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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于催化剂,尤其涉及一种用于dbt加氢反应的催化剂及其制备方法。
技术介绍
1、能源结构的改革则是重中之重。氢能作为重要的二次能源,其具有能量密度高、来源充足、高热值、高转化率及清洁无污染等优势,备受各界关注。多个国家,如:日本,加拿大,美国和德国等国已开展利用氢作为能源的研究。跟随世界主流趋势,我国科技部也计划将储氢材料作为重点项目研究。
2、然而,氢能面临储存和运输困难的瓶颈问题。近年来,氢的储存技术有了快速的发展,目前应用较多的储氢技术包括:高压压缩储氢、液化储氢、储氢合金储氢技术、有机化合物储氢技术以及有机液体储氢技术。其中,有机液体储氢技术因其安全性高、循环性能好、常温常压及储存运便捷等特点,受到了广泛关注。
3、有机液体储氢技术主要是运用储氢剂和氢能载体之间的可逆加氢脱氢反应来实现的,其中,有机液体储氢材料中的加氢过程需要使用合适高效的催化剂,目前应用较为广泛的加氢催化剂主要采用的是铂、钯或铑等贵金属催化剂,其催化剂使用成本较高,限制了这些催化剂在工业化放大中的规模化应用。因此,有机液体储氢加氢过程催化剂目前研究的热门主要集中于非贵金属催化剂的开发制备上。
技术实现思路
1、本专利技术实施例的目的在于提供一种用于dbt加氢反应的催化剂及其制备方法,旨在解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、本专利技术实施例是这样实现的,一种用于dbt加氢反应的催化剂,所述催化剂为负载型nim/s结构催化剂,m主要为fe、co、sn、cu、ce、
3、进一步的技术方案,所述ni占总催化剂的质量百分比为5%-50%;ni:m的质量比为100:1~1:1。
4、本专利技术实施例的另一目的在于,一种用于dbt加氢反应的催化剂的制备方法,所述制备方法为光沉积法或复合制备法。
5、进一步的技术方案,所述光沉积法包括以下步骤:
6、步骤1、将载体粉末置于nim混合盐溶液进行超声分散;
7、步骤2、超声结束后,在溶液中加入牺牲剂并进行光沉积,然后进行干燥,焙烧,即可制得所述催化剂。
8、进一步的技术方案,在所述步骤1中,混合盐溶液的溶剂为h2o、乙醇、异丁醇、乙二醇、氨水或丙酮中的一种或多种。
9、进一步的技术方案,在所述步骤1中,超声分散的时间为0.5-100h。
10、进一步的技术方案,在所述步骤2中,牺牲剂为甲醇和乙醇中的一种或多种。
11、进一步的技术方案,在所述步骤2中,光沉积过程中的ph调节所需溶液为盐酸、硝酸和硫酸中的一种或多种。
12、进一步的技术方案,在所述步骤2中,干燥温度为80~200℃,干燥时长为5~20h;焙烧气氛为n2、ar和he中的一种或多种,焙烧温度为500~800℃,焙烧时长为5~20h。
13、进一步的技术方案,所述复合制备法包括以下具体步骤:
14、步骤1、将金属盐溶液溶解于溶剂后,将其等体积浸渍于载体助剂上,并进行干燥和焙烧,得到载体负载型催化剂粉末;
15、步骤2、将制得的负载型催化剂粉末与聚乙烯比咯烷酮混合于溶剂中,进行机械搅拌;
16、步骤3、搅拌结束后,逐步加入氨水或1,3,5-3(4-氨基)苯中的一种或多种,之后,逐步加入正硅酸四乙酯、正硅酸甲酯及正硅酸乙酯中的一种或多种,进行机械搅拌,然后再进行干燥和焙烧;
17、步骤4、将焙烧后的粉末与四丁基氢氧化铵稀释溶液或对苯二甲醛溶液进行研磨后转移至水热釜中,进行加热晶化;
18、步骤5、对加热晶化后的溶液进行过滤洗涤后,进行干燥焙烧。
19、进一步的技术方案,在所述步骤1中,金属盐溶液包括活性金属组分及助剂组分,干燥温度为80-200℃,焙烧温度为300-700℃。
20、进一步的技术方案,在所述步骤2中,负载型催化剂粉末与聚乙烯比咯烷酮的质量比为1:20~1:1;溶剂为h2o、乙醇、异丁醇、乙二醇、氨水和丙酮的一种或多种;机械搅拌的时间为5~100h。
21、进一步的技术方案,在所述步骤3中,机械搅拌的时间为2~10h;干燥温度为80~200℃,干燥时长为5~20h。
22、进一步的技术方案,在所述步骤4中,四丁基氢氧化铵与水稀释比为1:2~1:10;采用球磨法进行研磨;加热温度为150~250℃,加热时长为24~100h。
23、进一步的技术方案,在所述步骤5中,干燥温度为80~200℃,干燥时长为5~20h;焙烧气氛为n2、ar和he中的一种或多种,焙烧温度为500~800℃,焙烧时长为5~20h。
24、本专利技术实施例的另一目的在于,一种用于dbt加氢反应的催化剂的应用,将所述催化剂装填于滴流床反应器中,用于进行催化加氢。
25、进一步的技术方案,所述催化剂压片过筛至40-60目颗粒。
26、进一步的技术方案,在用于催化加氢反应前,将所述催化剂在500℃的h2氛围中进行还原。
27、本专利技术实施例提供的一种用于dbt加氢反应的催化剂及其制备方法,通过光沉积或复合制备法制取了一种负载型nim/s结构催化剂,将该催化剂体系经过还原后,在滴流床中进行dbt加氢反应,具备较高氢气的转化率。同时,该催化剂结构稳定,稳定性强。
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1.一种用于DBT加氢反应的催化剂,其特征在于,所述催化剂为负载型NiM/S结构催化剂,M为Fe、Co、Sn、Cu、Ce、Ru、Pt、Pd或Rh,S为氧化钛、氧化锌、三氧化钨、二氧化铈、氮化碳和氮化硼材料中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的用于DBT加氢反应的催化剂,其特征在于,所述Ni占总催化剂的质量百分比为5%-50%;Ni:M的质量比为100:1~1:1。
3.一种用于DBT加氢反应的催化剂的制备方法,基于上述权利要求1和2任一项所述的用于DBT加氢反应的催化剂,其特征在于,所述制备方法为光沉积法或复合制备法。
4.根据权利要求3所述的用于DBT加氢反应的催化剂的制备方法,其特征在于,所述光沉积法包括以下步骤:
5.根据权利要求4所述的用于DBT加氢反应的催化剂的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,混合盐溶液的溶剂为H2O、乙醇、异丁醇、乙二醇、氨水或丙酮中的一种或多种;超声分散的时间为0.5-100h。
6.根据权利要求4或5所述的用于DBT加氢反应的催化剂的制备方法,其特征在于,在所述步骤2中,牺牲剂为
7.根据权利要求3所述的用于DBT加氢反应的催化剂的制备方法,其特征在于,所述复合制备法包括以下具体步骤:
8.根据权利要求7所述的用于DBT加氢反应的催化剂的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,金属盐溶液包括活性金属组分及助剂组分,干燥温度为80-200℃,焙烧温度为300-700℃;
9.一种用于DBT加氢反应的催化剂的应用,基于上述权利要求1和2任一项所述的用于DBT加氢反应的催化剂,其特征在于,将所述催化剂装填于滴流床反应器中,用于进行催化加氢。
10.根据权利要求9所述的用于DBT加氢反应的催化剂的应用,其特征在于,在用于催化加氢反应前,将所述催化剂在500℃的H2氛围中进行还原。
...【技术特征摘要】
1.一种用于dbt加氢反应的催化剂,其特征在于,所述催化剂为负载型nim/s结构催化剂,m为fe、co、sn、cu、ce、ru、pt、pd或rh,s为氧化钛、氧化锌、三氧化钨、二氧化铈、氮化碳和氮化硼材料中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的用于dbt加氢反应的催化剂,其特征在于,所述ni占总催化剂的质量百分比为5%-50%;ni:m的质量比为100:1~1:1。
3.一种用于dbt加氢反应的催化剂的制备方法,基于上述权利要求1和2任一项所述的用于dbt加氢反应的催化剂,其特征在于,所述制备方法为光沉积法或复合制备法。
4.根据权利要求3所述的用于dbt加氢反应的催化剂的制备方法,其特征在于,所述光沉积法包括以下步骤:
5.根据权利要求4所述的用于dbt加氢反应的催化剂的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,混合盐溶液的溶剂为h2o、乙醇、异丁醇、乙二醇、氨水或丙酮中的一种或多种;超声分散的时间为0.5-100h。
6.根据权利要求4或5所述的用于dbt加氢反应...
【专利技术属性】
技术研发人员:郭磊,于飞,朱成,李平,张文帅,
申请(专利权)人:中氢源安北京科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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