System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种可调控形貌和尺寸的COFs材料制备方法技术_技高网
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一种可调控形貌和尺寸的COFs材料制备方法技术

技术编号:40262455 阅读:14 留言:0更新日期:2024-02-02 22:52
本发明专利技术公开了一种可调控形貌和尺寸的COFs材料制备方法,属于共价有机骨架材料技术领域。本发明专利技术基于亚胺连接缩合反应,选择氨基配体为2,4,6‑三(4‑氨基苯基)‑1,3,5‑三嗪(TTA),醛基配体为2,5‑二乙烯基‑1,4‑苯二甲醛(DVA);将TTA和DVA混合到乙腈溶剂中并超声处理10分钟,再加入乙酸作催化剂,4℃‑80℃温度条件下反应1~5天,用丙酮、四氢呋喃、无水乙醇洗涤三次,最后将产物放置于烘箱真空干燥后得到TTA‑DVA‑COF。本发明专利技术以TTA和DVA为合成原料,利用常压合成法一步合成形貌规整、尺寸均一的TTA‑DVA‑COF,其合成法简单、易操作,并且,本发明专利技术方法通过调控合成温度,即可实现对TTA‑DVA‑COF尺寸和形貌的调控。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于共价有机骨架材料,具体地说,涉及一种可调控形貌和尺寸的cofs材料制备方法。


技术介绍

1、共价有机骨架材料(covalent organic frameworks,简称cofs)是一类结晶多孔聚合物,由含有轻元素(例如c、h、o、n和b)的有机分子构建块缩合为二维或三维晶体结构,从而形成高度有序的周期性阵列。由于其具有规则且周期性孔结构、高热稳定性、高比表面积、低密度等优良特性,在气体储存、光催化、药物输送、催化和传感等领域有着广阔的应用前景,备受科研工作者的关注。

2、目前已有许多文献报导了关于cof的合成研究:如室温法、机械研磨法、热溶剂法、微波加热法等合成方法。

3、现有共价有机骨架材料(cofs)的合成方法缺陷有:cof的合成常在高温低压条件进行,通常需要苛刻的反应条件,目前许多文献报导了室温法、热溶剂法、机械研磨法等合成方法合成cof,也有文献报道通过改变催化剂的用量来调控cof的尺寸及形貌,但在常压条件下反应的合成方法相对较少,尤其是常压条件下如何调控cof的尺寸及形貌的问题亟待解决。


技术实现思路

1、为克服
技术介绍
中存在的技术问题,本专利技术提出一种可调控形貌和尺寸的cofs材料制备方法,通过常压合成法进行cofs材料的制备,同时,本专利技术所采用的方法通过对反应温度的调控,合成出不同尺寸、形貌的tta-dva-cof。

2、为实现上述目的,本专利技术是通过如下技术方案实现的:

3、一种可调控形貌和尺寸的cofs材料制备方法,选择2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪(tta)为氨基配体,2,5-二乙烯基-1,4-苯二甲醛(dva)为醛基配体,通过亚胺缩合反应合成共价有机骨架材料。

4、strcture no.1为氨基配体2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪(tta)的结构示:

5、

6、strcture no.2为醛基配体2,5-二乙烯基-1,4-苯二甲醛(dva)的结构示:

7、

8、具体步骤如下:

9、1)将氨基配体2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪及醛基配体2,5-二乙烯基-1,4-苯二甲醛分散到乙腈中快速振荡10s后,超声处理10min至混合物溶解得到混合溶液a;

10、2)在步骤1)混合溶液a中加入乙酸,快速振荡10s得到混合溶液b;

11、3)将步骤2)混合溶液b置于4℃-80℃条件下,常压反应得到tta-dva-cof初产物;

12、4)将步骤3)tta-dva-cof初产物过滤,并用四氢呋喃、丙酮及无水乙醇洗涤;

13、5)收集步骤4)固体产物,置于烘箱真空干燥后得到tta-dva-cof。

14、进一步地,步骤1)混合溶液a中氨基配体tta的浓度为4~20mmol/l。

15、进一步地,步骤1)混合溶液a中醛基配体dva的浓度为4~20mmol/l。

16、进一步地,步骤2)中乙酸的用量为12m 0.2~2.0ml。

17、进一步地,步骤3)中反应时间为1~5天。

18、进一步地,步骤5)中烘箱真空干燥的温度为40~80℃,烘箱真空干燥的时间为12-72小时。

19、利用上述制备方法,调控步骤3)中的反应温度,可得到不同形貌和尺寸的tta-dva-cof。本专利技术的有益效果:

20、(1)本专利技术利用常压合成法一步合成形貌规整、尺寸均一的tta-dva-cof,其合成法简单、易操作。

21、(2)利用本专利技术制备方法,调控合成温度,即可实现对tta-dva-cof尺寸和形貌的调控。

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【技术保护点】

1.一种可调控形貌和尺寸的COFs材料制备方法,其特征在于:所述的COFs材料制备所选用的氨基配体为2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪,醛基配体为2,5-二乙烯基-1,4-苯二甲醛。

2.根据权利要求1所述的一种可调控形貌和尺寸的COFs材料制备方法,其特征在于:具体制备步骤如下:

3.根据权利要求2所述的一种可调控形貌和尺寸的COFs材料制备方法,其特征在于:步骤1)混合溶液A中氨基配体的浓度为4~20 mmol/L。

4.根据权利要求2所述的一种可调控形貌和尺寸的COFs材料制备方法,其特征在于:步骤1)混合溶液A中醛基配体的浓度为4~20 mmol/L。

5.根据权利要求2所述的一种可调控形貌和尺寸的COFs材料制备方法,其特征在于:步骤2)中乙酸的用量为12M 0.2~2.0 mL。

6.根据权利要求2所述的一种可调控形貌和尺寸的COFs材料制备方法,其特征在于:步骤3)中反应时间为1~5天。

7.根据权利要求2所述的一种可调控形貌和尺寸的COFs材料制备方法,其特征在于:步骤5)中烘箱真空干燥的温度为40~80℃,烘箱真空干燥的时间为12~72小时。

8.根据权利要求2所述的一种可调控形貌和尺寸的COFs材料制备方法,其特征在于:通过调控步骤3)中的反应温度,得到不同形貌和尺寸的TTA-DVA-COF。

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【技术特征摘要】

1.一种可调控形貌和尺寸的cofs材料制备方法,其特征在于:所述的cofs材料制备所选用的氨基配体为2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪,醛基配体为2,5-二乙烯基-1,4-苯二甲醛。

2.根据权利要求1所述的一种可调控形貌和尺寸的cofs材料制备方法,其特征在于:具体制备步骤如下:

3.根据权利要求2所述的一种可调控形貌和尺寸的cofs材料制备方法,其特征在于:步骤1)混合溶液a中氨基配体的浓度为4~20 mmol/l。

4.根据权利要求2所述的一种可调控形貌和尺寸的cofs材料制备方法,其特征在于:步骤1)混合溶液a中醛基配体的浓度为4~20 mmol/l...

【专利技术属性】
技术研发人员:凌剑文秋林伏艳波杨妮刘金周张海驰
申请(专利权)人:云南大学
类型:发明
国别省市:

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