【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及油品吸附再生，具体为一种废润滑油精制吸附剂的再生方法。
技术介绍
1、润滑油是人们日常生产、生活中必不可少的消耗性物资，广泛应用于汽车、船舶、各种工业设备及各种机械、电子设备的润滑、传动、隔离、保护等方面具有不可替代的作用。润滑油在使用过程中由于受到空气氧化、热分解作用、杂质污染、添加剂失效、吸入水分、机械磨损等原因导致酸值重金属升高油品质量下降从而失去其正常功能，成为废润滑油，润滑油的80％成分是具有较高价值的润滑油基础油。
2、润滑油在使用过程中其基础油成分并未变质，润滑油通过分离、蒸馏、吸附等工艺将基础油提取出来，对于经济效益、环境保护、稀有资源循环再生利用，具有较高的意义；在废润滑油精制处理领域，吸附剂因使用成本低、效率高、投资小而在废润滑油精制领域得到广泛应用，如稀土、活性炭、石英砂、硅胶、氧化铝等。
3、目前吸附剂再生工艺主要有：溶剂洗提，其过程包过分离-洗提-沉降-过滤-烘干操作繁琐，使用有机溶剂，碱性物质回收处理强度大，容易造成二次污染；聚偏二氟乙烯具有优异的亲水疏油性，作为膜处理的主体材料，在表面负载纳米无机材料，能够有效去除废润滑油中的杂质，但纳米材料与聚偏二氟乙烯和废润滑油相容性较差，在聚合物膜上团聚会导致膜结构缺陷，导致膜性能下降。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种废润滑油精制吸附剂的再生方法：多孔混合浆料涂覆在氧化石墨烯表面，在氧化石墨烯表面合成多孔微球，合成的多孔微球对废润滑油中酸质和胶质具有优异的吸附
2、本专利技术要解决的技术问题：目前吸附剂再生工艺主要有：溶剂洗提，其过程包过分离-洗提-沉降-过滤-烘干操作繁琐，使用有机溶剂，碱性物质回收处理强度大，容易造成二次污染；聚偏二氟乙烯具有优异的亲水疏油性，作为膜处理的主体材料，在表面负载纳米无机材料，能够有效去除废润滑油中的杂质，但纳米材料与聚偏二氟乙烯和废润滑油相容性较差，在聚合物膜上团聚会导致膜结构缺陷，导致膜性能下降。
3、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
4、一种废润滑油精制吸附剂的再生方法，包括以下步骤：
5、s1.罐区原料中的废润滑油经改性超滤膜过滤后，得到的初制液经换热器预热后，通入脱色柱中，脱色合格后进入收集罐；
6、s2.打开脱色柱上的进气阀门，通过真空泵抽气将吸附剂邻角间缝内的初制液抽出至收集罐；
7、通过电磁加热对脱色柱进行预热，升温至80-150℃，继续通过真空泵抽出初制液至收集罐中；
8、s3.关闭脱色柱进气阀、真空泵继续抽气真空度至10000pa，通过电磁加热将脱色柱升温至150-300℃，使吸附剂内部初制液汽化经冷凝冷却收集至接受罐，合格后进入收集罐，初制液回收率至98％以上；
9、s4.降低真空度至80000pa，打开脱色柱上的微量进气阀通入新鲜空气对吸附剂进行活化，活化温度550-600℃，时间120-360min；
10、s5.吸附剂完成活化后将脱色柱内部通入氮气将吸附剂冷却至常温；
11、进一步的，恒温活化温度为550-600℃，活化时间为2-6h。
12、其中，需说明的是：在550℃活化处理时，吸附剂中聚醚砜碳化形成多孔材料，可作为再生吸附剂进行废润滑油吸附试验。
13、进一步的，改性超滤膜由复合材料通过富里酸分散在聚偏二氟乙烯树脂制得，具体由以下步骤制得：
14、a1.将6g稀土加入到20ml去离子水中，搅拌均匀以形成浆料，加入2.4g氧化硅、1.5g氧化铝和100ml去离子水，搅拌均匀，在25℃下静止老化30min，继续搅拌，反应20min后，加入质量分数为15％氨水调节ph为8，得到多孔混合浆料；
15、a2.将多孔混合浆料喷洒在氧化石墨烯表面，在180℃下干燥1h后，在550℃下焙烧2h，取出，冷却至室温，加入去离子水形成浆体，加入质量分数为5％的盐酸调节ph为3.5，经过滤，去离子水洗涤3次，在70℃烘箱中干燥15min，得到复合材料；
16、其中，无定型氧化硅和氧化铝在去离子水中形成无定型胶体，与稀土反应，形成多孔混合浆料，具有流动性的多孔混合浆料涂覆在氧化石墨烯表面，经烧结，实现在氧化石墨烯表面合成多孔微球，合成的多孔微球对废润滑油中酸质和胶质具有优异的吸附效果，氧化石墨烯在高温条件下，消除表面的含氧官能团，增加废润滑油与过滤膜的接触面积。
17、a3.将1.2g复合材料和0.56g富里酸加入到80mln-甲基吡咯烷酮中，超声处理4h，得到悬浮液，悬浮液在70℃搅拌24h后，加入18g聚偏氟乙烯和3g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌至完全溶解，置于70℃烘箱中干燥12h以除去气泡，以500r/min的速度进行旋涂形成薄膜，薄膜在60℃下加热30min以使有机溶剂完全挥发，用去离子水洗涤去除残留的n-甲基吡咯烷酮，得到超滤膜，将超滤膜储存在去离子水中。
18、其中，复合材料和富里酸分散在有机溶剂n-甲基吡咯烷酮中，富里酸含有大量羧基基团，使得复合材料均匀分散在聚偏氟乙烯树脂中，聚乙烯吡咯烷酮作为成孔剂，能够在聚偏氟乙烯树脂上形成多孔结构，形成具有光滑的表面和致密孔隙的纹理结构，能够有效过滤废润滑油。
19、进一步的，超滤膜孔隙率为82.3％，孔径为4-8μm，通油量为20l/(m2/h)。
20、进一步的，吸附剂由多孔膜微囊载体内部固定微生物菌种制得，具体由以下步骤制得：
21、b1.木屑用去离子水洗涤至洗涤液为中性，将10g木屑加入到25g混合物溶剂中，在60℃下搅拌24h，经过滤，用去离子水洗涤至洗涤液ph为中性，在60℃烘箱中干燥过夜，过35目筛，得到预处理木屑；
22、其中，混合溶剂中氢氧化钠和三乙醇胺分子渗透到木屑的结晶区，溶解木屑中的木质素和半纤维素，增加木屑表面的孔隙率，且降低木屑中纤维素的扩散阻力，使得木屑的孔通道更加顺畅，进而有利于废润滑油的污染组分进入木屑内部；
23、进一步的，混合物溶剂由氢氧化钠、三乙醇胺和水按照4:0.03:150用量比混合而成。
24、b2.将5g聚醚砜加入到30ml n-甲基-2-吡咯烷酮中，在50℃下搅拌30min至完全溶本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种废润滑油精制吸附剂的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种废润滑油精制吸附剂的再生方法，其特征在于，所述复合材料由以下步骤制得：
3.根据权利要求2所述的一种废润滑油精制吸附剂的再生方法，其特征在于，所述改性超滤膜由以下步骤制得：
4.根据权利要求3所述的一种废润滑油精制吸附剂的再生方法，其特征在于，所述超滤膜孔隙率为82.3％，孔径为4-8μm，通油量为20L/(m2/h)。
5.根据权利要求1所述的一种废润滑油精制吸附剂的再生方法，其特征在于，所述吸附剂由以下步骤制得：
6.根据权利要求5所述的一种废润滑油精制吸附剂的再生方法，其特征在于，所述预处理木屑具体由以下步骤制得:木屑用去离子水洗涤至洗涤液为中性，将木屑加入到混合物溶剂中，在60℃下搅拌24h，经过滤，用去离子水洗涤至洗涤液pH为中性，在60℃烘箱中干燥过夜，得到预处理木屑。
7.根据权利要求6所述的一种废润滑油精制吸附剂的再生方法，其特征在于，所述混合物溶剂由氢氧化钠、三乙醇胺和水按照4:0.03:150用量
8.根据权利要求1所述的一种废润滑油精制吸附剂的再生方法，其特征在于，所述吸附剂由以下步骤制得：
9.根据权利要求8所述的一种废润滑油精制吸附剂的再生方法，其特征在于，所述微生物菌种具体由以下步骤制得：将69g/L砂、18g/L粉土、13g/L粘土、5g/L去离子水、0.75g/L氮、0.048g/L磷、0.4g/L钾和2.97g/L灭菌润滑油混合，形成pH为7.4的培养基，将苏云金杆菌加入到100mL培养基中，进行接种试验，在37℃培养箱中，120rpm速率搅拌1周，经离心后提取上清液，得到微生物菌种。
10.根据权利要求1所述的一种废润滑油精制吸附剂的再生方法，其特征在于，所述吸附剂孔隙率为96.3％，孔径为4.5μm。
...【技术特征摘要】
1.一种废润滑油精制吸附剂的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种废润滑油精制吸附剂的再生方法，其特征在于，所述复合材料由以下步骤制得：
3.根据权利要求2所述的一种废润滑油精制吸附剂的再生方法，其特征在于，所述改性超滤膜由以下步骤制得：
4.根据权利要求3所述的一种废润滑油精制吸附剂的再生方法，其特征在于，所述超滤膜孔隙率为82.3％，孔径为4-8μm，通油量为20l/(m2/h)。
5.根据权利要求1所述的一种废润滑油精制吸附剂的再生方法，其特征在于，所述吸附剂由以下步骤制得：
6.根据权利要求5所述的一种废润滑油精制吸附剂的再生方法，其特征在于，所述预处理木屑具体由以下步骤制得:木屑用去离子水洗涤至洗涤液为中性，将木屑加入到混合物溶剂中，在60℃下搅拌24h，经过滤，用去离子水洗涤至洗涤液ph为中性，在60℃烘箱中干燥过夜，得到预处理...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵琪，陈艾艳，
申请(专利权)人：湖南中寅环保设备制造有限公司，
类型：发明
国别省市：
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