【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化学品合成领域，具体涉及一种水杨酰胺的制备方法。
技术介绍
1、水杨酰胺(sa)，又名2-羟基苯甲酰胺，是一种重要的精细化工中间体，能够作为合成硝基柳胺、邻乙氧基苯甲酰胺等化工产品的原料；还能够制作解热镇痛药，用于发热头痛、神经痛、关节痛及活动性风湿症等病症，因此被广泛应用于医药、香料、染料、橡胶助剂等诸多领域。
2、目前合成水杨酰胺的方法主要有氨化法、尿素与苯酚合成法、光气与水杨酸溶液合成法、水杨酸胺法、邻羟基苯甲腈与d-苯甘氨醇合成法。中国专利cn 105503640a、cn106518704a及cn 102304061a公开了一种以氨化法合成水杨酰胺的方法，该法反应温度低(40～60℃)，反应时间较短(5～6h)，反应压力0.25～0.35mpa，但该方法产品精制过程复杂，收率较低。中国专利cn 105646269b、cn 110183342a及cn 114225768a公开了一种以尿素和苯酚为原料，在催化剂作用下，合成水杨酰胺的方法，该法原料廉价易得，工艺简单，且反应生成的氨气可回收与co2耦合生成尿素，但苯酚在其中既充当反应物，又起溶剂作用，致使苯酚用量过大，反应完成后产生大量含酚废水，对环境造成污染。此外，该法在充入n2惰性气体的反应釜中进行反应，反应温度高(210～240℃)，反应时间长(6～24h)，且产品收率较低(41.2～54.3％)。中国专利cn 113754553a公开了一种连续法合成水杨酰胺的方法，该法以酰氯化试剂光气与水杨酸溶液在连续反应器中进行酰氯化反应，得到水杨酰氯，
3、因此，水杨酰胺生产过程中存在产品收率、纯度低，制备工艺复杂，粗品精制步骤繁琐，苯酚用量过大，反应温度高，反应时间长等难题。鉴于此，亟需开发出一种新型、绿色、低能耗的水杨酰胺的制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一在于提供一种水杨酰胺的制备方法，该制备方法简单易操作，且能耗低。
2、为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、一种水杨酰胺的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)将苯酚、尿素、有机溶剂、ca-mg-al类水滑石混合均匀，加热升温至90℃～110℃反应2～5h；
5、(2)反应完成后进行离心，分离回收ca-mg-al类水滑石，取离心后的上清液；在上清液中加入冷水洗涤去除残余尿素，然后将有机相减压蒸馏回收溶剂，得到水杨酰胺粗品；
6、(3)将步骤(2)制得的水杨酰胺粗品进行熔融结晶制得水杨酰胺。
7、进一步地，所述步骤(1)有机溶剂为甲苯、邻二甲苯、对二甲苯中的一种；有机溶剂的体积与尿素、苯酚的总质量之比为1ml：(0.5～2)g。
8、进一步地，所述步骤(1)尿素与苯酚的物质的量之比为1：(1.5～5)。
9、进一步地，所述步骤(1)ca-mg-al类水滑石与尿素的质量比为1：(10～20)。
10、进一步地，所述ca-mg-al类水滑石的制备方法，包括以下步骤：
11、(a)制备混合盐溶液：将四水硝酸钙、六水硝酸镁、九水硝酸铝搅拌溶解去离子水中，制得混合盐溶液；
12、(b)制备混合碱液：将氢氧化钠，碳酸钠溶解于去离子水中，制得混合碱液；
13、(c)制备ca-mg-al类水滑石：将步骤(a)制得的混合盐溶液滴入去离子水中，采用步骤(b)制得的混合碱液控制溶液的ph为7.5～8.5；步骤(a)制得的混合盐溶液滴加完毕后，将反应生成物于55℃～65℃下保温14～16h；经冷却、抽滤，洗涤至中性，干燥、500℃～600℃下焙烧5.5～6.5h，制得ca-mg-al类水滑石。
14、进一步地，所述步骤(a)四水硝酸钙、六水硝酸镁、九水硝酸铝的摩尔比为2：2：1；四水硝酸钙、六水硝酸镁、九水硝酸铝的总质量与去离子水的质量比为1：(10～12)。
15、进一步地，所述步骤(b)氢氧化钠、碳酸钠的摩尔比为4：1；氢氧化钠、碳酸钠的总质量与去离子水的质量比为1：(3～6)。
16、进一步地，所述步骤(c)混合盐溶液、去离子水的体积比为1：1。
17、进一步地，所述步骤(2)冷水的温度为20℃～25℃。
18、进一步地，所述步骤(3)熔融结晶是将杨酰胺粗品加热至150℃～160℃，使其达到熔融状态，经降温从液态冷却至固态。
19、本专利技术与现有技术相比，其有益效果为：
20、(1)本专利技术采用有机溶剂替代部分苯酚，显著降低了苯酚的使用量；且有机溶剂的加入稀释了反应物，提高了反应原料与ca-mg-al类水滑石催化剂上活性位点的接触，显著降低了反应的温度以及时间；
21、(2)本专利技术的制备原料价廉易得、且有机溶剂、苯酚均可回收再次利用，经济效益好；
22、(3)本专利技术的工艺简单，水杨酰胺粗品经熔融结晶能够得到纯度为99.5％的水杨酰胺，具有应用前景。
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1.一种水杨酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的水杨酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)有机溶剂为甲苯、邻二甲苯、对二甲苯中的一种；有机溶剂的体积与尿素、苯酚的总质量之比为1mL：(0.5～2)g。
3.如权利要求1所述的水杨酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)尿素与苯酚的物质的量之比为1：(1.5～5)。
4.如权利要求1所述的水杨酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)Ca-Mg-Al类水滑石与尿素的质量比为1：(10～20)。
5.如权利要求1所述的水杨酰胺的制备方法，其特征在于，所述Ca-Mg-Al类水滑石的制备方法，包括以下步骤：
6.如权利要求5所述的水杨酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)四水硝酸钙、六水硝酸镁、九水硝酸铝的摩尔比为2：2：1；四水硝酸钙、六水硝酸镁、九水硝酸铝的总质量与去离子水的质量比为1：(10～12)。
7.如权利要求5所述的水杨酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)氢氧化钠、碳酸钠的摩尔比为4：1；氢氧化钠、碳酸钠的总
8.如权利要求5所述的水杨酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)混合盐溶液、去离子水的体积比为1：1。
9.如权利要求1所述的水杨酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)冷水的温度为20℃～25℃。
10.如权利要求1所述的水杨酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)熔融结晶是将水杨酰胺粗品加热至150℃～160℃，使其达到熔融状态，经降温从液态冷却至固态。
...【技术特征摘要】
1.一种水杨酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的水杨酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)有机溶剂为甲苯、邻二甲苯、对二甲苯中的一种；有机溶剂的体积与尿素、苯酚的总质量之比为1ml：(0.5～2)g。
3.如权利要求1所述的水杨酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)尿素与苯酚的物质的量之比为1：(1.5～5)。
4.如权利要求1所述的水杨酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)ca-mg-al类水滑石与尿素的质量比为1：(10～20)。
5.如权利要求1所述的水杨酰胺的制备方法，其特征在于，所述ca-mg-al类水滑石的制备方法，包括以下步骤：
6.如权利要求5所述的水杨酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)...
【专利技术属性】
技术研发人员：蒲彦锋，李敬杰，王琳，赵俊伟，周艳梅，刘勇，李谦，陈晨，封梦瑶，白玉，
申请(专利权)人：河南大学，
类型：发明
国别省市：
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