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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于智能材料,具体涉及一种应变率增强复合凝胶的增材制备方法。
技术介绍
1、应变率增强复合凝胶是一类能够响应外部机械激励频率,通过特定方式快速、连续地调节自身机械性能如模量、刚度和阻尼等的智能材料,已广泛应用于冲击防护、振动控制等领域。然而,传统应变率增强复合凝胶的成型条件复杂且精度较低。公开号为cn115772323a的中国专利公开了一种具有应变率增强效应的复合材料,通过剪切增稠凝胶与硅橡胶等共混随后高温模压制得。公开号为cn114015182a的中国专利公开了一种抗冲击复合水凝胶,通过紫外照射引发交联制得。为优化应变率增强复合凝胶的成型自由度和精度,增材制备提供了一种可行的方案。
2、增材制备,即3d打印,是一种通过逐层堆积得到三维结构材料的新兴加工技术,具有自由度高、精度高和时效性强的优点,通常包括直接墨水书写(diw),光固化(dlp),熔融挤出(fdm),选择性激光烧结(sls)等。然而由于复合凝胶前驱体的高阻尼因子,在逐层堆积过程中会产生层间融合和结构塌陷,因此应变率增强复合凝胶的增材制备是极具挑战的。因此,为推动应变率增强复合凝胶在直接墨水书写3d打印、定向结构设计实现性能增益等领域的应用,有必要研制出一种应变率增强复合凝胶的增材制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术改进传统技术的不足,提供一种应变率增强复合凝胶的增材制备方法,用于克服传统应变率增强复合凝胶通过模压法和注塑法成型的局限,赋予其大成型自由度和高成型精度,所制备的应变率增强复合凝胶
2、本专利技术的一种应变率增强复合凝胶的增材制备方法,包括以下步骤:
3、a)将硅油、硼酸和正辛酸高温聚合,制备成剪切变硬凝胶;
4、b)将步骤a)中制备的剪切变硬凝胶引入聚乙烯醇水溶液,并加入壳聚糖颗粒,球磨得到复合凝胶前驱体;
5、c)将步骤b)中制备的复合凝胶前驱体通过气动挤出结合三轴运动控制系统打印成型,然后通过冻融处理得到复合凝胶;
6、进一步地,步骤a)中,所述原料配比为硅油:硼酸:正辛酸=10~40克:0.5~2克:25微升;优选地,所述原料配比为硅油:硼酸:正辛酸=10~40克:1克:25微升。
7、进一步地,步骤a)中,所述高温聚合反应温度为140~200摄氏度;优选地,所述高温聚合反应温度为140~180摄氏度。
8、进一步地,步骤b)中,复合凝胶前驱体的具体制备步骤为:将剪切变硬凝胶均匀分散至乙醇中,得到剪切变硬凝胶乙醇溶液;将聚乙烯醇溶解至去离子水中,得到聚乙烯醇水溶液;将剪切变硬凝胶乙醇溶液和聚乙烯醇水溶液均匀混合,得到混合体系;将壳聚糖加入前述混合体系,通过机械球磨得到均质复合凝胶前驱体。
9、进一步地,步骤b)中,所述剪切变硬凝胶乙醇溶液中,剪切变硬凝胶的浓度为0.2~0.6克/毫升;优选地,所述剪切变硬凝胶乙醇溶液中,剪切变硬凝胶的浓度为0.4~0.6克/毫升。
10、进一步地,步骤b)中,所述聚乙烯醇水溶液中,聚乙烯醇的质量分数为6~18%;优选地,所述聚乙烯醇水溶液中,聚乙烯醇的质量分数为6~14%。
11、进一步地,步骤b)中,所述壳聚糖的质量与聚乙烯醇水溶液的质量比为0~14:100;优选地,所述壳聚糖的质量与聚乙烯醇水溶液的质量比为8~14:100。
12、进一步地,步骤b)中,所述剪切变硬凝胶乙醇溶液与聚乙烯醇水溶液的比例为10~30毫升:100克;优选地,所述剪切变硬凝胶乙醇溶液与聚乙烯醇水溶液的比例为15~25毫升:100克。
13、进一步地,步骤b)中,复合凝胶前驱体的具体制备步骤为:将剪切变硬凝胶通过超声处理分散至乙醇中,超声功率为53千赫兹;将聚乙烯醇通过高温机械搅拌溶解至去离子水中,温度为90摄氏度,转速为400转每分;将20毫升剪切变硬凝胶乙醇溶液加入到100克聚乙烯醇水溶液,通过机械搅拌使其均匀混合,转速为400转每分;将壳聚糖加入前述混合体系,通过机械球磨得到均质复合凝胶前驱体,球磨频率为20赫兹,时长48小时。
14、进一步地,步骤c)中,所述打印原理为直接墨水书写3d打印工艺,气动挤出机控制系统通过自动计算机辅助设计软件控制喷嘴的三轴运动,挤出气压为0.1~0.5兆帕,打印速度为3-50毫米/秒;优选地,所述打印原理为直接墨水书写3d打印工艺,气动挤出机控制系统通过自动计算机辅助设计软件控制喷嘴的三轴运动,挤出气压为0.1~0.3兆帕,打印速度为3-30毫米/秒。
15、进一步地,步骤c)中,所述冻融处理的具体操作步骤为:将打印成型的复合凝胶前驱体转移至-20摄氏度的冰箱中,冷冻12小时后取出,然后在室温下解冻4小时。
16、本专利技术的有益效果:
17、(1)本专利技术的一种应变率增强复合凝胶的增材制备方法,通过高温交联和机械共混可以制备出具有可挤出成型特性的凝胶前驱体,该前驱体可以通过气动挤出机在三轴运动控制系统下实现任意二维图案的沉积和三维结构的堆积,克服了传统应变率增强复合凝胶通过模压法和注塑法成型的局限,赋予其增材制备的大成型自由度和高成型精度。
18、(2)本专利技术工艺步骤便捷,材料易于成型,可自由设计和精确打印应变率增强凝胶结构,发挥基体应变率增强特性和结构抗冲击特性的协同效应,可广泛应用于冲击防护等领域。
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1.一种应变率增强复合凝胶的增材制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种应变率增强复合凝胶的增材制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述原料配比为硅油:硼酸:正辛酸=10~40克:0.5~2克:25微升;所述高温聚合反应温度为140~200摄氏度。
3.根据权利要求1所述的一种应变率增强复合凝胶的增材制备方法,其特征在于:步骤(2)中,复合凝胶前驱体的具体制备步骤为:将剪切变硬凝胶均匀分散至乙醇中,得到剪切变硬凝胶乙醇溶液;将聚乙烯醇溶解至去离子水中,得到聚乙烯醇水溶液;将剪切变硬凝胶乙醇溶液和聚乙烯醇水溶液均匀混合,得到混合体系;将壳聚糖加入前述混合体系,通过机械球磨得到均质复合凝胶前驱体;优选地,步骤(2)中,复合凝胶前驱体的具体制备步骤为:将剪切变硬凝胶通过超声处理分散至乙醇中,超声功率为53千赫兹;将聚乙烯醇通过高温机械搅拌溶解至去离子水中,温度为90摄氏度,转速为400转每分;将20毫升剪切变硬凝胶乙醇溶液加入到100克聚乙烯醇水溶液,通过机械搅拌使其均匀混合,转速为400转每分;将壳聚糖加入前述混合体系,通过机
4.根据权利要求3所述的一种应变率增强复合凝胶的增材制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述剪切变硬凝胶乙醇溶液中,剪切变硬凝胶的浓度为0.2~0.6克/毫升;所述聚乙烯醇水溶液中,聚乙烯醇的质量分数为6~18%;所述壳聚糖的质量与聚乙烯醇水溶液的质量比为0~14:100;剪切变硬凝胶乙醇溶液与聚乙烯醇水溶液的比例为10~30毫升:100克;优选地,所述剪切变硬凝胶乙醇溶液的浓度为0.4~0.6克/毫升;所述聚乙烯醇水溶液的质量分数为6~14%;所述壳聚糖的添加量与聚乙烯醇水溶液的质量比为8~14:100克。
5.根据权利要求1所述的一种应变率增强复合凝胶的增材制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述打印原理为直接墨水书写3D打印工艺,气动挤出机控制系统通过自动计算机辅助设计软件控制喷嘴的三轴运动,挤出气压为0.1~0.5兆帕,打印速度为3~50毫米/秒;优选地,挤出气压为0.1~0.3兆帕,打印速度为3~30毫米/秒。
6.根据权利要求1所述的一种应变率增强复合凝胶的增材制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述冻融处理的具体操作步骤为:将打印成型的复合凝胶前驱体转移至-20~-18摄氏度的冰箱中,冷冻后取出,然后在室温下解冻;优选地,将打印成型的复合凝胶前驱体转移至-20摄氏度的冰箱中,冷冻12小时后取出,然后在室温下解冻4小时。
...【技术特征摘要】
1.一种应变率增强复合凝胶的增材制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种应变率增强复合凝胶的增材制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述原料配比为硅油:硼酸:正辛酸=10~40克:0.5~2克:25微升;所述高温聚合反应温度为140~200摄氏度。
3.根据权利要求1所述的一种应变率增强复合凝胶的增材制备方法,其特征在于:步骤(2)中,复合凝胶前驱体的具体制备步骤为:将剪切变硬凝胶均匀分散至乙醇中,得到剪切变硬凝胶乙醇溶液;将聚乙烯醇溶解至去离子水中,得到聚乙烯醇水溶液;将剪切变硬凝胶乙醇溶液和聚乙烯醇水溶液均匀混合,得到混合体系;将壳聚糖加入前述混合体系,通过机械球磨得到均质复合凝胶前驱体;优选地,步骤(2)中,复合凝胶前驱体的具体制备步骤为:将剪切变硬凝胶通过超声处理分散至乙醇中,超声功率为53千赫兹;将聚乙烯醇通过高温机械搅拌溶解至去离子水中,温度为90摄氏度,转速为400转每分;将20毫升剪切变硬凝胶乙醇溶液加入到100克聚乙烯醇水溶液,通过机械搅拌使其均匀混合,转速为400转每分;将壳聚糖加入前述混合体系,通过机械球磨得到均质复合凝胶前驱体,球磨频率为20赫兹,时长48小时。
4.根据权利要求3所述的一种应变率增强复合凝胶的增材...
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