一种ＣｕＡｌＯ２靶材的制备方法技术

本发明专利技术是一种ＣｕＡｌＯ２靶材的制备方法。将Ｃｕ２Ｏ粉、Ａｌ２Ｏ３粉按照摩尔比为１∶１进行配料；或ＣｕＯ粉、Ａｌ２Ｏ３粉、Ｃｕ粉按照摩尔比为１∶１∶１进行配料；装入球磨罐中进行机械合金化处理，球磨时间８－２０小时，将处理好的粉料装入塑胶模具中，再采用压制压力２００ＭＰａ、保压３－５分钟进行冷等静压成形；成形好的素坯进行无压氧气氛烧结，获得ＣｕＡｌＯ２靶材。该方法增强了原料颗粒表面的活性及原料颗粒接触面的新鲜度，使靶材成形密度和烧结密度得到进一步提高；并通过控制烧结炉炉膛的氧分压，抑制了ＣｕＡｌＯ２靶材在特定烧结温度条件下的分解，最终获得致密的高于９９．６％、具有高导电性能的ＣｕＡｌＯ２靶材。具有烧结设备简单，成本低，易控制，生产清洁等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及陶瓷材料合成
，具体地说是一种CuAlO2靶材的制备方法。
技术介绍
CuAlO2是一种透明的具有良好导电性能的P型半导体材料，可采用磁控溅射、直流 溅射等方法把CuAlO2膜镀在各类基板材料上，可应用于光伏材料、透明超导材料、热电转换 材料、及光催化制氢材料、各类平板显示器件等。目前关于CuAlO2靶材的制备方法较少，其制备方法主要采用传统的金属氧化物透 明导电靶材(如ITO靶材)的制备方法，主要有热等静压、热压烧结法、烧结法等。各种方 法均有各自优点，但对于制备高致密度透明导电金属氧化物靶材而言，采用热等静压法制 备的靶材成本高，生产周期长，靶材尺寸受限等缺陷。采用热压烧结法工业生产的连续化程 度低、且设备需要在还原气氛状态下工作，对金属氧化物靶材具有一定的还原作用，影响靶 材的质量稳定性。烧结法通过对烧结温度的控制，使靶材素坯晶粒的生长得到有效控制，达 到靶材的高致密化及晶粒分布的均勻性，但烧结法所制备的靶材致密度偏低，不能满足工 业生产的需要。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对CuAlO2靶材的物理化学特性，结合金属氧化物透明导电靶材 制备方法的优缺点，提供一种无压氧气氛烧结合成高致密度CuAlO2靶材的制备方法。本专利技术以原位固相烧结技术优化为基础，根据CuAlO2材料的特性，通过控制烧结 炉炉膛的氧分压，抑制CuAlO2靶材在特定烧结温度条件下的分解，最终获得致密度高于 99. 6%、具有高导电性能的CuAlO2靶材。本专利技术的技术方案是首先对制备CuAlO2的粉末原料进行机械合金化处理，以提高其活性，然后将原料 封装到塑胶模具后用超声波震密实后，放入冷等静压机中压制获得素坯，素坯经过脱脂处 理后，放入烧结炉中进行反应烧结合成，最终获得满足性能要求的CuAlO2靶材。具体步骤 如下1)原料成分、粒度及其所占重量百分比=Cu2O粉、CuO粉、Al2O3粉、Cu粉；粉末粒度 小于45微米；Cu2O粉、Al2O3粉按照摩尔比为1 1进行配料；或CuO粉、Al2O3粉、Cu粉按 照摩尔比为111进行配料；2)将配好的料装入球磨罐中进行机械合金化处理，球磨时间8-20小时，将处理好 的粉料装入塑胶模具中，并用超声波震密实，再采用压制压力200MPa、保压3-5分钟进行冷 等静压成形；3)成形好的素坯装入烧结炉进行无压氧气氛烧结，烧结工艺为升温速率为 50-5000C /h，保温范围900-1300°C，保温时间5-15小时，获得CuAlO2靶材。其中2)步骤球磨罐中的球料比为1 4或2 3或3 2，球磨速度为200-300转/分钟。3)步骤中使用的氧气纯度高于99. 999%，露点低于-72°C，氧气流量5-20L/min。本专利技术是一种可生产大尺寸金属氧化物透明导电靶材的制备方法，主要应用于易 分解的金属氧化物半导体材料的合成烧结。该方法根据CuAlO2材料的特性，通过对原料 粉末机械合金化和超声场的活化，增强了原料颗粒表面的活性及原料颗粒接触面的新鲜 度，使靶材成形密度和烧结密度得到进一步提高；并通过控制烧结炉炉膛的氧分压，抑制了 CuAlO2靶材在特定烧结温度条件下的分解，最终获得致密的高于99. 6%、具有高导电性能 的CuAlO2靶材。该制备技术具有烧结设备简单，成本低，易控制，生产清洁等优点。具体实施例方式实施例一将按照摩尔比为1 1进行配料的Cu2O粉、Al2O3粉装入球磨罐中(球料比1 4， 用玛瑙球)进行机械合金化处理，球磨时间12小时(转速为300转/分钟)，然后将处 理好的粉料装入塑胶模具中，并用超声波震密实；再采用压制压力200MPa、保压3分钟进 行冷等静压成形；成形好的素坯装入烧结炉进行烧结，烧结工艺为以100°C /h将炉温升 到1250°C，保温10个小时，氧气流量6L/min (使用的氧气要求纯度高于99. 999%,露点低 于-72°C )，获得CuAlO2靶材。实施例二将按照摩尔比为1 1进行配料的Cu2O粉、Al2O3粉装入球磨罐中(球料比3 2) 进行机械合金化处理，球磨时间8小时(转速为200转/分钟)，然后将处理好的粉料装入塑 胶模具中，并用超声波震密实；再采用压制压力200MPa、保压4分钟进行冷等静压成形；成 形好的素坯装入烧结炉进行烧结，烧结工艺为以400°C /h将炉温升到1200°C，保温8个小 时，氧气流量12L/min (使用的氧气要求纯度高于99. 999%，露点低于_72°C )，获得CuAlO2 靶材。实施例三将按照摩尔比为1 1 1进行配料的CuO粉、Al2O3粉、Cu粉装入球磨罐中(球料 比2 3)进行机械合金化处理，球磨时间20小时(转速为200转/分钟)，然后将处理好的 粉料装入塑胶模具中，并用超声波震密实，再采用压制压力200MPa、保压5分钟进行冷等静 压成形；成形好的素坯装入烧结炉进行烧结，烧结工艺为以50°C /h将炉温升到1250°C， 保温6个小时，氧气流量16L/min (使用的氧气要求纯度高于99. 999%，露点低于_72°C )， 获得CuAlO2靶材。权利要求一种CuAlO2靶材的制备方法，其特征在于按以下步骤进行1)原料成分、粒度及其所占重量百分比Cu2O粉、CuO粉、Al2O3粉、Cu粉；粉末粒度小于45微米；Cu2O粉、Al2O3粉按照摩尔比为1∶1进行配料；或CuO粉、Al2O3粉、Cu粉按照摩尔比为1∶1∶1进行配料；2)将配好的料装入球磨罐中进行机械合金化处理，球磨时间8 20小时，将处理好的粉料装入塑胶模具中，并用超声波震密实，再采用压制压力200MPa、保压3 5分钟进行冷等静压成形；3)成形好的素坯装入烧结炉进行无压氧气氛烧结，烧结工艺为升温速率为50 500℃/h，保温范围900 1300℃，保温时间5 15小时，获得CuAlO2靶材。2.根据权利要求1所述的CuAlO2靶材的制备方法，其特征在于2)步骤球磨罐中的球 料比为1 4或2 3或3 2，球磨速度为200-300转/分钟。3.根据权利要求1所述的CuAlO2靶材的制备方法，其特征在于3)步骤中使用的氧气 纯度高于99. 999%，露点低于_72°C，氧气流量5_20L/min。全文摘要本专利技术是一种CuAlO2靶材的制备方法。将Cu2O粉、Al2O3粉按照摩尔比为1∶1进行配料；或CuO粉、Al2O3粉、Cu粉按照摩尔比为1∶1∶1进行配料；装入球磨罐中进行机械合金化处理，球磨时间8-20小时，将处理好的粉料装入塑胶模具中，再采用压制压力200MPa、保压3-5分钟进行冷等静压成形；成形好的素坯进行无压氧气氛烧结，获得CuAlO2靶材。该方法增强了原料颗粒表面的活性及原料颗粒接触面的新鲜度，使靶材成形密度和烧结密度得到进一步提高；并通过控制烧结炉炉膛的氧分压，抑制了CuAlO2靶材在特定烧结温度条件下的分解，最终获得致密的高于99.6％、具有高导电性能的CuAlO2靶材。具有烧结设备简单，成本低，易控制，生产清洁等优点。文档编号B22F3/16GK101890498SQ20101020787公开日2010年11月24日 申请日期2010年6月24日 优先权日2010年6月24日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ＣｕＡｌＯ↓［２］靶材的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：１）原料成分、粒度及其所占重量百分比：Ｃｕ↓［２］Ｏ粉、ＣｕＯ粉、Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］粉、Ｃｕ粉；粉末粒度小于４５微米；Ｃｕ↓［２］Ｏ粉、Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］粉按照摩尔比为１∶１进行配料；或ＣｕＯ粉、Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］粉、Ｃｕ粉按照摩尔比为１∶１∶１进行配料；２）将配好的料装入球磨罐中进行机械合金化处理，球磨时间８－２０小时，将处理好的粉料装入塑胶模具中，并用超声波震密实，再采用压制压力２００ＭＰａ、保压３－５分钟进行冷等静压成形；３）成形好的素坯装入烧结炉进行无压氧气氛烧结，烧结工艺为：升温速率为５０－５００℃／ｈ，保温范围９００－１３００℃，保温时间５－１５小时，获得ＣｕＡｌＯ↓［２］靶材。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周晓龙，曹建春，陈敬超，阮进，于杰，熊大明，杜焰，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]