【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及气凝胶材料领域，特别涉及一种粉煤灰基复合气凝胶纤维的制备方法。
技术介绍
1、气凝胶是一种具有独特微观结构的超多孔材料，拥有低密度、高孔隙率、低热导率等优异特性，在诸多领域有着良好的应用前景。火力发电会产生大量粉煤灰，二氧化硅是粉煤灰中主要成分之一，是制备二氧化硅气凝胶的廉价硅源。本专利技术的目的在于提供一种粉煤灰基复合气凝胶纤维的制备方法，利用粉煤灰制备一种复合气凝胶纤维。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种粉煤灰基复合气凝胶纤维的制备方法，利用粉煤灰制备一种复合气凝胶纤维。
2、为解决上述问题，本专利技术采用如下技术方案：本专利技术提供了一种粉煤灰基复合气凝胶纤维的制备方法，包括如下步骤：步骤1、从粉煤灰中提取硅元素制备二氧化硅湿凝胶；步骤2、将步骤1制得的二氧化硅湿凝胶加入去离子水打浆，之后加入琼脂糖制备二氧化硅-琼脂糖纺丝液；步骤3、将步骤2制得的二氧化硅-琼脂糖纺丝液进行湿法纺丝，制备二氧化硅-琼脂糖复合湿凝胶纤维；步骤4、将步骤3制得的二氧化硅-琼脂糖复合湿凝胶纤维与合成聚脲的a、b组分反应，使二氧化硅-琼脂糖复合湿凝胶纤维表面原位复合聚脲，制备二氧化硅-琼脂糖-聚脲复合湿凝胶纤维；a组分为含有异氰酸酯成分的试剂与乙腈的混合物；b组分为含有氨基化合物成分的试剂与乙腈的混合物；步骤5、将步骤4制得的二氧化硅-琼脂糖-聚脲复合湿凝胶纤维在无水乙醇中置换，再经过超临界二氧化碳干燥，得到二氧化硅-琼脂糖-聚脲复合气凝胶纤维。
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4、进一步的，步骤2中，二氧化硅湿凝胶与去离子水按质量比1:1～3混合打浆；添加1～3wt％的琼脂糖粉末，在微波炉中加热直至琼脂糖完全溶解，制得二氧化硅-琼脂糖纺丝液。
5、进一步的，步骤3包括如下步骤：将纺丝液注入注射器中，通过微型注射泵将注射器中的纺丝液经四氟软管注入去离子水凝固浴中，获得二氧化硅-琼脂糖复合湿凝胶纤维；微型注射泵控制注射速度为300～600μl/min，四氟软管的直径为0.5～0.9mm、四氟软管的长度为20～40mm；凝固浴的温度为5～25℃。
6、进一步的，步骤4中，a组分中含有异氰酸酯成分的试剂为二苯基甲烷二异氰酸酯，或甲苯二异氰酸酯，或苯二亚甲基二异氰酸酯；二氧化硅-琼脂糖复合湿凝胶纤维与a组分反应温度为75～85℃，反应时间为2～4h。
7、进一步的，步骤4中，b组分中含有氨基化合物成分的试剂为端氨基聚醚，或端氨基聚醚，或二异基甲苯二胺；二氧化硅-琼脂糖复合湿凝胶纤维与b组分在常温下反应2～4h。
8、进一步的，步骤5中，超临界二氧化碳干燥的干燥温度为40～60℃，干燥压力为11～20mpa。
9、本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供了一种粉煤灰基复合气凝胶纤维的制备方法，将粉煤灰活化、酸浸、凝胶化及洗涤后与去离子水混合打浆，然后与琼脂糖混合制备纺丝液，通过湿法纺丝工艺得到二氧化硅-琼脂糖复合湿凝胶纤维；经溶剂置换后与合成聚脲的a、b组分反应使二氧化硅-琼脂糖复合纤维表面原位复合聚脲，最后经超临界二氧化碳干燥得到具有疏水性及柔韧性的二氧化硅-琼脂糖-聚脲复合气凝胶纤维。
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1.一种粉煤灰基复合气凝胶纤维的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的粉煤灰基复合气凝胶纤维的制备方法，其特征是：步骤1从粉煤灰中提取硅元素制备二氧化硅湿凝胶包括如下步骤：将粉煤灰与无水碳酸钠按质量比1:0.5～2混合研磨；接着，将混合料煅烧获得熟料，煅烧温度为700℃～900℃，煅烧时间为2～3h；之后，将煅烧获得的熟料中加入去离子水，再加入硫酸溶液将体系pH调至1～4，接着搅拌、抽滤得到粉煤灰的浸提液；将浸提液在70～80℃条件下凝胶、洗涤获得二氧化硅湿凝胶。
3.根据权利要求1所述的粉煤灰基复合气凝胶纤维的制备方法，其特征是：步骤2中，二氧化硅湿凝胶与去离子水按质量比1:1～3混合打浆；添加1～3wt％的琼脂糖粉末，在微波炉中加热直至琼脂糖完全溶解，制得二氧化硅-琼脂糖纺丝液。
4.根据权利要求1所述的粉煤灰基复合气凝胶纤维的制备方法，其特征是：步骤3包括如下步骤：将纺丝液注入注射器中，通过微型注射泵将注射器中的纺丝液经四氟软管注入去离子水凝固浴中，获得二氧化硅-琼脂糖复合湿凝胶纤维；微型注射泵控制注射速度为300～
5.根据权利要求1所述的粉煤灰基复合气凝胶纤维的制备方法，其特征是：步骤4中，A组分中含有异氰酸酯成分的试剂为二苯基甲烷二异氰酸酯，或甲苯二异氰酸酯，或苯二亚甲基二异氰酸酯；二氧化硅-琼脂糖复合湿凝胶纤维与A组分反应温度为75～85℃，反应时间为2～4h。
6.根据权利要求1所述的粉煤灰基复合气凝胶纤维的制备方法，其特征是：步骤4中，B组分中含有氨基化合物成分的试剂为端氨基聚醚，或端氨基聚醚，或二异基甲苯二胺；二氧化硅-琼脂糖复合湿凝胶纤维与B组分在常温下反应2～4h。
7.根据权利要求1所述的粉煤灰基复合气凝胶纤维的制备方法，其特征是：步骤5中，超临界二氧化碳干燥的干燥温度为40～60℃，干燥压力为11～20MPa。
...【技术特征摘要】
1.一种粉煤灰基复合气凝胶纤维的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的粉煤灰基复合气凝胶纤维的制备方法，其特征是：步骤1从粉煤灰中提取硅元素制备二氧化硅湿凝胶包括如下步骤：将粉煤灰与无水碳酸钠按质量比1:0.5～2混合研磨；接着，将混合料煅烧获得熟料，煅烧温度为700℃～900℃，煅烧时间为2～3h；之后，将煅烧获得的熟料中加入去离子水，再加入硫酸溶液将体系ph调至1～4，接着搅拌、抽滤得到粉煤灰的浸提液；将浸提液在70～80℃条件下凝胶、洗涤获得二氧化硅湿凝胶。
3.根据权利要求1所述的粉煤灰基复合气凝胶纤维的制备方法，其特征是：步骤2中，二氧化硅湿凝胶与去离子水按质量比1:1～3混合打浆；添加1～3wt％的琼脂糖粉末，在微波炉中加热直至琼脂糖完全溶解，制得二氧化硅-琼脂糖纺丝液。
4.根据权利要求1所述的粉煤灰基复合气凝胶纤维的制备方法，其特征是：步骤3包括如下步骤：将纺丝液注入注射器中，通过微型注射泵将注射器中...
【专利技术属性】
技术研发人员：赛华征，刘立鹏，付蕊，王亚雄，蒋鹏杰，杨欣，杜玉祥，
申请(专利权)人：内蒙古科技大学，
类型：发明
国别省市：
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