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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于共价有机骨架材料,具体地说,涉及一种可调控形貌和尺寸的cofs材料制备方法。
技术介绍
1、共价有机骨架材料(covalent organic frameworks,简称cofs)是一类结晶多孔聚合物,由含有轻元素(例如c、h、o、n和b)的有机分子构建块缩合为二维或三维晶体结构,从而形成高度有序的周期性阵列。由于其具有规则且周期性孔结构、高热稳定性、高比表面积、低密度等优良特性,在气体储存、光催化、药物输送、催化和传感等领域有着广阔的应用前景,备受科研工作者的关注。
2、目前已有许多文献报导了关于cof的合成研究:如室温法、机械研磨法、热溶剂法、微波加热法等合成方法。
3、现有共价有机骨架材料(cofs)的合成方法缺陷有:cof的合成常在高温低压条件进行,通常需要苛刻的反应条件,目前许多文献报导了室温法、热溶剂法、机械研磨法等合成方法合成cof,也有文献报道通过改变催化剂的用量来调控cof的尺寸及形貌,但在常压条件下反应的合成方法相对较少,尤其是常压条件下如何调控cof的尺寸及形貌的问题亟待解决。
技术实现思路
1、为克服
技术介绍
中存在的技术问题,本专利技术提出一种可调控形貌和尺寸的cofs材料制备方法,通过常压合成法进行cofs材料的制备,同时,本专利技术所采用的方法通过对反应温度的调控,合成出不同尺寸、形貌的tta-dva-cof。
2、为实现上述目的,本专利技术是通过如下技术方案实现的:
3、一种可调控形貌和尺寸
4、strcture no.1为氨基配体2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪(tta)的结构示:
5、
6、strcture no.2为醛基配体2,5-二乙烯基-1,4-苯二甲醛(dva)的结构示:
7、
8、具体步骤如下:
9、1)将氨基配体2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪及醛基配体2,5-二乙烯基-1,4-苯二甲醛分散到乙腈中快速振荡10s后,超声处理10min至混合物溶解得到混合溶液a;
10、2)在步骤1)混合溶液a中加入乙酸,快速振荡10s得到混合溶液b;
11、3)将步骤2)混合溶液b置于4℃-80℃条件下,常压反应得到tta-dva-cof初产物;
12、4)将步骤3)tta-dva-cof初产物过滤,并用四氢呋喃、丙酮及无水乙醇洗涤;
13、5)收集步骤4)固体产物,置于烘箱真空干燥后得到tta-dva-cof。
14、进一步地,步骤1)混合溶液a中氨基配体tta的浓度为4~20mmol/l。
15、进一步地,步骤1)混合溶液a中醛基配体dva的浓度为4~20mmol/l。
16、进一步地,步骤2)中乙酸的用量为12m 0.2~2.0ml。
17、进一步地,步骤3)中反应时间为1~5天。
18、进一步地,步骤5)中烘箱真空干燥的温度为40~80℃,烘箱真空干燥的时间为12-72小时。
19、利用上述制备方法,调控步骤3)中的反应温度,可得到不同形貌和尺寸的tta-dva-cof。本专利技术的有益效果:
20、(1)本专利技术利用常压合成法一步合成形貌规整、尺寸均一的tta-dva-cof,其合成法简单、易操作。
21、(2)利用本专利技术制备方法,调控合成温度,即可实现对tta-dva-cof尺寸和形貌的调控。
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1.一种可调控形貌和尺寸的COFs材料制备方法,其特征在于:所述的COFs材料制备所选用的氨基配体为2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪,醛基配体为2,5-二乙烯基-1,4-苯二甲醛。
2.根据权利要求1所述的一种可调控形貌和尺寸的COFs材料制备方法,其特征在于:具体制备步骤如下:
3.根据权利要求2所述的一种可调控形貌和尺寸的COFs材料制备方法,其特征在于:步骤1)混合溶液A中氨基配体的浓度为4~20 mmol/L。
4.根据权利要求2所述的一种可调控形貌和尺寸的COFs材料制备方法,其特征在于:步骤1)混合溶液A中醛基配体的浓度为4~20 mmol/L。
5.根据权利要求2所述的一种可调控形貌和尺寸的COFs材料制备方法,其特征在于:步骤2)中乙酸的用量为12M 0.2~2.0 mL。
6.根据权利要求2所述的一种可调控形貌和尺寸的COFs材料制备方法,其特征在于:步骤3)中反应时间为1~5天。
7.根据权利要求2所述的一种可调控形貌和尺寸的COFs材料制备方法,其特征在于:步骤5)中烘箱
8.根据权利要求2所述的一种可调控形貌和尺寸的COFs材料制备方法,其特征在于:通过调控步骤3)中的反应温度,得到不同形貌和尺寸的TTA-DVA-COF。
...【技术特征摘要】
1.一种可调控形貌和尺寸的cofs材料制备方法,其特征在于:所述的cofs材料制备所选用的氨基配体为2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪,醛基配体为2,5-二乙烯基-1,4-苯二甲醛。
2.根据权利要求1所述的一种可调控形貌和尺寸的cofs材料制备方法,其特征在于:具体制备步骤如下:
3.根据权利要求2所述的一种可调控形貌和尺寸的cofs材料制备方法,其特征在于:步骤1)混合溶液a中氨基配体的浓度为4~20 mmol/l。
4.根据权利要求2所述的一种可调控形貌和尺寸的cofs材料制备方法,其特征在于:步骤1)混合溶液a中醛基配体的浓度为4~20 mmol/l...
【专利技术属性】
技术研发人员:凌剑,文秋林,伏艳波,杨妮,刘金周,张海驰,
申请(专利权)人:云南大学,
类型:发明
国别省市:
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