【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及测试分析领域，具体涉及一种石油焦受热膨胀性能的测试方法。
技术介绍
1、目前，石油焦和针状焦的热膨胀系数的测定一般先采用待测定的焦炭样品按照国家标准《煤系针状焦》gb/t32158附录b或行业标准nb/sh/t 0527附录b或团体标准t/zgts002附录a等的要求制备石墨电极并进行多次热处理后得到电极试样，再采用国家标准《石墨电极热膨胀系数(cte)测定方法》gb/t 3074.4，测试室温25℃-600℃下的受热膨胀程度，得到测试样品的热膨胀系数。
2、然而，上述测得的热膨胀系数实际为电极试样的热膨胀系数，并不直接反映针状焦的受热膨胀性能；同时根据gb/t 32158附录b、nb/sh/t 0527附录b、团体标准t/zgts 002附录a电极试样的制备及处理过程，可知制备过程包括煅烧、破碎、混捏、压型、焙烧、石墨化等步骤，同时各标准在具体操作方法上也存在某些差异，制备流程长且复杂，因此电极试样制备难度大，且耗时较长，在工业生产中，无法及时指导工艺参数及原料的优化。
3、进一步地，根据gb/t 32158附录b、nb/sh/t 0527附录b、团体标准t/zgts 002附录a电极试样的制备及处理过程，可以看出所需样品量较大(约4kg)，不适用于实验室较少样品量的分析测试。同时电极试样的原料除待测样品石油焦或针状焦外，还需要与电极沥青进行混捏，其中，nb/sh/t 0527附录b对电极沥青未提出具体的指标要求，而gb/t 32158附录b、和团体标准t/zgts 002附录a虽然对电极
4、综上可知，现有测试石油焦和针状焦热膨胀系数的分析方法存在分析耗时较长、操作难度大、所需样品量大，测试结果受电极其他原料影响导致测试结果准确度不高、电极试样热膨胀系数不能直接反映针状焦受热膨胀性能等不足的缺陷。
技术实现思路
1、鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种石油焦受热膨胀性能的测试方法，以解决现有测试方法中存在的测试结果准确度不高、电极试样热膨胀系数不能直接反映针状焦受热膨胀性能等不足的缺陷。
2、为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种石油焦受热膨胀性能的测试方法，所述测试方法包括：
4、基线修正：将样品坩埚和垫片组合后置于推杆式热膨胀系数仪炉体内样品支架上，并使得垫片和推杆接触，在保护气氛下进行测试，记录样品坩埚和垫片在不同温度下的总膨胀量；
5、石油焦检测：将石油焦样品置于所述样品坩埚中盖上垫片后置于推杆式热膨胀系数仪炉体内样品支架上，并使得垫片和推杆接触，在保护气氛下进行测试，记录此时石油焦样品、样品坩埚和垫片在不同温度下的总膨胀量；
6、计算受热膨胀系数：受热膨胀系数＝试样在温度区间内的膨胀量/(温度区间差值×试样在初始温度下的长度)。
7、本专利技术提供的测试方法，可直接测试针状焦和普通石油焦的热膨胀系数，受环境和人为因素影响较小，样品制备及测试所需时间短，所需样品量少，在工业生产和产品研发中，可以及时指导生产工艺参数及原料的优化，以便生产出预期性能的产品。
8、作为本专利技术优选的技术方案，所述样品坩埚和垫片装配使用，垫片的直径＜样品坩埚的内径。
9、作为本专利技术优选的技术方案，所述样品坩埚为空心柱状坩埚，内部空心的深度为3-10mm。
10、作为本专利技术优选的技术方案，所述石油焦样品的粒径＜0.5mm。
11、作为本专利技术优选的技术方案，所述石油焦样品为将石油焦经球磨得到。
12、作为本专利技术优选的技术方案，所述保护气氛包括氮气和/或氩气。
13、作为本专利技术优选的技术方案，所述保护气氛的流量为15-25ml/min。
14、作为本专利技术优选的技术方案，所述基线修正和石油焦检测中的温度区间为25-600℃。
15、作为本专利技术优选的技术方案，所述基线修正和石油焦检测中的升温速度＜6℃/min。
16、作为本专利技术优选的技术方案，所述基线修正和石油焦检测中所选择的温度区间相同。
17、与现有技术方案相比，本专利技术具有以下有益效果：
18、(1)相比目前测量针状焦或石油焦与其他材料混合成型后试件热膨胀系数的技术方案，可直接测试针状焦和普通石油焦的热膨胀系数，受环境、成型电极用的其他材料性质、人为操作等因素影响较小；
19、(2)相比目前的技术方案，样品制备及测试所需时间短，所需样品量少，在工业生产和产品研发中，可以及时指导生产工艺参数及原料的优化，同时提高产品良率；
20、(3)相比目前的技术方案，本专利技术的测试结果相对标准偏差小，精密度更高。
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1.一种石油焦受热膨胀性能的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括：
2.如权利要求1所述测试方法，其特征在于，所述样品坩埚和垫片装配使用，垫片的直径＜样品坩埚的内径。
3.如权利要求1或2所述测试方法，其特征在于，所述样品坩埚为空心柱状坩埚，内部空心的深度为3-10mm。
4.如权利要求1-3任一项所述测试方法，其特征在于，所述石油焦样品的粒径＜0.5mm。
5.如权利要求1-4任一项所述测试方法，其特征在于，所述石油焦样品为将石油焦经球磨得到。
6.如权利要求1-5任一项所述测试方法，其特征在于，所述保护气氛包括氮气和/或氩气。
7.如权利要求1-6任一项所述测试方法，其特征在于，所述保护气氛的流量为15-25mL/min。
8.如权利要求1-7任一项所述测试方法，其特征在于，所述基线修正和石油焦检测中的温度区间为25-600℃。
9.如权利要求1-8任一项所述测试方法，其特征在于，所述基线修正和石油焦检测中的升温速度＜6℃/min。
10.如权利要求1-9任一项所述测
...【技术特征摘要】
1.一种石油焦受热膨胀性能的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括：
2.如权利要求1所述测试方法，其特征在于，所述样品坩埚和垫片装配使用，垫片的直径＜样品坩埚的内径。
3.如权利要求1或2所述测试方法，其特征在于，所述样品坩埚为空心柱状坩埚，内部空心的深度为3-10mm。
4.如权利要求1-3任一项所述测试方法，其特征在于，所述石油焦样品的粒径＜0.5mm。
5.如权利要求1-4任一项所述测试方法，其特征在于，所述石油焦样品为将石油焦经球磨得到。
6.如权利要求1-...
【专利技术属性】
技术研发人员：王志超，刘延军，裴晓光，薛岩，王伟，车金良，姜有山，王衍法，曹传奇，
申请(专利权)人：中国海洋石油集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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