【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工，具体涉及一种己内酰胺精制工序蒸馏塔除沫网的清洗方法。
技术介绍
1、己内酰胺是生产尼龙6和工程塑料的主要化工原料，在己内酰胺的生产中会夹杂着很多的杂质，主要是不同碳原子数、不同结构的胺类、酰胺类、醇、酮、肟类，及少量的其他化合物如酚类、腈类、吩嗪类。目前市场上己内酰胺精制、提纯的装置有萃取、离子交换、己水液加氢、蒸发、分离闪蒸、脱轻蒸馏等工序。
2、己内酰胺蒸馏的作用主要是除去沸点比己内酰胺高的杂质，及少量轻组分杂质，可通过加入一定量的32％的naoh碱液，降低成品己内酰胺的色度、挥发性碱的含量、消光值、碱度、pan值等指标。随着蒸馏塔的长时间运行，己内酰胺在蒸馏塔除沫网上聚集，在高温的作用下聚合形成一些低聚物，还有部分有机胺、有机酸与碱反应生成的盐类由于过度蒸馏被夹带至除沫网上结垢，造成除沫网上负载的杂质过多，堵塞了除沫网，致使成品己内酰胺的产量呈下降趋势，其色度、挥发性碱含量、消光值、碱度、pan值等指标逐渐上涨至超标。此时，为降低各指标至正常值，需要对蒸馏塔进行蒸煮，严重的情况下则需要更换除沫网。
3、事实上，目前己内酰胺蒸馏工艺除沫网更换的周期约是3～6个月，为此，亟需找到一种有效的清洗处理蒸馏塔除沫网的方式，以降低蒸馏塔除沫网的更换频率。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的主要目的在于提供一种己内酰胺精制工序蒸馏塔除沫网的清洗方法，以解决现有工艺中，蒸馏塔除沫网清洗不干净需要频繁更换、增加成本的问题。
2、为了
3、1)将蒸馏塔中结垢的除沫网放置超声波清洗器中，之后将30-33wt％的naoh溶液加入其中进行碱洗，使除沫网上负载的沉积物松动、乳化、分散；
4、2)将步骤1)中清洗完成后的废碱液排出送至废液浓缩的脱氨塔，和废液中的硫酸铵反应生产氨气，得到氨水；
5、3)碱洗完成后，将重排岗位或硫酸铵岗位回收的废酸液送至超声波清洗器中对除沫网进行清洗，将除沫网上的杂质溶解到溶液中；
6、4)将步骤3)中清洗完成的废酸液送至硫酸铵中和结晶器，用于回收硫酸及酸中溶解的有机物；
7、5)酸洗完成后，将蒸发冷凝液送至超声波清洗器中，对除沫网进行蒸煮水洗，水洗完成后，将清洗水送至含杂己水槽。
8、进一步地，其中步骤1)中，所述naoh溶液与蒸馏塔中结垢的重量比例为(2-3)：1。
9、进一步地，其中步骤1)中，所述碱洗温度为40-100℃，超声波清洗器的频率为20-60khz，碱洗时间为2-3h。
10、进一步地，其中步骤2)中，所述废液中的硫酸铵与废碱液的重量比例为(2-3)：1。
11、进一步地，其中步骤2)中，所述反应时间为2-3h。
12、进一步地，其中步骤2)中，所述废碱液含有醇、酮、酯、酰胺类机盐杂质。
13、进一步地，其中步骤2)中，所述废碱液还含有naoh，naoh与脱氨塔中的硫铵反应生成氨气，其他有机盐杂质随塔釜残液送至废液浓缩。
14、进一步地，其中步骤3)中，所述重排岗位或硫酸铵岗位回收的废酸液为硫酸溶液，其浓度为10-20wt％。
15、进一步地，其中步骤3)中，所述除沫网上的杂质与重排岗位回收的稀硫酸或硫铵岗位回收的废酸液的重量比例为1：(2-3)。
16、进一步地，其中步骤3)中，所述除沫网上的杂质包括有机盐类物质、己内酰胺的低聚物、甲基环戊烯酮、环己烯酮、甲基己内酰胺、苯胺及氢氧化钠。
17、进一步地，其中步骤3)中，所述清洗温度为40-100℃，超声波清洗器的频率为20-60khz，清洗时间为2-3h。
18、进一步地，其中步骤4)中，所述硫酸及酸中溶解的有机物与步骤3)中清洗完成的废酸液的重量比例为1：(2-3)。
19、进一步地，其中步骤4)中，所述废酸液以重量百分比计包括15-30wt％的己内酰胺、20-25wt％的氨基己酸、3-5wt％的己内酰胺低聚物及50-60wt％的稀硫酸；所述稀硫酸的浓度为5wt％。
20、进一步地，其中步骤5)中，所述蒸发冷凝液为己内酰胺的水溶液，所述蒸发冷凝液中己内酰胺的浓度≤0.1wt％，水洗温度为40-100℃，超声波清洗器的频率为20-60khz，清洗时间为2-3h。
21、进一步地，其中步骤5)中，所述水洗完成后，将清洗水送至含杂己水槽，最终送至硫铵结晶器。
22、经过处理后，除沫网上负载的杂质脱落下来，自然晾干后装回蒸馏塔内。
23、本专利技术超声波清洗器对清洗液起到机械振动的作用，从而使除沫网上的污垢迅速脱落，起到清洗的作用。碱液可使除沫网上负载的沉积物，主要是一些有机物、盐类污垢，松动、乳化使其分散，更容易脱落；酸液则可以溶解己内酰胺聚合形成的一些低聚物，清洗后的酸液回收至硫铵结晶器；最后再通过水洗除去除沫网上残留的酸碱液。实际操作中可根据除沫网负载杂质的程度，对清洗过程中的温度、振荡频率、时间等进行调整。
24、相比于现有技术，本专利技术具有如下有益效果：
25、1、本专利技术对除沫网上杂质具有70％以上的清除率，效果显著，投入成本低。
26、2、本专利技术使用超声波清洗器清洁度高，清洗速度快，不需人手接触清洗剂，安全可靠，对缝隙、凹凸面、深孔处亦可清洗干净，对工件表面无损伤。
27、3、本专利技术使用重排岗位或硫酸岗位的废酸液，解决了酸液处理的问题。
28、4、本专利技术回收溶解有机物的酸液至硫铵结晶器。
29、5、本专利技术极大降低了蒸馏塔除沫网的更换频率，经济实用。
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1.一种己内酰胺精制工序蒸馏塔除沫网的清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的己内酰胺精制工序蒸馏塔除沫网的清洗方法，其特征在于，步骤1)中，所述NaOH溶液与蒸馏塔中结垢的重量比例为(2-3)：1；所述碱洗温度为40-100℃，超声波清洗器的频率为20-60KHZ，碱洗时间为2-3h。
3.如权利要求1所述的己内酰胺精制工序蒸馏塔除沫网的清洗方法，其特征在于，步骤2)中，所述废液中的硫酸铵与废碱液的重量比例为(2-3)：1；所述反应时间为2-3h；所述废碱液含有醇、酮、酯、酰胺类机盐杂质。
4.如权利要求3所述的己内酰胺精制工序蒸馏塔除沫网的清洗方法，其特征在于，步骤2)中，所述废碱液还含有NaOH，NaOH与脱氨塔中的硫铵反应生成氨气，其他有机盐杂质随塔釜残液送至废液浓缩。
5.如权利要求1所述的己内酰胺精制工序蒸馏塔除沫网的清洗方法，其特征在于，步骤3)中，所述重排岗位回收的稀硫酸或硫酸铵岗位回收的废酸液为硫酸溶液，其浓度为10-20wt％。
6.如权利要求5所述的己内酰胺精制工序蒸馏塔除沫网的
7.如权利要求1所述的己内酰胺精制工序蒸馏塔除沫网的清洗方法，其特征在于，步骤3)中，所述清洗温度为40-100℃，超声波清洗器的频率为20-60KHZ，清洗时间为2-3h。
8.如权利要求1所述的己内酰胺精制工序蒸馏塔除沫网的清洗方法，其特征在于，步骤4)中，所述硫酸及酸中溶解的有机物与步骤3)中清洗完成的废酸液的重量比例为1：(2-3)；所述废酸液以重量百分比计包括15-30wt％的己内酰胺、20-25wt％的氨基己酸、3-5wt％的己内酰胺低聚物及50-60wt％的稀硫酸；所述稀硫酸的浓度为5wt％。
9.如权利要求1所述的己内酰胺精制工序蒸馏塔除沫网的清洗方法，其特征在于，步骤5)中，所述蒸发冷凝液为己内酰胺的水溶液，所述蒸发冷凝液中己内酰胺的浓度≤0.1wt％，水洗温度为40-100℃，超声波清洗器的频率为20-60KHZ，清洗时间为2-3h。
10.如权利要求1所述的己内酰胺精制工序蒸馏塔除沫网的清洗方法，其特征在于，步骤5)中，所述水洗完成后，将清洗水送至含杂己水槽，最终送至硫铵结晶器。
...【技术特征摘要】
1.一种己内酰胺精制工序蒸馏塔除沫网的清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的己内酰胺精制工序蒸馏塔除沫网的清洗方法，其特征在于，步骤1)中，所述naoh溶液与蒸馏塔中结垢的重量比例为(2-3)：1；所述碱洗温度为40-100℃，超声波清洗器的频率为20-60khz，碱洗时间为2-3h。
3.如权利要求1所述的己内酰胺精制工序蒸馏塔除沫网的清洗方法，其特征在于，步骤2)中，所述废液中的硫酸铵与废碱液的重量比例为(2-3)：1；所述反应时间为2-3h；所述废碱液含有醇、酮、酯、酰胺类机盐杂质。
4.如权利要求3所述的己内酰胺精制工序蒸馏塔除沫网的清洗方法，其特征在于，步骤2)中，所述废碱液还含有naoh，naoh与脱氨塔中的硫铵反应生成氨气，其他有机盐杂质随塔釜残液送至废液浓缩。
5.如权利要求1所述的己内酰胺精制工序蒸馏塔除沫网的清洗方法，其特征在于，步骤3)中，所述重排岗位回收的稀硫酸或硫酸铵岗位回收的废酸液为硫酸溶液，其浓度为10-20wt％。
6.如权利要求5所述的己内酰胺精制工序蒸馏塔除沫网的清洗方法，其特征在于，步骤3)中，所述除沫网上的杂质与重排岗位或硫酸铵岗位回收的废酸液的重量比例...
【专利技术属性】
技术研发人员：常怀春，宋望一，庞可霞，曲敬芳，
申请(专利权)人：山东华鲁恒升化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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