【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电镀金属，涉及一种电镀用整平剂的制备方法及其应用。
技术介绍
1、全球电镀pcb产业产值占电子元件产业总产值的比例迅速增长，是电子元件细分产业中比重最大的产业，占有独特地位。电子产品的体积日趋轻薄短小，通盲孔上直接叠孔是获得高密度互连的设计方法。要做好叠孔，首先应将孔底平坦性做好。典型的平坦孔面的制作方法有好几种，电镀填孔工艺就是其中具有代表性的一种。
2、电镀填孔工艺除了可以减少额外制程开发的必要性，也与现行的工艺设备兼容，有利于获得良好的可靠性。电镀液包括电镀组合物，含铜离子、酸、醛、卤素、光亮剂、整平剂、润湿剂。
3、整平剂通常是含氮有机物，主要功能是吸附在高电流密度区(凸起区或转角处)，使该处的电镀速度趋缓但不影响低电流密度区(凹陷区)的电镀，借此来整平表面，是电镀时的必要添加剂。一般地，电镀填孔采用高铜低酸系统会使镀层粗糙，研究表明，加入整平剂可有效改善镀层不良的问题。
4、随着电路板线路越来越精细，对填孔性能要求也越来越难。迄今为止，已知含有胺类与缩水甘油醚的反应缩合物或该缩合物的季铵衍生物，咪唑等化合物与含醚键的聚环氧化合物的反应物，胺与表氯代醇或表溴代醇的反应产物等整平剂的合成，根据以上技术可填充孔径75/90/100/115μm孔深75μm的盲孔，在低温低电流密度的条件下可做到填孔凹陷值小于5μm。一方面，对于近几年来的厚径比较大的穿孔，孔深大于100μm的盲孔以及孔径大于125μm的盲孔来说，已有技术难以有良好的填充。另一方面，现有技术的反应过程复杂，工艺流程
5、1、合成过程反应温度过低或者过高，难以控制，导致产物分子量分布不均。
6、2、现有技术合成整平剂需要复杂提纯，产量低，不利于工业化生产。
7、3、整平剂合成为一种含氮化合物与一种缩水甘油醚进行反应，反应产物单一。
8、4、三个以上缩水甘油醚开环反应生成叔胺化合物产量少，影响后续季铵化，不利于工业化。
9、5、针对孔径大于125μm的板材，填孔效果不佳，填孔凹陷值大于10μm，填孔率低于80%，限制了大孔径板材的制作。
10、6、填孔电镀时同板材的通孔电镀差，不能达到要求。
11、7、厚径比大的通孔板深镀能力差。
12、8、电镀面铜厚度高，成本高，不利于镀铜后生产操作。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种电镀用整平剂的制备方法及其应用。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种电镀用整平剂的制备方法，所述整平剂的制备流程如下：使用两种或两种以上杂环化合物与二缩水甘油醚进行分步反应，将反应得到的产物再进行季铵化反应，反应产物不用单独提纯，可直接用于电镀，
4、分步反应流程如下：
5、s1：在二缩水甘油醚先加入第一杂环化合物，加入1~1.2 wt%催化剂（以整个体系的质量计算），以去离子水为溶剂加热反应，反应温度为25-80 ℃，反应时长为2~3 h，所述二缩水甘油醚选自1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚、1,2-环己二醇二缩水甘油醚中的一种或多种，所述第一杂环化合物选自咪唑、1-甲基咪唑、苯并咪唑中的一种或多种；
6、所述催化剂制备流程如下，
7、先在1，2-二甲基咪唑阳离子2号位上引入丁烷基团，得到改性中间体溴代1-丁基-2，3-二甲基咪唑，再将其和kpf6在微波辐射辅助下合成1-丁基-2，3-二甲基咪唑磷酸盐离子液体，得到的产物使用蒸馏水洗涤去除杂质；
8、s2：再加入第二杂环化合物，第二杂环化合物和第一杂环化合物为两种不同的杂环，反应过程中可制得两种以上化合物，反应温度为25-80 ℃，反应时长为4~5 h，所述第二杂环化合物选自吡啶、1,2,4-三氮唑、哌啶、2-乙烯基咪唑中的一种或多种；
9、其中，两种杂环化合物与二缩水甘油醚的摩尔比比例为（2~2.5）：1，第一杂环化合物和第二杂环化合物的摩尔比比例为（1~1.5）：1。
10、本专利技术中用混合含氮化合物与二缩水甘油醚反应，可以代替现有技术单组分含氮化合物与二缩水甘油醚反应。两种含氮化合物可以与二缩水甘油醚的两个环氧基分别进行开环反应，会存在至少一种以上反应产物，其对电镀时铜离子堆积起重要作用，使得镀层更加平整和紧密，对于调节孔内和铜面的电位差有非常积极的提升，从而促进填孔效果，和通孔孔内电镀效果。
11、进一步的，对s2制得的产物进行季铵化反应，该季铵化反应通过使用季铵化试剂与s2制得的产物在水中反应，所述季铵化试剂选自碘甲烷、氯化苄、二烷基硫酸酯中的一种或多种。
12、进一步的，所述季铵化反应步骤如下：将分步反应得到的产物溶于水，在25℃下搅拌溶解，加入碘甲烷，加热至40~90 ℃，反应12~36 h，自然冷却至室温，继续老化1~6 h，抽滤，得到季铵盐产物。
13、进一步的，所述季铵化反应为弱碱性环境，老化过程中保持溶液的弱碱性。
14、进一步的，所述催化剂制备中微波辐射辅助参数为：辐射功率300w、卤代烷含量2wt%，辐射时长3 min。
15、离子液体催化剂可操作温度范围宽，其使用温度范围-40～300 ℃，具有良好的热稳定性和化学稳定性，易与其它物质分离，可以循环利用。在本专利技术中使用离子液体催化剂可提高反应速率，使得反应产物结构式更多样，确保有不同构型的产物生成。
16、咪唑阳离子2号位的氢具有活性，在碱性环境下会与oh-反应生成卡宾，因此要先通过改性消除阳离子2号位上的氢的活性。改性方法为在2号位上引入烷基基团，由于阳离子的结构影响着离子液体的性质，引入较长的丁烷可增加离子间的范德华力，使得离子液体更加稳定。
17、进一步的，所述二缩水甘油醚分子量选用200-240。
18、一种电镀用整平剂的应用，将制备得到的电镀用整平剂应用于电镀液中，可用于大孔125μm、150μm 或165μm盲孔填孔。
19、两种或两种以上含氮化合物与二缩水甘油醚以水为溶剂，分步反应，25℃-80℃反应4-8h，反应产物不用单独提纯，可直接用于电镀。与现有技术对比一种含氮化合物与三缩水甘油醚0℃反应，条件温和容易控制，得到产物镀铜平整性好，孔内镀铜效果好，面铜低于15μm，70/80/90/100μm孔径填孔率为95%以上，110/120/130/140/150μm孔径填孔率90%以上。
20、本专利技术中季铵化产物，具备以上优点的同时，季胺化过程简单易操作。原技术含氮化合物与三个以上缩水甘油醚反应需在0℃以下反应，操作条件高，不易合成，不适于工业生产。与现有技术对比，本专利技术中的反应在50℃即可完成，再进行季铵化本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种电镀用整平剂的制备方法，其特征在于，所述整平剂的制备流程，分步反应流程如下：
2.根据权利要求1所述的一种电镀用整平剂的制备方法，其特征在于，对S2制得的产物进行季铵化反应，该季铵化反应通过使用季铵化试剂与S2制得的产物在水中反应，所述季铵化试剂选自碘甲烷、氯化苄、二烷基硫酸酯中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种电镀用整平剂的制备方法，其特征在于，所述季铵化反应步骤如下：将分步反应得到的产物溶于水，在25℃下搅拌溶解，加入碘甲烷，加热至40~90℃，反应12~36 h，自然冷却至室温，继续老化1~6 h，抽滤，得到季铵盐产物。
4.根据权利要求1所述的一种电镀用整平剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂制备中微波辐射辅助参数为：辐射功率300W、卤代烷含量2 wt%，辐射时长3 min。
5.根据权利要求1所述的一种电镀用整平剂的制备方法，其特征在于：所述二缩水甘油醚分子量选用200-240。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的制备方法制备的一种电镀用整平剂的应用，其特征在于，将制备得到的电镀用整平剂应
...【技术特征摘要】
1.一种电镀用整平剂的制备方法，其特征在于，所述整平剂的制备流程，分步反应流程如下：
2.根据权利要求1所述的一种电镀用整平剂的制备方法，其特征在于，对s2制得的产物进行季铵化反应，该季铵化反应通过使用季铵化试剂与s2制得的产物在水中反应，所述季铵化试剂选自碘甲烷、氯化苄、二烷基硫酸酯中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种电镀用整平剂的制备方法，其特征在于，所述季铵化反应步骤如下：将分步反应得到的产物溶于水，在25℃下搅拌溶解，加入碘甲烷，加热至40~90℃，反应12~36 h，自然冷却至室温...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘庆峰，岳茹，程凡雄，陈培峰，
申请(专利权)人：上海尚容电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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