【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及水质监测领域，具体的说是一种基于微型离子阱质谱仪的水中挥发性有机物现场检测方法。该方法将膜进样系统和微型离子阱质谱仪相结合，无需复杂前处理即可实现，对水中挥发性有机物的现场检测与分析。该方法操作简单，灵敏度高，以四氯乙烯为例，能够满足国标对于水中挥发性有机物含量的要求(0.04mg/l)。
技术介绍
1、很多挥发性有机物是重要的化工原料，广泛应用于化工、医药、农药等行业，如四氯乙烯多用于干洗行业和金属清洗等行业。目前在我国很多城市的水源水中都检测出了挥发性有机物的存在。水中的挥发性有机物对人体健康有害，以四氯乙烯为例，长期饮用带有四氯乙烯的水可能伤害肝脏和肾脏。水卫生标准(gb5749-2022)规定了水中四氯乙烯的含量不高于0.04mg/l。
2、目前我国对于水中挥发性有机物的检测方法主要为气相色谱分析，样品在进入气相色谱而分析之前要经过顶空进样、吹扫富集、液液萃取等复杂的样品前处理过程，不利于水中四氯乙烯的现场检测和快速筛查。膜进样系统无需样品预处理，可以直接用于气体样品和液体样品中挥发性有机物的富集进样，分析速度快，便于实现长期的在线监测。配有连续大气压接口的微型离子阱质谱鲁棒性好，灵敏度高，适合现场检测。
技术实现思路
1、本专利技术公开了一种基于微型离子阱质谱仪的水中挥发性有机物现场检测方法。本方法以装配有连续大气压接口的微型离子阱质谱仪为检测仪器，使用pdms管状膜对水样中挥发性有机物进行快速提取和分析，通过直接质谱分析，实现对于水中挥发性有机
2、为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、本专利技术的目的在于提供一种操作简单的水中挥发性有机物现场检测方法。
4、为了实现以上目的，本专利技术采用的技术方案为：
5、一种水中挥发性有机物的检测方法，其特征在于：
6、所述的装置包括膜进样系统6和离子阱质谱仪20，所述膜进样系统6包括采样泵1、二根金属毛细管3和聚二甲基硅氧烷(pdms)管状膜4，所述离子阱质谱仪20包括连续大气压接口8、电离区腔体10和离子阱腔体14。
7、pdms管状膜4的两端分别与二个金属毛细管3的一端相连接；采样泵1出气口端与一个金属毛细管3的另一端通过两通阀2连接，另一根金属毛细管3的另一端通过金属三通阀7与离子阱质谱仪20的进样口连接，金属三通阀7的第三个接口为尾气接口；
8、将pdms管状膜4完全浸渍在待测水样中，进行水中挥发性有机物检测。
9、将待测水样样品加入容器中，二个与pdms管状膜4连接的金属毛细管3的一端端口插入至待测水样的液面以下1-5cm(优选2-3cm)处，保证pdms管状膜4完全浸渍在待测水样中。
10、另一根金属毛细管3的另一端和连续大气压接口8通过金属三通阀7连接，金属三通阀7剩余一个接口为尾气接口与大气相连，保证质谱仪的真空度；
11、离子阱质谱仪以真空紫外灯11为光电离源；
12、连续大气压接口8的另一端伸入至电离区腔体，。
13、真空紫外灯11的出光方向与连续大气压接口8另一端端口轴向相垂直，连续大气压接口8的另一端端口处于真空紫外灯11的出光光路上。
14、pdms管状膜4与二个金属毛细管3的连接过程为：将pdms管状膜4浸泡在正己烷中2-3分钟，待管状膜溶胀以后取出，将金属毛细管一端插入管状膜的一端中，金属毛细管一端于管状膜的一端的插入长度为1-2cm，正己烷完全挥发后，pdms管状膜4的一端与金属毛细管3的一端之间形成良好的密封。
15、膜进样系统6在使用前要进行检漏，检漏操作为：在不与膜进样系统6相连的情况下，堵住离子阱质谱仪20的连续大气压接口8与金属三通阀7连接的一端，记录电离区腔体10内的气压；将膜进样系统6与检测系统相连且不开启采样泵，记录电离区腔体10内的气压，若此时电离区腔体10内的气压与上述单离子阱质谱仪20堵住连续大气压接口8时相同，则认为膜进样系统6不漏气。
16、pdms管状膜(4)长度可选，内径为0.4-0.8mm，壁厚为0.15-0.4mm；所述待测水样温度保持在60-85℃；所述金属毛细管(3)温度保持在80-120℃，内径为0.5-1.5mm。所述离子阱质谱仪20检测模式可以在全谱扫描和目标离子监测等模式间自由切换，进样时间在10ms-5s内可调；可进行水中挥发性有机物现场检测；
17、采样泵的抽速在100ml/min-500ml/min可调。
18、连续大气压接口为金属毛细管、石英毛细管或peek毛细管中的一种或二种以上，长度和内径可调以维持离子阱质谱仪20的真空度；
19、连续大气压接口优选为金属毛细管，长度为10cm，内径为250um；所述离子阱质谱仪进样时间，优选为2s。
20、pdms管状膜长度优选为90-100cm；所述待测水样温度，优选为72-75℃；所述金属毛细管温度，优选为100-105℃。
21、本专利技术的优点在于：
22、1.本专利技术突出的优点是：利用膜进样系统对水样中挥发性有机物进行提取和富集，前处理简单高效，适合现场分析。配有连续大气压接口和真空紫外灯的微型离子阱质谱仪鲁棒性好，灵敏度高。以四氯乙烯为例，将膜进样系统和微型离子阱质谱仪结合能够实现对水中挥发性有机物的现场快速高灵敏检测。
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1.一种水中挥发性有机物的检测方法，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
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8.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于：
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：
【技术特征摘要】
1.一种水中挥发性有机物的检测方法，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
...【专利技术属性】
技术研发人员：李海洋，阮慧文，王卫国，徐楚婷，吴称心，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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