一种氟硅酸中磷酸盐含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及磷酸盐含量的测定领域，具体涉及一种氟硅酸中磷酸盐含量的测定方法。该方法包括以下步骤：(1)将氟硅酸样品和饱和钾盐溶液混合以沉淀氟硅酸样品中氟硅酸根，沉淀完全后过滤，得到滤饼和滤液；(2)使用饱和钾盐溶液清洗滤饼并合并至所述滤液中，得到样品溶液；(3)将样品溶液和硼酸溶液混合，调节溶液pH为7～8，加入钼酸铵使磷形成磷钼杂多酸，之后加入抗坏血酸还原成磷钼蓝后，得到待测溶液，针对待测溶液使用分光光度法测定磷酸盐的含量。本发明专利技术通过使用饱和钾盐溶液来沉淀氟硅酸根，减少硅对磷检测结果的干扰，同时使用饱和钾盐溶液清洗滤饼来避免硅的回溶，最终保证磷酸盐检测结果的准确性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及磷酸盐含量的测定领域，具体涉及一种氟硅酸中磷酸盐含量的测定方法。

技术介绍

1、工业氟硅酸主要用作湿法冶炼工业中添加剂，及生产氟化工产品的原料。工业氟硅酸中除含有主要成分氟硅酸外，还含有氢氟酸、磷酸根等成分。生产工业氟硅酸的原料会涉及含磷较高的低品位稀土尾矿及低品位萤石，需要对工业氟硅酸中磷酸盐含量进行准确测定，以满足工业氟硅酸的相关要求，例如《hg/t 2832-2008工业氟硅酸》规定了优等品、一等品、合格品的五氧化二磷(p2o5)w/％要求分别不能超过0.1％、0.1％、0.15％。

2、《hg/t 2832-2008工业氟硅酸》中磷酸盐的测定使用分光光度法，具体是将试样中加入硼酸络合氟，在酸性条件下加入钼酸铵使磷形成磷钼杂多酸，经过抗坏血酸还原成磷钼蓝后，于分光光度计波长662nm处测量其吸光度。具体实验操作如下：

3、称取0.5g样品，置于250ml塑料烧杯中，加入1g硼酸，置于水浴中加热至溶液澄清，冷却，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10ml上述试样溶液，置于100ml容量瓶中本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种氟硅酸中磷酸盐含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的氟硅酸中磷酸盐含量的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，每3～4g氟硅酸样品对应加入20mL饱和钾盐溶液。

3.如权利要求2所述的氟硅酸中磷酸盐含量的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述沉淀完全包括放置至少20min。

4.如权利要求1所述的氟硅酸中磷酸盐含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，所述清洗的次数为3次以上。

5.如权利要求1所述的氟硅酸中磷酸盐含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，每10mL样品溶液加入硼酸溶液2～4mL，每10m...

【技术特征摘要】

1.一种氟硅酸中磷酸盐含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的氟硅酸中磷酸盐含量的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，每3～4g氟硅酸样品对应加入20ml饱和钾盐溶液。

3.如权利要求2所述的氟硅酸中磷酸盐含量的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述沉淀完全包括放置至少20min。

4.如权利要求1所述的氟硅酸中磷酸盐含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，所述清洗的次数为3次以上。

5.如权利要求1所述的氟硅酸中磷酸盐含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，每10ml样品溶液加入硼酸溶液2～4ml，每10ml样品溶液对应的氟硅酸样品质量为0.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：张丽春，刘超，张帝，李云飞，陈海东，郑安然，
申请(专利权)人：莹科新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：