【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及贵金属分析检测方法。具体涉及锡二次资源回收物料中银含量的分析检测方法。
技术介绍
1、
2、粗锡是用于精炼锡的原料，粗锡中常见的杂质元素有银、铜、铁、铋、铅、锑、铟、砷、镉、镍、钴等。已经发布的ys/t 1462.1～5-2021《粗锡化学分析方法》中，缺少银含量的分析方法标准，国外也未见相关标准，而银作为精锡产品的杂质元素之一，对精炼提纯后的精锡品质有重要影响，需要严格控制其含量。补充完善银的检测方法，填补粗锡化学分析方法中银的标准空白，掌握粗锡中的含银量。一是对贸易过程中的银是否计价提供依据，二是对粗锡进一步精炼选择合理的生产工艺提供指导。对精炼提高锡产业链的质量控制水平，保证产品质量，为锡行业解决贸易纠纷提供依据。
3、根据对部分生产企业的了解，目前各企业有主要采用火试金法测定粗锡中的银含量，由于粗锡中的银不能全部富集进入铅扣，导致银的测定结果偏低。还有其他企业采用火焰原子吸收光谱法、滴定法等进行分析，由于银的熔比锡高很多，于是导致银在粗锡中分布不匀，存在偏析现象，一般称样量小于1g，没有代表性，测定结果波动很大。
4、已经报道的分析检测方法有行业标准ys/t 1116.6-2016《锡阳极泥化学分析方法第6部分：金量和银量的测定 火试金法》采用火试金法测定银，但是不能很好的富集粗锡中的银，导致部分样品的测定结果比真实值偏低10%。为了更好的满足粗锡中银含量的检测，需要改进分析方法，提高粗锡中银含量的准确度。
技术实现思路
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2、本专利技术的目的是填补现有技术的空白，提供一种可对银含量在0.1%～10%的粗锡中的银进行准确检测的方法。
3、本专利技术采取的技术方案如下：
4、一种粗锡中银含量的分析检测方法，方法如下：
5、（1）称取2.0000～10.0000 g 粗锡样品于50～200 ml 烧杯中，加入5～40 ml 盐酸、3～20 ml硝酸、1～5 ml高氯酸，盖上表面皿，于电炉上50～150℃加热30～120 min，取下表面皿，于电炉上150～200℃加热至冒净白烟，取下冷却；
6、（2）将烧杯中残渣全部转移至30～50g铅箔上，用铅箔包裹残渣后，置于镁砂灰皿中，于马弗炉中于860～880℃加热，至铅全部被灰皿吸收，只剩余银粒；
7、（3）用镊子取出银粒，刷去粘附的杂质，锤成薄片，置于瓷坩埚中，加入冰醋酸（1+3），加热溶解银粒表面灰尘，倒去溶液，用水洗涤银粒，烤干，取下冷却，于超微量天平上称重，计为m1；将银粒放回原坩埚中，加入硝酸（1+7），于电炉上加热至近沸，保持加热，直至银分解完全，银粒变为残渣，倾出溶液，用水洗涤坩埚及残渣，烤干，取下冷却，分银后残渣于超微量天平上称重，计为m2；
8、（4）校正系数的试验
9、于超微量天平上称取与m1相同质量的纯银，计为m01，用铅箔包裹残渣后，置于镁砂灰皿中，于马弗炉中860～880℃加热，至铅被灰皿吸收完毕，只剩余银粒，取出银粒，刷去粘附的杂质，锤成薄片，置于瓷坩埚中，加入冰醋酸（1+3），加热溶解银粒表面灰尘，倒去溶液，用水洗涤银粒，烤干，取下冷却，于超微量天平上称重，计为m02；校正系数k按公式（a）计算：
10、 （a）
11、式中：
12、m01——称取纯银的质量，单位为毫克（mg）；
13、m02——回收纯银的质量，单位为毫克（mg）；
14、（5）计算粗锡中银的含量：
15、银含量以质量分数wag计，数值以%表示，按公式（b）计算：
16、 （b）
17、式中：
18、m0——空白试剂中银的质量，单位为毫克（mg）；
19、m1——银粒的质量，单位为毫克（mg）；
20、m2——分银后残渣的质量，单位为毫克（mg）；
21、m——试料的质量，单位为克（g）；
22、k—— 校正系数。
23、进一步地，样品采用盐酸、硝酸、高氯酸，冒净处理，所述粗锡中，银的质量含量为0.1%～10%。
24、本专利技术至少具有以下有益效果：
25、1）本专利技术可准确检测粗锡中的银含量，弥补了现有技术的不足；
26、2）本专利技术中粗锡样品通过盐酸、硝酸分解，高氯酸冒烟处理，将粗锡中的二样化锡、偏锡酸等转化为高氯酸锡，解蔽出被包裹的银，采用铅箔吸附银，采用校正系数校正铅在氧化吸收过程中银的损失，提高了测定粗锡中银的准确性；
27、3）本专利技术方法操作简便，使用的试剂量少，环境友好，镁砂灰皿吸收铅后可以收集起来按照有关规定进行处置。
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1.一种粗锡中银含量的分析检测方法，其特征在于，方法如下：
2.根据权利要求1所述的粗锡中的银含量的分析检测方法，其特征在于，所述粗锡中，银的质量含量为0.01%～10%。
【技术特征摘要】
1.一种粗锡中银含量的分析检测方法，其特征在于，方法如下：
2.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员：石如祥，黄迎红，解瑞松，张丽梅，徐佳，
申请(专利权)人：云南锡业矿冶检测中心有限公司，
类型：发明
国别省市：
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