【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及钠离子电池领域，尤其涉及一种碳包覆磷酸钒钠正极材料及其制备方法。
技术介绍
1、作为一种新型高效的储能方式，钠离子电池由于其丰富且广泛的原材料分布、相对较低的成本以及理论上可观的性能，受到了越来越多的关注。迄今为止，对于钠离子电池正极材料的研究已经非常广泛，作为最具代表性的聚阴离子型材料，nasicon型磷酸盐复合物首先引起了科研工作者的注意，由于具有较高的理论比容量(117mahg-1)、高的工作电压(3.4v)，三维钠离子通道，热稳定性好，有望用于商用钠离子电池三维开放结构并提供了稳定的钠离子传输通道，保证较高的离子扩散速率。此外，基于强p-o共价键，使得它还表现出了良好的热稳定性和结构稳定性，依靠过渡金属的可逆反应能够提供可观的理论比容量和工作电压，有望成为新一代钠离子电池的重要候选电极材料。然而聚阴离子基团导致过渡金属离子之间被分隔，表现出了极低的本征电子电导率，限制了这类材料的实际应用。
技术实现思路
1、为了解决上述现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供了一种碳包覆磷酸钒钠正极材料的制备方法。
2、为实现上述目的，本专利技术实施例提供了如下的技术方案：
3、第一方面，在本专利技术提供的一个实施例中，提供了碳包覆磷酸钒钠正极材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
4、将偏钒酸氨加入去离子水中，待完全溶解后得到偏钒酸氨溶液；
5、将pvp加入无水乙醇中，待完全溶解后得到pvp无水乙醇溶液；
6、将偏钒
7、将重结晶偏钒酸氨粉末、磷源、钠源、碳源按预设比例加入到球磨罐中，然后加入适量的无水乙醇；并按预设的球料比加入球磨介质；
8、将球磨罐移至球磨机进行球磨后得到淡黄色混合物；
9、将淡黄色混合物进行干燥得到淡绿色前驱体；
10、将干燥后的前驱体在保护气氛下进行退火处理，可获得正极材料。
11、作为本专利技术的进一步方案，所述偏钒酸铵溶液的浓度为5.0～30.0l·g-1。
12、作为本专利技术的进一步方案，所述pvp无水乙醇溶液的浓度为10.0～30.0l·g-1。
13、作为本专利技术的进一步方案，所述干燥处理时间为6～10h，温度为60～90℃。
14、作为本专利技术的进一步方案，所述钠源选自醋酸钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种。
15、作为本专利技术的进一步方案，所述磷源选自磷酸二氢氨、磷酸氢二氨、磷酸中的至少一种。
16、作为本专利技术的进一步方案，所述碳源选自蔗糖、柠檬酸、葡萄糖、淀粉中的至少一种。
17、作为本专利技术的进一步方案，所述球料比为5:1～10:1。
18、作为本专利技术的进一步方案，所述球磨时间为3～5h，转速为300～600min/r。
19、作为本专利技术的进一步方案，所述退火处理为两段：第一段退火处理为350～550℃锻烧2～4h，第二段退火处理为750～850℃锻烧8～10h。
20、第二方面，在本专利技术提供的一个实施例中，提供了碳包覆磷酸钒钠正极材料，包括：该正极材料使用上述碳包覆磷酸钒钠正极材料的制备方法制得。
21、本专利技术提供的技术方案，具有如下有益效果：
22、通过重结晶-球磨-碳热还原工艺，获得了纯度较高且结晶度较好的磷酸钒钠/碳钠离子电池正极材料，没有其他夹杂在其中，能够获得充、放电平台更加明显且循环性能更好的钠离子电池正极材料；
23、合成的磷酸钒钠/碳正极材料能有效地提高材料整体的导电性和离子扩散速率，主要由于磷酸钒钠/碳正极材料特有的三维多孔结构，这种结构有着三维的碳质导电网络，同时材料中的孔隙结构也可以有效地抑制其在充放电过程中离子的反复脱嵌所引起的体积变化和团聚现象，从而大大地提高了电极材料的电化学性能；
24、合成的磷酸钒钠/碳正极材料不仅具有高可逆容量、循环性能好、充放电效率高等优势，同时该复合材料的制备方法简单、绿色环保、成本低、原料来源广、容易操作。
25、本专利技术的这些方面或其他方面在以下实施例的描述中会更加简明易懂。应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本专利技术。
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1.一种碳包覆磷酸钒钠正极材料的制备方法，其特征在于，该方法包括：
2.如权利要求1所述的碳包覆磷酸钒钠正极材料的制备方法，其特征在于，所述偏钒酸铵溶液的浓度为5.0～30.0L·g-1。
3.如权利要求1所述的碳包覆磷酸钒钠正极材料的制备方法，其特征在于，所述PVP无水乙醇溶液的浓度为10.0～30.0L·g-1。
4.如权利要求1所述的碳包覆磷酸钒钠正极材料的制备方法，其特征在于，所述干燥处理时间为6～10h，温度为60～90℃。
5.如权利要求1所述的碳包覆磷酸钒钠正极材料的制备方法，其特征在于，所述钠源选自醋酸钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种。
6.如权利要求5所述的碳包覆磷酸钒钠正极材料的制备方法，其特征在于，所述磷源选自磷酸二氢氨、磷酸氢二氨、磷酸中的至少一种。
7.如权利要求6所述的碳包覆磷酸钒钠正极材料的制备方法，其特征在于，所述碳源选自蔗糖、柠檬酸、葡萄糖、淀粉中的至少一种。
8.如权利要求1所述的碳包覆磷酸钒钠正极材料的制备方法，其特征在于，所述球料比为5:1～10:
9.如权利要求1所述的碳包覆磷酸钒钠正极材料的制备方法，其特征在于，所述球磨时间为3～5h，转速为300～600min/r。
10.一种碳包覆磷酸钒钠正极材料，其特征在于，该正极材料使用上述权利要求1-9任一所述的碳包覆磷酸钒钠正极材料的制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种碳包覆磷酸钒钠正极材料的制备方法，其特征在于，该方法包括：
2.如权利要求1所述的碳包覆磷酸钒钠正极材料的制备方法，其特征在于，所述偏钒酸铵溶液的浓度为5.0～30.0l·g-1。
3.如权利要求1所述的碳包覆磷酸钒钠正极材料的制备方法，其特征在于，所述pvp无水乙醇溶液的浓度为10.0～30.0l·g-1。
4.如权利要求1所述的碳包覆磷酸钒钠正极材料的制备方法，其特征在于，所述干燥处理时间为6～10h，温度为60～90℃。
5.如权利要求1所述的碳包覆磷酸钒钠正极材料的制备方法，其特征在于，所述钠源选自醋酸钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种。
6.如权...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑浩，王仕伟，张蕾，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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