【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于植物活性成分提取，尤其涉及一种沙棘叶中白雀木醇的快速提取方法。
技术介绍
1、沙棘(rhamloides l.)为胡颓子科沙棘属植物，是一种多刺、固氮、落叶、雌雄异株灌木。沙棘叶富含酚类、甾类、三萜、多糖、维生素、氨基酸和肌醇等物质，具有抗氧化、抗癌变、降低血糖血脂以及调节代谢等功能，可以作为生物活性物质和功能性食品的良好来源。白雀木醇(分子式如图2所示)是沙棘叶中特征性的活性成分，其药用疗效突出，已被证明具有辅助治愈癌症、促进细胞增殖、辅助治疗糖尿病、抗菌和减轻胃损伤的作用，引起了制药领域学者的广泛关注。由于白雀木醇在植物原料中分布低，含量较少，提取液中同分异构体较多，导致高纯度白雀木醇提取困难且研究较少。
2、目前现有的针对沙棘叶中白雀木醇的提取技术是桂林莱茵生物科技股份有限公司申报的cn202111645344.4号专利。其提取工艺为：(1)取沙棘叶超微粉碎，加入纯水并搅拌均匀，在常温下提取，提取后的沙棘液过滤，滤液分级离心，滤渣加压压干，获得提取液；(2)所述提取液过大孔吸附树脂吸附杂质，收集得到流出液和水洗液；(3)将步骤(2)中的流出液和水洗液过有机溶剂纳滤膜纯化，得到脱色截留膜液；所述有机溶剂纳滤膜包括第一级有机溶剂纳滤膜和第二级有机溶剂纳滤膜，所述第一级有机溶剂纳滤膜为分子量800～1500道尔顿的有机溶剂纳滤膜，所述第二级有机溶剂纳滤膜为分子量100～250道尔顿的有机溶剂纳滤膜；该步骤主要用于粗提液的脱色处理；(4)所述脱色截留膜液进阴离子交换树脂，随后用纯水洗脱，收集流出液和水洗液
3、此外，北京林业大学陶翠撰写的《沙棘叶白雀木醇的制备及体外降糖活性研究》中对沙棘叶白雀木醇进行了提取纯化，包括以下步骤：(1)采用最优提取工艺制备白雀木醇粗提物，称取碎度20目的沙棘叶干粉100g，加入100ml 50％乙醇，超声提取3次，每次40min，合并滤液，在60℃条件下减压蒸馏除去溶剂，浓缩为浸膏。(2)取浸膏过葡聚糖凝胶柱吸附杂质，收集得到洗脱液减压蒸干溶剂后称重，经检测最终得到沙棘叶纯化物中白雀木醇的纯度为72.7％。该方法使用葡聚糖凝胶进行纯化处理，但sephadexg-10凝胶干粉昂贵，且葡聚糖凝胶柱过柱速度慢，处理效率低。该法纯化步骤简单，未进行结晶处理，得到的白雀木醇提取物纯度较低。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提出了一种沙棘叶中白雀木醇的快速提取方法，提取效率高，纯化步骤简单，提取所得白雀木醇纯度高。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种沙棘叶中白雀木醇的快速提取方法，包括以下步骤：
3、脱脂沙棘叶粉与乙醇水溶液混合，提取，得提取液，第一次真空减压浓缩，得浓缩浸膏，将所述浓缩浸膏与蒸馏水混合，分离初提液；
4、将所述初提液与氧化钙混合，反应后，调节ph，过滤，得反应液；
5、采用大孔阳离子树脂对所述反应液进行吸附处理，第二次真空减压浓缩，得浓缩反应液；
6、所述浓缩反应液与甲醇混合，静置沉淀，得初提物；
7、所述初提物加热浓缩，结晶，得白雀木醇。
8、优选的，所述脱脂沙棘叶粉为沙棘叶粉与石油醚混合，回流处理，干燥制备所得。采用石油醚进行脱脂处理，沙棘叶表层蜡质会影响活性成分的溶出，石油醚热回流处理可脱去沙棘叶蜡质层，增加白雀木醇的溶出。
9、优选的，所述乙醇水溶液为体积分数80％的乙醇水溶液，所述脱脂沙棘叶粉与体积分数80％的乙醇水溶液的混合比例为100g：1500ml，所述提取的次数为3次，所述提取的温度为20～28℃，每次的提取时间为2h。采用体积分数为80％的乙醇水溶液作为提取溶剂，是因为白雀木醇为强水溶性，用体积分数为80％的乙醇水溶液提取，可减少水溶性杂质的溶出，浓缩后浸膏用蒸馏水溶解可减少提取液中小极性的杂质，在提取过程中既可控制提取液中水溶性杂质又可减少极性杂质，使后续纯化操作简化。
10、优选的，所述第一次真空减压浓缩的真空度为0.07mpa，温度为55℃，时间为20～30min；所述浓缩浸膏与蒸馏水混合的比例为1g:10ml。
11、优选的，所述初提液与氧化钙混合的比例为100ml：0.6g，所述反应的时间为15～30min，所述调节ph值为7～8。提取过程中，加入氧化钙(cao)，cao遇水反应生成ca(oh)2，ca(oh)2与初提液中蛋白质、酸性无机物和酸性有机物等反应形成絮状沉淀，以除去滤液中水溶性杂质
12、优选的，所述第二次真空减压浓缩的真空度为0.07mpa，温度为55℃，时间为20～30min；所述浓缩反应液的体积为反应液体积的15～20％。
13、优选的，所述浓缩反应液与甲醇混合的体积比为1:5，所述静置沉淀的时间为2h。
14、优选的，所述浓缩反应液与甲醇混合，静置沉淀的处理步骤，重复3次，合并3次所得沉淀，得初提物。将浓缩反应液与甲醇混合，是因为白雀木醇在冷甲醇中溶解度较低，可利用此特性将白雀木醇及其它在冷甲醇中溶解度低的化合物从滤液中析出。
15、优选的，所述初提物，采用1m hcl水溶液调节ph为5～6后，90～100℃加热浓缩15～20min；所述初提物加热浓缩至原体积的1/3。初提物为絮状沉淀，除白雀木醇及单糖外还包含部分多糖类化合物，其在加热条件下不能溶于甲醇，用1m hcl溶液将其ph调整为5～6进行酸解处理，将不溶性多糖类物质酸解，并置于加热可使酸解后初提物充分溶解于甲醇。
16、优选的，所述结晶的温度为4℃，所述结晶的时间为2～3d；所述结晶后，得晶体，所述晶体采用甲醇冲洗2次，得白雀木醇。白雀木醇在冷甲醇中溶解度低，但在加热的情况下可以在甲醇中溶解，冷却时又可结晶为晶体，利用此特性对白雀木醇进行蒸发浓缩冷却结晶处本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种沙棘叶中白雀木醇的快速提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的快速提取方法，其特征在于，所述脱脂沙棘叶粉为沙棘叶粉与石油醚混合，回流处理，干燥制备所得。
3.根据权利要求1所述的快速提取方法，其特征在于，所述乙醇水溶液为体积分数80％的乙醇水溶液，所述脱脂沙棘叶粉与体积分数80％的乙醇水溶液的混合比例为100g：1500mL，所述提取的次数为3次，所述提取的温度为20～28℃，每次的提取时间为2h。
4.根据权利要求1所述的快速提取方法，其特征在于，所述第一次真空减压浓缩的真空度为0.07MPa，温度为55℃，时间为20～30min；所述浓缩浸膏与蒸馏水混合的比例为1g:10mL。
5.根据权利要求1所述的快速提取方法，其特征在于，所述初提液与氧化钙混合的比例为100mL：0.6g，所述反应的时间为15～30min，所述调节pH值为7～8。
6.根据权利要求1所述的快速提取方法，其特征在于，所述第二次真空减压浓缩的真空度为0.07MPa，温度为55℃，时间为20～30min；所述浓缩反应液的
7.根据权利要求1所述的快速提取方法，其特征在于，所述浓缩反应液与甲醇混合的体积比为1:5，所述静置沉淀的时间为2h。
8.根据权利要求1所述的快速提取方法，其特征在于，所述浓缩反应液与甲醇混合，静置沉淀的处理步骤，重复3次，合并3次所得沉淀，得初提物。
9.根据权利要求1所述的快速提取方法，其特征在于，所述初提物，采用1M HCl水溶液调节pH为5～6后，90～100℃加热浓缩15～20min；所述初提物加热浓缩至原体积的1/3。
10.根据权利要求1所述的快速提取方法，其特征在于，所述结晶的温度为4℃，所述结晶的时间为2～3d；所述结晶后，得晶体，所述晶体采用甲醇冲洗2次，得白雀木醇。
...【技术特征摘要】
1.一种沙棘叶中白雀木醇的快速提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的快速提取方法，其特征在于，所述脱脂沙棘叶粉为沙棘叶粉与石油醚混合，回流处理，干燥制备所得。
3.根据权利要求1所述的快速提取方法，其特征在于，所述乙醇水溶液为体积分数80％的乙醇水溶液，所述脱脂沙棘叶粉与体积分数80％的乙醇水溶液的混合比例为100g：1500ml，所述提取的次数为3次，所述提取的温度为20～28℃，每次的提取时间为2h。
4.根据权利要求1所述的快速提取方法，其特征在于，所述第一次真空减压浓缩的真空度为0.07mpa，温度为55℃，时间为20～30min；所述浓缩浸膏与蒸馏水混合的比例为1g:10ml。
5.根据权利要求1所述的快速提取方法，其特征在于，所述初提液与氧化钙混合的比例为100ml：0.6g，所述反应的时间为15～30min，所述调节ph值为7～8。
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