【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环境材料领域，特别涉及一种单斜型bivo4、四方白钨矿型bivo4及[bi6o6(oh)3](no3)3·1.5h2o三相复合微米球材料的高效调控方法。
技术介绍
1、目前，人类生活的能源供应主要来源于碳基能源，其大量使用会造成如温室效应之类的环境问题。因此，迫切需要开发可持续发展的清洁能源，以减少碳基能源的消耗，同时满足人类社会当前和未来发展的能源需求。太阳能作为一种可再生能源，具有价廉、充足、绿色等特点，是人类社会实现可持续发展的基础。研究发现，利用太阳能驱动水分解产生清洁燃料氢能，可作为缓解化石燃料燃烧带来的环境污染问题并满足社会发展日益增长的能源需求的一种有效途径(chow j，kopp rj，portney pr.energy resources andglobal develop ment[j].science，2003，302(5650)：1528-1531)。
2、光催化技术基于能带理论，是一种将太阳能转化为化学能的可行方式。n型半导体材料因其独特的结构，可作为光催化剂在光催化技术中发挥重要作用。半导体材料中的导带和价带受一定能量的光激发后会分别产生电子(e-)和空穴(h+)，导带中的光生电子能够使水分子还原成氢，价带中的空穴用于将水分子氧化成氧，即可通过利用太阳光完成水的分解过程。相比于传统的紫外光响应光催化剂，半导体材料bivo4具有良好的离子导电性，又因其带隙窄、环境友好、光响应范围广等特点，可作为一种新型的可见光响应光催化材料。然而，由于较弱的表面吸附和电荷迁移能力，以及严重的光
3、为提高bivo4催化剂光生电子迁移效率，半导体复合催化剂的合成是催化剂性能调控的一种重要方法(li w b，zhang y p，bu y y，et al.one-pot synthesis of thebivo4/biobr heterojunction composite for enhanced photocatalytic performance[j].j allo comp，2016，680：677-684)。碱式硝酸铋[bi6o6(oh)3](no3)3·1.5h2o是一种良好的光催化剂，通过对反应条件的控制，可以在钒酸铋的制备过程中直接生成(xie l y，wang j x，hu y h，et al.template-free microwave-assisted hydrothermal synthesisand photocataly-tic performance of bi6o6(oh)3(no3)3·1.5h2o nanosheets[j].materchem phys，2012，136(2)：309-312；yang y x，liang h y，zhu n，et al.new type of[bi6o6(oh)3](no3)3·1.5h2o sheets photocatalyst with high photocatalytic activity ondegradation of phenol[j].chemosphere，2013，93(4)：701-707)。研究表明，由于bi6o6(oh)3(no3)3属于非线性光学材料，具有非对称中心，有利于自身形成内电场，通过与bivo4形成两者的复合物能够进一步推进电子和空穴分离，从而提高其光催化活性，具有比纯bivo4或bi6o6(oh)3(no3)3更好的光催化性能(李灵，黄应平，张爱清，等bivo4/bi6o6(oh)3(no3)3复合光催化剂的制备及光催化性能研究[j].分子催化，2016，30(5)：470479)。
4、目前，关于bivo4与[bi6o6(oh)3](no3)3·1.5h2o复合型光催化剂的制备与性能研究极少，现有方法大多为水热法，需要用到酸和碱对产品的形貌与物相组成进行调控，制备工艺存在耗时长、能耗大等问题。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于提出一种高分散性、大比表面积的铋基半导体三相复合材料及其反应条件温和、工艺操作简单、反应快速高效、能耗低的微波调控方法。
2、本专利技术采用如下方案予以实现：
3、一种单斜型bivo4、四方白钨矿型bivo4及[bi6o6(oh)3](no3)3·1.5h2o三相复合微米球材料的高效调控方法，包括以下步骤：
4、a、将精确称量的2.0615g分析纯bi(no3)3·5h2o与0.4658g离子辅助液溴化1-丁基-3-甲基咪唑(bmimbr)经15min转速为800rpm的磁力搅拌与60mim的微波辐射电场作用下溶解于115ml蒸馏水中，得到混合溶液a；
5、b、将精确称量的0.7457g分析纯nh4vo3经15min转速800rpm的磁力搅拌作用溶解于85ml蒸馏水中，得到溶液b；
6、c、在剧烈搅拌的同时，将溶液a逐滴加入到溶液b中，持续搅拌至滴加完成后的10min得到均匀的反应前驱体溶液c，混合溶液转移至500ml容量瓶内并于微波辐射电场作用下进行10～30min的回流反应；
7、d、反应结束得到的固液悬浊态产物经自然冷却后，于转速为5000rpm的离心机内离心2min，分离得到的下层固态产品分别用蒸馏水和乙醇洗涤3～5次，随后置于70℃的烘箱中干燥24h，即可得到单斜型bivo4、四方白钨矿型bivo4及[bi6o6(oh)3](no3)3·1.5h2o三相复合的微米球材料。
8、进一步，所述步骤a中与步骤b中bi(no3)3·5h2o、nh4vo3及bmimbr三种原料的摩尔比为bi∶bmimbr∶v＝2∶1∶3。
9、进一步，所述步骤a中与步骤c中的微波辐射电场作用由频率为2450mhz、功率为1000w、加热温度100℃且带有常压回流冷却装置的“美的品牌pj21c-au”微波反应器提供。
10、单斜型bivo4、四方白钨矿型bivo4及[bi6o6(oh)3](no3)3·1.5h2o三相复合微米球材料，其特征在于：单斜型bivo4(jcpds no.14-0688)特征峰占比为18.83％～21.61％，晶胞参数及α＝γ＝90.0°及β＝90.38°，空间群为i2/a，最强峰对应的晶面指数为四方白钨矿型bivo4(jcpds no.14-0133)特征峰占比为43.59％～45.68％，晶胞参数及α＝β＝γ＝90.0°，空间群为i41/amd，最强峰对应的晶面指数为(200)；四方型bi6o6(oh)3(no3)3·1.5h2o(jcpdsno.53-1038)特征峰占比为32.71～37.58％，晶胞参数及α＝β＝γ＝90.0°，最强峰对应的晶面指数为(002)。
11、进一步，产物由直径为0.38～1.74μm、宽度为0.40～1.95μm的微米球组成。
12、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：
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【技术保护点】
1.一种单斜型BiVO4、四方白钨矿型BiVO4及[Bi6O6(OH)3](NO3)3·1.5H2O三相复合微米球材料及其高效调控方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的单斜型BiVO4、四方白钨矿型BiVO4及[Bi6O6(OH)3](NO3)3·1.5H2O三相复合微米球材料的高效调控方法，其特征在于：所述步骤a中与步骤b中Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3及BMIMBr三种原料的摩尔比为Bi∶BMIMBr∶V＝2∶1∶3。
3.根据权利要求1所述的单斜型BiVO4、四方白钨矿型BiVO4及[Bi6O6(OH)3](NO3)3·1.5H2O三相复合微米球材料的高效调控方法，其特征在于：所述步骤a中与步骤c中的微波辐射电场作用由频率为2450MHz、功率为1000W、加热温度100℃且带有常压回流冷却装置的“美的品牌PJ21C-AU”微波反应器提供。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的制备方法制得的单斜型BiVO4、四方白钨矿型BiVO4及[Bi6O6(OH)3](NO3)3·1.5H2O三相复合微米球材料。
...【技术特征摘要】
1.一种单斜型bivo4、四方白钨矿型bivo4及[bi6o6(oh)3](no3)3·1.5h2o三相复合微米球材料及其高效调控方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的单斜型bivo4、四方白钨矿型bivo4及[bi6o6(oh)3](no3)3·1.5h2o三相复合微米球材料的高效调控方法，其特征在于：所述步骤a中与步骤b中bi(no3)3·5h2o、nh4vo3及bmimbr三种原料的摩尔比为bi∶bmimbr∶v＝2∶1∶3。
3.根据权利要求1所述的单斜型bivo4、四方白钨矿型bivo4及[bi6o6(oh)3](no3)3·1.5h2o三相复合微米球材料的高效调控方法，其特征在于：所述步骤a中与步骤c中的微波辐射电场作用由频率为2450mhz、功率为1000w、加热温度100℃且带有常压回流冷却装置的“美的品牌pj21c-au”微波反应器提供。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的制备方法制得的单斜型bivo4、四方白钨矿型bivo4及[bi6o6(oh)3](no3)3·1.5h2o三相复合微...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵一璟，王笛笛，杨晨，刘鹏超，孙嬿，李春生，王晴，张美琪，刘苒，王志涛，袁妍，苏碧煌，曲杰，王健，
申请(专利权)人：苏州科技大学，
类型：发明
国别省市：
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