【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及二氧化硅纳米纤维纱线制备领域，尤其涉及气流辅助制备无模板柔性二氧化硅纳米纤维纱线的方法。
技术介绍
1、二氧化硅纳米纤维作为一种新兴的陶瓷材料，其间兼具氧化硅陶瓷材料的高熔点、耐高温性、轻质、耐磨性等优异性能，以及纳米纤维材料的小尺寸效应、大的横纵比、孔隙率高和比表面积大等特点，被广泛应用在新能源、航天航空、电子信息和极端环境等领域。
2、目前，二氧化硅纳米纤维的制备方法包括静电纺丝法、熔融纺丝法、离心纺丝法、浸渍法和溶胶-凝胶法等。其中，静电纺丝方法制备的氧化硅纳米纤维可以具有更大的横纵比，还可进一步细化纤维的直径，从而提高二氧化硅纳米纤维的柔韧性。
3、二氧化硅纳米纤维纱线是对纳米纤维进行二次加工的产物，结合二氧化硅材料耐高温、轻质耐磨、耐火烧等特点制备出更高附加值的纺织材料，从而使二氧化硅纳米纤维的应用更为广泛，特别是更容易融入到纺织品的市场上。
4、目前，共轭静电纺丝是制备纳米纤维纱线的一种新颖的工艺，也是静电纺丝技术中的一种新颖的纺丝形式。共轭静电纺丝制备过程简单稳定，可以形成连续且捻度均匀的纳米纤维纱线。其包括两个相对放置带电极的设备，并且两个设备的喷头具有相反极性的高电压。二氧化硅纺丝溶液在电场的作用下，从喷丝头射到收集器上形成二氧化硅纳米纤维，此时带不同种电荷的两束纳米纤维相互吸引、碰撞、抱合形成连续纳米纤维束，在牵引加捻装置的卷绕作用下，最终得到高度取向的连续柔性二氧化硅纳米纤维纱线。
5、然而，静电纺丝制备二氧化硅纳米纤维的关键是：必须借助长链有机
6、近年来，已有利用无模板聚合物辅助制备二氧化硅纳米纤维的报道，例如：cn202011435280.0公开了无模板法一步制备蓬松柔性三维二氧化硅纳米纤维的方法；但是从未报道过无聚合物模板辅助制备柔性二氧化硅纳米纤维纱线的研究。
7、此外，在共轭静电纺纱过程中，需要将纺丝前驱体溶液逐滴注射形成单独的纤维，然后通过加捻形成一根纱线，其中的注射速度、加捻速度和纱线收集速度都需要相匹配，致使无法在短时间内生成大量的纳米纤维纱线，限制了产量的增长和生产效率低。
技术实现思路
1、为解决上述问题，本专利技术提供一种气流辅助制备无模板柔性二氧化硅纳米纤维纱线的方法，使用无高分子模板、气流辅助的可靠连续化生产长丝的工艺制备的柔性二氧化硅纳米纤维纱线具有优异的耐高温性和柔韧性。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了气流辅助制备无模板柔性二氧化硅纳米纤维纱线的方法，包括以下步骤：
3、s1、制备线性二氧化硅溶胶纺丝溶液：
4、称取定量的正硅酸乙酯、乙醇后，放入水中进行持续搅拌，随后加入稀盐酸催化剂再次搅拌，调控二氧化硅前驱体的水解和缩聚条件，获得线性二氧化硅溶胶纺丝溶液；
5、s2、采用气流辅助共轭静电纺丝工艺，将线性二氧化硅纺丝溶胶制备成柔性二氧化硅纳米纤维纱线；
6、s3、将柔性二氧化硅纳米纤维纱线放置在空气氛围的马弗炉中进行高温煅烧，获得连续柔性二氧化硅纳米纤维纱线。
7、优选的，在步骤s1中，正硅酸乙酯：乙醇：水：盐酸的摩尔比为1：1～3：1～3：0.005～0.01。
8、优选的，步骤s1中所述的水解过程为：在常温下，以300～800r/min下搅拌6～72h。
9、优选的，步骤s1中所述的缩聚过程为：在温度为40～150℃，压力为5～80kpa的抽真空烘箱中，缩聚至溶胶粘度为50～350mpa·s。
10、优选的，经步骤s1制备的线性二氧化硅溶胶纺丝溶液的聚合度大于3000，支化度≤0.2。
11、优选的，在步骤s2中，在静电纺丝喷头外套设气流喷头，气流辅助的气压为50～500kpa，气孔尺寸为16～26g。
12、优选的，步骤s2中所述的静电纺丝喷头尺寸为18～28g，供液速度为0.1～10ml/h，金属漏斗转速为50～300r/min，卷绕速度为0.5～5r/min；
13、共轭纺丝正喷头的纺电压为5～30kv、纺丝角度为15°～75°；
14、共轭纺丝负喷头的纺电压为5～30kv、纺丝角度为15°～75°；
15、纺丝温度为室温，湿度为20～60％，线性二氧化硅溶胶纺丝溶液从气流辅助的静电纺丝喷头挤出，二氧化硅前驱体在气流和电场的共同作用下形成柔性二氧化硅纳米纤维纱线。
16、优选的，步骤s3中所述的煅烧工艺为：将柔性二氧化硅纳米纤维纱线从室温以5℃/min升温至250～400℃，再保温60～120min。
17、本专利技术具有以下有益效果：
18、1、以正硅酸乙酯为硅源，乙醇为溶剂，水为水解反应物和盐酸为催化剂制备静电纺丝凝胶溶液，采用气流辅助共轭静电纺技术制备柔性二氧化硅纳米纤维纱线，取代目前以高分子聚合物为模板制备的杂化二氧化硅纳米纤维，可以有效避免高温煅烧过程中聚合物的分解造成的孔隙缺陷导致的力学性能降低的现象；
19、2、借助气流辅助共轭静电纺丝的方法，实现二氧化硅纳米纤维纱线的大规模制备。
20、下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。
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1.气流辅助制备无模板柔性二氧化硅纳米纤维纱线的方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的气流辅助制备无模板柔性二氧化硅纳米纤维纱线的方法，其特征在于：在步骤S1中，正硅酸乙酯：乙醇：水：盐酸的摩尔比为1：1～3：1～3：0.005～0.01。
3.根据权利要求1所述的气流辅助制备无模板柔性二氧化硅纳米纤维纱线的方法，其特征在于：步骤S1中所述的水解过程为：在常温下，以300～800r/min下搅拌6～72h。
4.根据权利要求1所述的气流辅助制备无模板柔性二氧化硅纳米纤维纱线的方法，其特征在于：步骤S1中所述的缩聚过程为：在温度为40～150℃，压力为5～80kPa的抽真空烘箱中，缩聚至溶胶粘度为50～350mPa·s。
5.根据权利要求1所述的气流辅助制备无模板柔性二氧化硅纳米纤维纱线的方法，其特征在于：经步骤S1制备的线性二氧化硅溶胶纺丝溶液的聚合度大于3000，支化度≤0.2。
6.根据权利要求1所述的气流辅助制备无模板柔性二氧化硅纳米纤维纱线的方法，其特征在于：在步骤S2中，在静电纺丝喷头外套设
7.根据权利要求6所述的气流辅助制备无模板柔性二氧化硅纳米纤维纱线的方法，其特征在于：步骤S2中所述的静电纺丝喷头尺寸为18～28G，供液速度为0.1～10ml/h，金属漏斗转速为50～300r/min，卷绕速度为0.5～5r/min；
8.根据权利要求1所述的气流辅助制备无模板柔性二氧化硅纳米纤维纱线的方法，其特征在于：步骤S3中所述的煅烧工艺为：将柔性二氧化硅纳米纤维纱线从室温以5℃/min升温至250～400℃，再保温60～120min。
...【技术特征摘要】
1.气流辅助制备无模板柔性二氧化硅纳米纤维纱线的方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的气流辅助制备无模板柔性二氧化硅纳米纤维纱线的方法，其特征在于：在步骤s1中，正硅酸乙酯：乙醇：水：盐酸的摩尔比为1：1～3：1～3：0.005～0.01。
3.根据权利要求1所述的气流辅助制备无模板柔性二氧化硅纳米纤维纱线的方法，其特征在于：步骤s1中所述的水解过程为：在常温下，以300～800r/min下搅拌6～72h。
4.根据权利要求1所述的气流辅助制备无模板柔性二氧化硅纳米纤维纱线的方法，其特征在于：步骤s1中所述的缩聚过程为：在温度为40～150℃，压力为5～80kpa的抽真空烘箱中，缩聚至溶胶粘度为50～350mpa·s。
5.根据权利要求1所述的气流辅助制备无模板柔性二氧化硅纳米纤维纱线的方法，...
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