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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种有机磷农药的固相微萃取吸附剂,特别是由丙酮和2,4,6-三甲酰基均苯三酚作为反应物单体通过缩合反应获得的聚合物,属于农药检测。
技术介绍
1、有机磷农药是指含磷元素的有机化合物农药,多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类化合物,我国生产的有机磷农药绝大多数为杀虫剂,如常用的对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、敌百虫及敌敌畏等,在农业生产中已被广泛使用,致使农作物中有不同程度的残留。有机磷农药通过食物进入人体后,会分布在全身各脏器,以肝中浓度最高,它通过亲电子性的磷原子与乙酰胆碱酶结合,抑制乙酰胆碱酶活性,使乙酰胆碱酶失去分解乙酰胆碱的能力,于是其在效应部位蓄积,引起一系列中毒症状,因此对食品中有机磷农药的检测非常重要。
2、有机磷农药的测定方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等。食品中有机磷的残留量很低,在检测之前,通常需要对样品进行富集处理,常用的处理方法有分散固相萃取、分散液液萃取、吸附柱处理等。固相微萃取技术集采样、萃取和浓缩于一体,具有操作简单、用样量少等优点,目前没有专门用于有机磷农药的固相微萃取吸附材料。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种对有机磷农药有很高选择性和吸附能力的固相微萃取吸附剂。
2、本专利技术所述的固相微萃取吸附剂是一种共价有机聚合物,是以丙酮和2,4,6-三甲酰基均苯三酚作为反应物单体,碱为催化剂,在溶剂中进行缩合反应获得的。通过研究发现该共价有机聚合物对有机磷农药具有良好的吸
3、共价有机聚合物的具体制备方法如下:将溶剂投入反应釜中,升温至90-120℃,在连续搅拌下,加入反应物单体混合物和催化剂,保持溶剂、反应物单体混合物和催化剂的质量比为(15-25)∶1∶(0.05-0.15),保温反应8-12小时,滤出固体,分别用蒸馏水和溶剂洗涤后置于烘箱干燥,得到共价有机聚合物,其重复单元如式i所示。此聚合物具有网状结构,每个网孔都是由12个反应物单体链接构成。
4、
5、其中,溶剂是邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、1,2,3-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯的一种或几种的混合物;反应物单体混合物是由丙酮和2,4,6-三甲酰基均苯三酚按摩尔比1∶1制成的混合物;催化剂是氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、乙醇钠的一种或几种的混合物。
6、制得的聚合物可以用于制作固相微萃取探针,例如将固相微萃取器的不锈钢丝打磨洗净后,通过密封胶将本专利技术的聚合物粘附于不锈钢丝上,固化后即得到对有机磷农药有很高选择性和吸附能力的固相微萃取探针。
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1.一种有机磷农药的固相微萃取吸附剂,其特征是由丙酮和2,4,6-三甲酰基均苯三酚作为反应物单体通过缩合反应获得的聚合物,其制备方法是:将溶剂投入反应釜中,升温至90-120℃,在连续搅拌下,加入反应物单体混合物和催化剂,保持溶剂、反应物单体混合物和催化剂的质量比为(15-25)∶1∶(0.05-0.15),保温反应8-12小时,滤出固体,分别用蒸馏水和溶剂洗涤后置于烘箱干燥,得到共价有机聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种有机磷农药的固相微萃取吸附剂,其特征是所述的溶剂是邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、1,2,3-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种有机磷农药的固相微萃取吸附剂,其特征是所述的反应物单体混合物是由丙酮和2,4,6-三甲酰基均苯三酚按摩尔比1∶1制成的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种有机磷农药的固相微萃取吸附剂,其特征是所述的催化剂是氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、乙醇钠的一种或几种的混合物。
【技术特征摘要】
1.一种有机磷农药的固相微萃取吸附剂,其特征是由丙酮和2,4,6-三甲酰基均苯三酚作为反应物单体通过缩合反应获得的聚合物,其制备方法是:将溶剂投入反应釜中,升温至90-120℃,在连续搅拌下,加入反应物单体混合物和催化剂,保持溶剂、反应物单体混合物和催化剂的质量比为(15-25)∶1∶(0.05-0.15),保温反应8-12小时,滤出固体,分别用蒸馏水和溶剂洗涤后置于烘箱干燥,得到共价有机聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种有机磷农药的固相微...
【专利技术属性】
技术研发人员:谷春秀,董岩,阿卜杜巴斯提·吐尔孙巴克,
申请(专利权)人:北京联合大学,
类型:发明
国别省市:
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