工作电极的另一端连接。
14、在上述的一种量化金属间变温溶解度在线测定装置中，还包括热电偶装置以及温控仪，所述热电偶的一端伸入所述加热炉，所述热电偶的另一端与所述温控仪连接。
15、在上述的一种量化金属间变温溶解度在线测定装置中，所述加热炉为马弗炉，所述加热炉的侧部具有可滑动的炉门。
16、在上述的一种量化金属间变温溶解度在线测定装置中，还包括防腐套，所述防腐套设置于所述加热炉的上部，所述辅助电极、所述参比电极以及所述工作电极固定于所述防腐套。
17、在上述的一种量化金属间变温溶解度在线测定装置中，还包括手套箱，所述手套箱充满惰性气体，所述坩埚以及所述加热炉设置于所述手套箱。
18、在上述的一种量化金属间变温溶解度在线测定装置中，所述惰性气体为氩气，所述氩气的纯度为99.999％，所述手套箱的水氧含量均小于1ppm。
19、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
20、1、该量化金属间变温溶解度在线测定方法是通过可设计的电化学程序测定获取，可对饱和溶解度的数值在线读取并且通过不同的电化学曲线对整个实验进行标定，大大降低传统繁琐取样方法带来的误差，同时可测定溶解度极低的金属，获取高熔点金属在低熔点金属或合金中的其他重要基础数据。
21、2、熔盐电化学技术具有很宽的电化学窗口，高温下反应动力学快，兼具精准度高、可控性强等特点，以高温熔盐作为电解质，通过电化学技术将高熔点金属逐步溶解并扩散到低熔点金属中，利用溶解过程中浓度变化引起的电位变化这一特征，可精确测定不同温度下的饱和溶解度。
22、3、电解质选用碱金属氯化物作为添加剂，这些添加剂在实验温度下，既可以保证工作电极的材料为液态，又可以保证较宽的电化学窗口，具有较好的动力学和热力学性质，这样保证在高电流效率的基础上获取较为精确的溶解度数值。
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1.一种量化金属间变温溶解度在线测定方法，其特征在于，包括步骤：
2.如权利要求1的一种量化金属间变温溶解度在线测定方法，其特征在于：在步骤S1中，第一熔盐为LiCl，第二熔盐为KCl，加热熔融得到LiCl-KCl的共晶电解质；在步骤S2中，以待测金属M的氯化物MCln作为原料源，加入到LiCl-KCl共晶电解质中，得到LiCl-KCl-MCln的电解质体系。
3.如权利要求2的一种量化金属间变温溶解度在线测定方法，其特征在于：在步骤S1中，第一熔盐与第二熔盐加入坩埚质量比为45：55；在步骤S2中，加入一定量的MCln，得到LiCl-KCl-2wt％MCln的电解质体系。
4.如权利要求3的一种量化金属间变温溶解度在线测定方法，其特征在于：在步骤S3中，溶解度测试温度为400℃-600℃，电流大小为1mAcm-2，库伦滴定时间为10h。
5.一种量化金属间变温溶解度在线测定装置，应用于如权利要求1-4所述的量化金属间变温溶解度在线测定方法，其特征在于，还包括：
6.如权利要求5的一种量化金属间变温溶解度在线测定装置，其
7.如权利要求6的一种量化金属间变温溶解度在线测定装置，其特征在于：所述加热炉为马弗炉，所述加热炉的侧部具有可滑动的炉门。
8.如权利要求5的一种量化金属间变温溶解度在线测定装置，其特征在于：还包括防腐套，所述防腐套设置于所述加热炉的上部，所述辅助电极、所述参比电极以及所述工作电极固定于所述防腐套。
9.如权利要求5的一种量化金属间变温溶解度在线测定装置，其特征在于：还包括手套箱，所述手套箱充满惰性气体，所述坩埚以及所述加热炉设置于所述手套箱。
10.如权利要求9的一种量化金属间变温溶解度在线测定装置，其特征在于：所述惰性气体为氩气，所述氩气的纯度为99.999％，所述手套箱的水氧含量均小于1ppm。
...【技术特征摘要】
1.一种量化金属间变温溶解度在线测定方法，其特征在于，包括步骤：
2.如权利要求1的一种量化金属间变温溶解度在线测定方法，其特征在于：在步骤s1中，第一熔盐为licl，第二熔盐为kcl，加热熔融得到licl-kcl的共晶电解质；在步骤s2中，以待测金属m的氯化物mcln作为原料源，加入到licl-kcl共晶电解质中，得到licl-kcl-mcln的电解质体系。
3.如权利要求2的一种量化金属间变温溶解度在线测定方法，其特征在于：在步骤s1中，第一熔盐与第二熔盐加入坩埚质量比为45：55；在步骤s2中，加入一定量的mcln，得到licl-kcl-2wt％mcln的电解质体系。
4.如权利要求3的一种量化金属间变温溶解度在线测定方法，其特征在于：在步骤s3中，溶解度测试温度为400℃-600℃，电流大小为1macm-2，库伦滴定时间为10h。
5.一种量化金属间变温溶解度在线测定装置，应用于如权利要求1-4所述的量化金属间变...
【专利技术属性】
技术研发人员：尹太琪，张永成，张蕾，柴之芳，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：
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