【技术实现步骤摘要】
本申请涉及功能材料，具体地，涉及一种富集琥珀酸脱氢酶抑制剂的方法及其应用。
技术介绍
1、近年来食品安全事件频发，食品安全和人体健康问题越来越引起人们的重视，各类有害物残留的检测问题也颇受关注，研究快速检测技术显得尤为重要。目前，制约着食品安全快速检测技术发展的两个瓶颈问题是样品前处理效率低和快速检测技术不够完善。要实现食品安全这一目标，需要多种能够满足不同污染物检测的准确、方便、快速、灵敏的快速检测技术，对于基质比较复杂的样品，制约食品污染物快速检测的关键问题是样品前处理，不仅要尽可能完全地提取待测组分，还要尽量除去同时存在的其他杂质物质，避免杂质对检测的干扰，需要开发一些简单有效、省时、省力的前处理方法。因此，完善快速检测技术的同时建立高效的样品前处理方法迫在眉睫。
2、目前最常采用的前处理方法主要有液液萃取法(lle)、固相萃取法(spe)、固相微萃取(spme)、超临界流体提取(sfe)、基质固相萃取、quechers技术等，但以上处理方法均存在一些缺点，其中spe步骤繁多，费时、费力，spme萃取涂层纤维价格昂贵，使用寿命短，而mspd虽然操作简单，步骤少，省工省时但不易自动化，sfe则需要大型仪器设备，检测成本高等，同时吸附材料也存在如下问题：吸附的杂质有限，某些吸附剂价格昂贵等，大部分吸附剂不能做到回收利用。
3、mspe(磁性固相萃取)是一种以磁性材料作为吸附剂的固相萃取技术，通过外部磁场即可实现吸附剂与样品基质的高效分离，与传统spe相比，mspe具有前处理步骤操作简单快速，有机溶剂消耗
技术实现思路
1、本公开的目的在于提供一种能够快速检测或去除环境水或食品等复杂基质中琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的方法。
2、为了实现上述目的，本公开提供了一种富集琥珀酸脱氢酶抑制剂的方法，该方法包括以下步骤：
3、s1、将可能含有琥珀酸脱氢酶抑制剂的待测样本与磁性乙烯氨基化氧化石墨烯混合、涡旋处理，得到第一混合液；
4、s2、对所述第一混合液进行磁富集处理，得到吸附有琥珀酸脱氢酶抑制剂的磁性乙烯氨基化氧化石墨烯；
5、s3、将所述吸附有琥珀酸脱氢酶抑制剂的磁性乙烯氨基化氧化石墨烯与洗脱液接触，进行洗脱处理。
6、根据本公开，所述磁性乙烯氨基化氧化石墨烯的制备过程包括：
7、a1、将含有乙烯氨基化氧化石墨烯的水溶液与可溶性铁盐混合，水浴加热，得到第二混合液；
8、a2、向所述第二混合液中加入氨水，在氮气条件下搅拌后，进行磁富集、洗涤、干燥处理，得到所述磁性乙烯氨基化氧化石墨烯。
9、根据本公开，所述可溶性铁盐为二价可溶性铁盐和三价可溶性铁盐的混合物；所述二价可溶性铁盐和三价可溶性铁盐的摩尔比为1：(1-3)，优选为1：2；所述二价可溶性铁盐为fecl2·4h2o；所述三价可溶性铁盐为fecl3·6h2o。
10、根据本公开，所述乙烯氨基化氧化石墨烯与所述铁盐的重量比为1：(5-10)。
11、根据本公开，步骤a1中，所述水浴加热的条件包括：加热温度为60-80℃，加热时间为0.5-1h。
12、步骤a2中，所述氨水与所述第二混合液的重量比为1：(10-14)；
13、所述洗涤、干燥处理的过程包括：使用乙腈和超纯水依次洗涤，在50-70℃下干燥4-6h。
14、根据本公开，所述洗脱液包括乙腈和/或甲醇溶液；优选地，所述乙腈与甲醇的重量比为1：(1-3)。
15、根据本公开，所述琥珀酸脱氢酶抑制剂包括甲呋酰胺、萎锈灵、氧化萎锈灵、灭锈胺、氟唑菌苯胺、麦锈灵、氟酰胺、啶酰菌胺、氟唑环菌胺、呋吡菌胺、吡噻菌胺、异丙噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟吡菌酰胺、氟唑菌酰胺、苯并烯氟菌唑、联苯吡菌胺、噻呋酰胺和氟唑菌酰羟胺中的至少一种。
16、另一方面，本公开提供了第一方面所述的方法在检测或去除食品、环境水中的琥珀酸脱氢酶抑制剂中的应用。
17、根据本公开，所述食品包括葡萄、黄瓜和蜂蜜中的至少一种。
18、通过上述技术方案，本公开提供了一种能够快速富集琥珀酸脱氢酶抑制剂的方法及其在食品和环境水处理中的应用，利用该方法处理食品和环境水中的琥珀酸脱氢酶抑制剂，具有以下有益效果：操作简单、分离速度快；有机试剂使用少；用于富集琥珀酸脱氢酶抑制剂的磁性材料可回收重复使用、有良好的吸附效果和较长的使用寿命；能够实现对琥珀酸脱氢酶抑制剂的高效富集。
19、本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
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1.一种富集琥珀酸脱氢酶抑制剂的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述磁性乙烯氨基化氧化石墨烯的制备过程包括：
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述可溶性铁盐为二价可溶性铁盐和三价可溶性铁盐的混合物；所述二价可溶性铁盐和三价可溶性铁盐的摩尔比为1：(1-3)；所述二价可溶性铁盐为FeCl2·4H2O；所述三价可溶性铁盐为FeCl3·6H2O。
4.根据权利要求2所述的方法，其中，所述乙烯氨基化氧化石墨烯与所述铁盐的重量比为1：(5-10)。
5.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤A1中，所述水浴加热的条件包括：加热温度为60-80℃，加热时间为0.5-1h。
6.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤A2中，所述氨水与所述第二混合液的重量比为1：(10-14)；
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述洗脱液包括乙腈和/或甲醇溶液；
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述琥珀酸脱氢酶抑制剂包括甲呋酰胺、萎锈灵、氧化萎锈灵、灭锈胺、氟唑菌苯胺、麦锈灵
9.权利要求1-8中任意一项所述的方法在检测或去除食品、环境水中的琥珀酸脱氢酶抑制剂中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其中，所述食品包括葡萄、黄瓜和蜂蜜中的至少一种。
...【技术特征摘要】
1.一种富集琥珀酸脱氢酶抑制剂的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述磁性乙烯氨基化氧化石墨烯的制备过程包括：
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述可溶性铁盐为二价可溶性铁盐和三价可溶性铁盐的混合物；所述二价可溶性铁盐和三价可溶性铁盐的摩尔比为1：(1-3)；所述二价可溶性铁盐为fecl2·4h2o；所述三价可溶性铁盐为fecl3·6h2o。
4.根据权利要求2所述的方法，其中，所述乙烯氨基化氧化石墨烯与所述铁盐的重量比为1：(5-10)。
5.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤a1中，所述水浴加热的条件包括：加热温度为60-80℃，加热时间为0.5-1h。
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【专利技术属性】
技术研发人员：孔志强，戴小枫，陈捷胤，刘晓炜，张丹丹，李冉，杨佳洁，
申请(专利权)人：中国农业科学院植物保护研究所，
类型：发明
国别省市：
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