本发明专利技术公开了一种离子液体参与制备的二氧化钛光催化剂的制备方法，步骤为：在一带有机械搅拌的反应釜内依次加入无水乙醇、钛酸丁酯和乙酰丙酮，搅拌后得到溶液Ａ；再向另一带有机械搅拌的反应釜内依次加入无水乙醇、１－丁基－３－甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体、蒸馏水和浓盐酸，搅拌后得到溶液Ｂ；将溶液Ｂ与溶液Ａ混合后搅拌，得到透明的淡黄色溶胶，真空干燥箱内１００℃烘干，马弗炉内保温１小时，将炉温升高后保温２小时，取出后自然冷却至室温，得到二氧化钛光催化剂。本发明专利技术通过加入１－丁基－３－甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体作为有机溶液介质，获得了一种粒度均匀、结晶良好、激发光波长范围增大、光吸收范围扩大的高效二氧化钛光催化剂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环境化工环保
，尤其是涉及一种离子液体参与制备的二氧化 钛光催化剂的制备方法。
技术介绍
近年来，水体中的难降解的可持续性污染物及剧毒性污染物对人类生存的环境造 成了相当大的污染威胁，如何有效降解有毒有害污染物，并且不给环境带来二次污染，是目 前水处理技术的研究重点与热点。通过研究发现，TiO2具有良好的光催化性可促进水体净化并同时有效降解有毒有 害污染物，目前业已成为当前水处理技术研究的一大热点。但由于TiO2光催化剂能带间隙 较宽(Eg = 3. 2eV, λ = 387nm)，只有在入射光λ小于387nm的紫外光激发下，价带电子 才能跃迁到导带上形成光生电子和空穴分离，进而发生氧化还原反应，并且光生电子与空 穴的复合率高，光量子效率低，限制了其实际应用。为克服上述缺点，可采用改变有机溶剂介质对TiO2进行改性的方法，以使TiO2光 催化剂具有好的结晶度、小的颗粒尺寸和高的比表面积，并且减小TiO2的禁带宽度，扩大其 光吸收范围，提高激发光波长范围。与传统有机溶剂相比，室温离子液体在纳米材料的制备方面具有以下优点(1) 它的表面张力低，可以使无机材料的成核率较高，得到较小的粒子以及细化晶粒；(2)它较 低的表面能可以使物质在其中具有很好的稳定性，也增强了多种分子在其中的溶解能力； (3)它的稳定性高，反应可以在100°C以上的非压力容器中进行；(4)在无水或有微量水的 条件下，极性反应物在它的辅助下，有利于无机材料的合成，可以避免氢氧化物以及一些无 定形物的生成；(5)在液态下形成了“延长”的氢键，形成了较好的结构体系，所以，离子液 体可以作为嫡驱动来自发地形成组织良好、长程有序的纳米结构。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种离子液体 参与制备的二氧化钛光催化剂的制备方法。使用该制备方法得到的二氧化钛光催化剂，可 在可见光范围内高效降解水体中的难降解的可持续性污染物及剧毒性污染物，并且使用方 法简便，可重复利用，不会带来二次污染。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是一种离子液体参与制备的二氧 化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，制备二氧化钛光催化剂的原料组成按体积百分比 计为无水乙醇45 % 54%，钛酸丁酯30 % 35 %，1- 丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子 液体10% 14%，蒸馏水4% 5%，乙酰丙酮 1.6%，浓盐酸0.2% 0.4% ；其中， 所述浓盐酸的质量分数为20% 22% ；制备方法包括以下步骤(1)在一带有机械搅拌的反应釜内，依次加入无水乙醇、钛酸丁酯和乙酰丙酮，搅拌后得到溶液A;(2)再向另一带有机械搅拌的反应釜内，依次加入无水乙醇、ι-丁基-3-甲基咪唑 六氟磷酸盐离子液体、蒸馏水和浓盐酸，搅拌后得到溶液B ；(3)将步骤(2)中的溶液B缓慢倾入步骤(1)中的溶液A中，混合后继续搅拌，得 到透明的淡黄色溶胶，先在真空干燥箱内100°c烘干，再在马弗炉内300°C保温1小时，然后 将炉温升至600°C保温2小时，取出后自然冷却至室温，得到二氧化钛光催化剂。上述步骤(1)中的搅拌时间为1小时。上述步骤(2)中的搅拌时间为0. 5小时。 上述步骤(3)中的搅拌时间为0. 5小时。本专利技术与现有技术相比具有以下优点本专利技术通过加入室温离子液体——1-丁 基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体作为有机溶液介质，获得了一种粒度均勻、结晶良好、 激发光波长范围增大、光吸收范围扩大的高效的二氧化钛光催化剂；使用该制备方法得到 的二氧化钛光催化剂，可在可见光范围内高效降解水体中的难降解的可持续性污染物及剧 毒性污染物，并且使用方法简便，可重复利用，不会带来二次污染。下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。附图说明图1为本专利技术制备的二氧化钛光催化剂的X射线衍射图。图2为可见光条件下添加本专利技术制备的二氧化钛光催化剂与未添加二氧化钛光 催化剂的甲醛溶液的降解曲线示意图。图3为可见光条件下添加本专利技术制备的二氧化钛光催化剂与未添加二氧化钛光 催化剂的苯酚溶液的降解曲线示意图。图4为可见光条件下添加本专利技术制备的二氧化钛光催化剂与未添加二氧化钛光 催化剂的苯胺溶液的降解曲线示意图。图5为可见光条件下添加本专利技术制备的二氧化钛光催化剂与未添加二氧化钛光 催化剂的氰根离子溶液的降解曲线示意图。具体实施例方式实施例1本实施例的高效二氧化钛光催化剂，按体积百分比由以下原料组成无水乙醇45%，钛酸丁酯35%，1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体13%， 蒸馏水5%，乙酰丙酮1.6%，质量分数为20% 22%的浓盐酸0.4%。本实施例的制备方法(1)在一体积适当的带有机械搅拌的反应釜内，依次加入无水乙醇25ml、钛酸丁 酯35ml和乙酰丙酮1. 6ml，搅拌1小时，得到溶液A。(2)再向另一体积适当的带有机械搅拌的反应釜内，依次加入无水乙醇20ml、 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体13ml、蒸馏水5ml和浓盐酸(质量分数为20% 22% )0. 4ml，搅拌0.5小时，得到溶液B。(3)将溶液B缓慢倾入溶液A中，混合后，继续搅拌0. 5小时，得到透明的淡黄色溶胶，先在真空干燥箱内100°c烘干，再在马弗炉内300°C保温1小时，然后将炉温升至600°C 保温2小时，取出后自然冷却至室温，得到二氧化钛光催化剂。实施例2本实施例的高效二氧化钛光催化剂，按体积百分比由以下组份组成无水乙醇46%，钛酸丁酯34%，1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体14%， 蒸馏水4.8%，乙酰丙酮1%，浓盐酸(质量分数为20% 22% )0. 2%。本实施例的制备方法 (1)在一体积适当的带有机械搅拌的反应釜内，依次加入无水乙醇26ml、钛酸丁 酯34ml和乙酰丙酮1ml，搅拌1小时，得到溶液A。(2)再向另一体积适当的带有机械搅拌的反应釜内，依次加入无水乙醇20ml、 1- 丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体14ml、蒸馏水4. 8ml和浓盐酸(质量分数为 20% 22% )0. 2ml，搅拌0. 5小时，得到溶液B。(3)将溶液B缓慢倾入溶液A中，混合后，继续搅拌0. 5小时，得到透明的淡黄色溶 胶，先在真空干燥箱内100°c烘干，再在马弗炉内300°C保温1小时，然后将炉温升至600°C 保温2小时，取出后自然冷却至室温，得到二氧化钛光催化剂。实施例3本实施例的高效二氧化钛光催化剂，按体积百分比由以下组份组成无水乙醇48%，钛酸丁酯34%，1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体12%， 蒸馏水4.6%，乙酰丙酮1. 1%，浓盐酸(质量分数为20% 22% )0. 3%。本实施例的制备方法(1)在一体积适当的带有机械搅拌的反应釜内，依次加入无水乙醇25ml、钛酸丁 酯34ml和乙酰丙酮1. 1ml，搅拌1小时，得到溶液A。(2)再向另一体积适当的带有机械搅拌的反应釜内，依次加入无水乙醇23ml、 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体13ml、蒸馏水4. 6ml和浓盐酸(质量分数为 20% 22% )0. 3ml，搅拌0. 5小时，得到溶液B。(3)将溶液B缓慢倾入溶液A中，混合后，继续搅拌0. 5小时，得到透明的淡黄色本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种离子液体参与制备的二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，制备二氧化钛光催化剂的原料组成按体积百分比计为：无水乙醇４５％～５４％，钛酸丁酯３０％～３５％，１－丁基－３－甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体１０％～１４％，蒸馏水４％～５％，乙酰丙酮１％～１．６％，浓盐酸０．２％～０．４％；其中，所述浓盐酸的质量分数为２０％～２２％；制备方法包括以下步骤：（１）在一带有机械搅拌的反应釜内，依次加入无水乙醇、钛酸丁酯和乙酰丙酮，搅拌后得到溶液Ａ；（２）再向另一带有机械搅拌的反应釜内，依次加入无水乙醇、１－丁基－３－甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体、蒸馏水和浓盐酸，搅拌后得到溶液Ｂ；（３）将步骤（２）中的溶液Ｂ缓慢倾入步骤（１）中的溶液Ａ中，混合后继续搅拌，得到透明的淡黄色溶胶，先在真空干燥箱内１００℃烘干，再在马弗炉内３００℃保温１小时，然后将炉温升至６００℃保温２小时，取出后自然冷却至室温，得到二氧化钛光催化剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴雅睿，吴永新，
申请(专利权)人：长安大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]
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