System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种硫化铅量子点制备方法、硫化铅量子点及应用技术_技高网

一种硫化铅量子点制备方法、硫化铅量子点及应用技术

技术编号:40280364 阅读:7 留言:0更新日期:2024-02-07 20:35
本发明专利技术涉及一种硫化铅量子点制备方法,具体包括向氯化铅和油胺的混合液中快速注入ZnS量子点溶液使其成核,维持一定时间后,快速注入二硫代氨基甲酸锌的胺溶液,通过调控温度、硫源浓度等来调控合成PbS量子点的尺寸。本发明专利技术提供的一种单一前驱体二硫代氨基甲酸锌来替代ZnS量子点作为生长的硫源,不仅不需要滴加注射,节省了时间,也省去了合成ZnS量子点的复杂步骤。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及半导体纳米材料,尤其涉及一种硫化铅量子点制备方法、硫化铅量子点及应用


技术介绍

1、目前pbs量子点的主要合成方法包括水热/溶剂热法、热注入法、heat up法、共沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法、热解法等。阳离子交换法是热注入法的一种,这种合成方法虽然工艺复杂,但是所得量子点的峰位精准可控,尺寸均一,具有良好的发光效率和稳定性。因此阳离子交换法制备的量子点更适合用来制作光电器件。

2、阳离子交换方法一般是先合成不同大小尺寸的硫化锌(zns)量子点,分别用于pbs量子点的成核和滴加生长。

3、zns量子点的合成是采用硬脂酸锌作为锌源,硫代乙酰胺作为硫源,于氮气氛围下加热。与合成相比,zns量子点的清洗更加复杂。大小尺寸zns量子点的清洗步骤还不尽相同,一般使用无水乙醇作为反溶剂,离心后,用滴管吸去各管上清液,留下底部粘稠液体,多次重复上述步骤以得到纯净的油状zns量子点。但通过这种方法得到的zns量子点,不但需要耗费大量的反溶剂、人力和时间,也难以保证zns量子点浓度的重复性。

4、为了优化阳离子交换方法,希望找到一种硫前驱体能够替代用于滴加生长的zns量子点,既能合成出尺寸分布较好的pbs量子点,又能节省时间和人力等成本。


技术实现思路

1、现有技术中,生长所用zns量子点合成和清洗步骤非常繁杂,难以控制浓度,并且滴加注射的方式耗时很长,本专利技术提供了一种单一前驱体二硫代氨基甲酸锌来替代zns量子点作为生长的硫源,不仅不需要滴加注射,节省了时间,也省去了合成zns量子点的复杂步骤。

2、基于上述现有技术中存在的问题,本专利技术旨在提供一种硫化铅量子点制备方法,所述制备方法包括:

3、s1、将氯化铅溶于油胺中,形成所述氯化铅达到第一浓度的第一溶液;

4、s2、将二硫代氨基甲酸锌溶于油胺中,形成所述二硫代氨基甲酸锌达到第二浓度的第二溶液;所述二硫代氨基甲酸锌包括二乙基二硫代氨基甲酸锌、二甲基二硫代氨基甲酸锌或二丁基二硫代氨基甲酸锌。

5、s3、将硫化锌量子点快速注入所述第一溶液,维持第一时间,将所述第二溶液快速注入所述第一溶液,形成第一混合液后维持第二时间,使该混合液的量子点成核和生长,得到预定尺寸的硫化铅量子点。

6、根据本专利技术一实施例,所述第二浓度大于所述第一浓度,且所述硫化锌量子点与所述二硫代氨基甲酸锌的物质量比例小于6。

7、根据本专利技术一实施例,所述步骤s3之后,还包括:

8、s4、将所述第一混合液水浴降温,降温过程中注入正己烷和油酸,并进行离心处理;提取所述第一混合液的上清液再加入极性溶剂进行清洗,分离出所述硫化铅量子点。所述极性溶剂包括丙酮或乙醇等溶剂。

9、根据本专利技术一实施例,所述步骤s4中的离心处理的转速为4000-7000r/min。

10、根据本专利技术一实施例,所述步骤s1还包括:

11、在形成所述第一溶液后,抽真空再充入保护气体,升温静置后,再降温至100℃-130℃。

12、根据本专利技术一实施例,所述保护气体包括惰性气体、氮气或氩气。

13、根据本专利技术一实施例,所述第一时间的范围为15秒-60秒。

14、根据本专利技术一实施例,所述第二时间的值不大于120分钟。

15、本专利技术还提供一种硫化铅量子点,包括:所述硫化铅量子点采用如上述实施例任一项所述的方法制备。

16、本专利技术还提供一种上述实施例任一项所述方法制备的硫化铅量子点的应用,其特征在于,将所述硫化铅量子点应用于胶体量子点红外探测器、太阳能电池或发光器件。

17、本专利技术的有益效果是:通过向氯化铅和油胺的混合液中快速注入zns量子点溶液使其成核,维持一定时间后,快速注入二硫代氨基甲酸锌的胺溶液,通过调控温度、硫源浓度等来调控合成pbs量子点的尺寸。本专利技术提供一种单一前驱体二硫代氨基甲酸锌来替代zns量子点作为生长的硫源,不仅不需要滴加注射,节省了时间,也省去了合成zns量子点的复杂步骤。

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【技术保护点】

1.一种硫化铅量子点制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:

2.根据权利要求1所述的硫化铅量子点制备方法,其特征在于,所述第二浓度大于所述第一浓度,且所述硫化锌量子点与所述二硫代氨基甲酸锌的物质量比例小于6。

3.根据权利要求1所述的硫化铅量子点制备方法,其特征在于,所述步骤S3之后,还包括:

4.根据权利要求3所述的硫化铅量子点制备方法,其特征在于,所述步骤S4中的离心处理的转速为4000-7000r/min。

5.根据权利要求1所述的硫化铅量子点制备方法,其特征在于,所述步骤S1还包括:

6.根据权利要求5所述的硫化铅量子点制备方法,其特征在于,所述保护气体包括惰性气体、氮气或氩气。

7.根据权利要求1所述的硫化铅量子点制备方法,其特征在于,所述第一时间的范围为15秒-60秒。

8.根据权利要求1所述的硫化铅量子点制备方法,其特征在于,所述第二时间的值不大于120分钟。

9.一种硫化铅量子点,其特征在于,包括:所述硫化铅量子点采用如权利要求1-8任一项所述的方法制备。

>10.一种如权利要求1至8任一项所述方法制备的硫化铅量子点的应用,其特征在于,将所述硫化铅量子点应用于胶体量子点红外探测器、太阳能电池或发光器件。

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【技术特征摘要】

1.一种硫化铅量子点制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:

2.根据权利要求1所述的硫化铅量子点制备方法,其特征在于,所述第二浓度大于所述第一浓度,且所述硫化锌量子点与所述二硫代氨基甲酸锌的物质量比例小于6。

3.根据权利要求1所述的硫化铅量子点制备方法,其特征在于,所述步骤s3之后,还包括:

4.根据权利要求3所述的硫化铅量子点制备方法,其特征在于,所述步骤s4中的离心处理的转速为4000-7000r/min。

5.根据权利要求1所述的硫化铅量子点制备方法,其特征在于,所述步骤s1还包括:

6.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员:张建兵姜慧伍魏东高亮张道礼唐江
申请(专利权)人:华中科技大学
类型:发明
国别省市:

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