【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及发热膜，具体涉及一种自控温石墨烯发热膜及其制备方法。
技术介绍
1、由于石墨烯独特的6-14微米的远红外光波波振动频率与人体细胞的振动频率接近，通过体内分子共振产生热能，将热能深入皮下组织，引起温度升高，从而促进皮下血液循环、促进新陈代谢、提高免疫；使得柔性石墨烯远红外健康理疗产品受到人们的广泛关注。而当前石墨烯理疗产品大多都用石墨烯柔性电热膜作为电发热元件。然而，当前石墨烯柔性导电膜，如pu基石墨烯高分子(自支撑)导电膜，cvd石墨烯导电膜，一般不具备正温度系数(ptc)效应。ptc效应指当电热膜温度超过某温度(居里温度)后，电热膜的电阻发生突变急剧增大，使得发热功率降低，随后发热温度自动回落，在低于某温度后，电热膜又可恢复正常工作，从而大大提升电热膜的工作安全性。现有技术中，公告号为cn111334121a的中国专利技术专利公开了一种水性石墨烯ptc油墨及其制备方法，其旨在制成具有ptc效应的油墨，然后通过印刷工艺制成导电膜，该导电膜既有发热功能又具有ptc效应。但是，在使用过程中，高分子材料频繁膨胀收缩，使用寿命有限，往往循环性能较差；而且其ptc效应取决于石墨烯油墨膜本身，无法实现自调控居里温度的效果。
2、目前常用的柔性电热膜温控系统，一般采用热敏电阻(温度传感器)粘贴至电热膜表面对电热膜温度进行监测并实现温度控制。然而，这种热敏电阻(温度传感器，利用ptc或ntc效应)尺寸很小，只能监测极小的面积，不能大范围监测电热膜表面的温度，而且对于多样化石墨烯电热膜如条形、镂空以及异形电热膜的监控，无
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术中所存在的上述问题提供了一种自控温石墨烯发热膜及其制备方法，具有自控温ptc效应且能够便于调控居里温度，而且适用于多样化石墨烯电热膜如条形、镂空以及异形电热膜的监控。
2、本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：
3、一方面，本专利技术提供一种自控温石墨烯发热膜，其特征在于，包括依次复合的第一封装层、胶膜层、石墨烯发热层、第二封装层，其中胶膜层为具有ptc效应的胶膜层，且胶膜层完全覆盖石墨烯发热层，所述石墨烯发热层包括石墨烯导电膜及与之电连接的电极。
4、另一方面，本专利技术提供一种所述自控温石墨烯发热膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
5、将胶膜层通过热转印的方式先转印到第一封装层，得到具有ptc胶膜的预转印的第一封装层；制备具有热熔胶层的第二封装层；
6、将石墨烯导电膜与电极连接制成石墨烯发热层；
7、将石墨烯发热层置于第一封装层与第二封装层之间，并热压复合。
8、进一步的，具有ptc效应的胶膜层是通过热转印的方式覆盖石墨烯导电层的，且热转移温度为60-150℃，压力为0.1-3mpa，压合时间为5-30s。
9、进一步的，电极可以是pi蚀刻铜电极、激光切割铜条电极、铜胶带、fpc(柔性电路板)铜电极中的一种。
10、进一步的，石墨烯导电膜与电极的连接可以为热压、导电胶粘合的一种，其中热压条件,压合温度80-120℃，压力为1-10mpa，压合时间30-90s；导电胶优选导电银胶，导电胶的固化温度为100-140℃，固化时间为20-60min；
11、进一步的，所述胶膜层的制备方法：将50-70％胶黏树脂、1-15％具有ptc效应的导电微球、1-10％导电填料、3-8％增韧剂、10-30％溶剂、0.5-2％偶联剂、0.1-0.5％抗氧化剂、0.2-1％消泡剂搅拌混合均匀，然后涂布、烘干去溶剂、冷却，制得具有ptc效应的胶膜。该胶膜通过导电微球与导电填料形成网状导电通路，通电后电阻较低，但温度超过一定值后，导电微球中的高分子微球膨胀，使得其表面镀层的导电网络断裂，导致电路电阻急剧升高，从而降低导电层的电流，进而降低导电层的温度。当温度降低后，导电微球又恢复原来体积，重新形成导电网络，导电层电流升高，温度也升高。从而达到监控电热膜温度，消除电热膜因温度失控而存在的安全隐患和缺陷。
12、更进一步的，所述胶黏树脂为热塑性聚氨酯、乙烯醋酸-乙烯共聚物、聚烯烃嵌段共聚物、聚酰胺中的至少一种。
13、所述导电填料为碳系导电填料、金属系导电填料或两种导电填料的组合，碳系导电填料优选石墨烯、碳纳米管、碳纤维、导电炭黑的一种或两种以上的组合。
14、所述增韧剂为苯乙烯与丁二烯的嵌段共聚物(sbs)、三元乙丙橡胶(epdm)、聚烯烃弹性体(poe)、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、磷酸三苯酯等中的一种或两种以上的组合。
15、所述溶剂为二丙二醇甲醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇、甘油、n-甲基吡咯烷酮中的一种或两种以上的组合。
16、所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或两种以上的组合。
17、所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对二甲氨基甲酚、4,4’-亚甲基双(2,6一二叔丁基苯酚)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛醇酯、n,n＇-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼中的一种或两种以上的组合。
18、进一步的，所述具有ptc效应的导电微球的制备方法：通过粗化、敏化、活化对多孔高分子微球进行预处理，以使其表面布满活性位点，再通过化学镀的方式使多孔高分子微球表面附着导电粒子，制得具有ptc效应的导电微球。制成的导电微球是核壳结构，内部是高分子微球，外部通过化学镀的方式形成金属导电层，其ptc效应是通过控制导电微球的体积收缩以及导电层材料、镀层颗粒大小以及镀层厚度来调控居里温度点。
19、更进一步的，所述导电粒子为ni、au、cu、ag等中的一种或两种以上的组合。
20、更进一步的，所述多孔高分子微球为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯共聚中的一种或两种以上的组合。多孔高分子微球的粒径为1-10微米。
21、该结构发热膜可以通过胶膜层的ptc效应，当温度达到居里温度点时，胶膜层中的高分子微球膨胀，使其表面的金属层导电通路断裂，从而使得电阻急剧升高，电流降低，发热膜温度降低；但温度低于居里温度点时，高分子微球收缩会原来体积，进而其表面的金属导电层又重新与导电填料形成导电通路，电阻降低，电流增大，温度回升。
22、本专利技术对于所述石墨烯导电膜的种类不做限定，可以采用市购石墨烯基导电膜，也可以采用石墨烯油墨涂膜制成的石墨烯膜，亦可以采用自制的石墨烯等导电填料与高分子如聚氨酯(pu)、聚乙烯(pe)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)、聚酰亚胺(pi)制备的复合导电膜。
23、本专利技术的有益效果是：
24、1.本专利技术创造性的将发热层的保护膜层设计成具有ptc效应的胶膜层，即将发热层与ptc控温层独立开来，并将ptc胶膜层与不具备ptc的发热层复合在一起，区别于现有技术集发热与ptc于一体的发热层结构，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种自控温石墨烯发热膜，其特征在于，包括依次复合的第一封装层(101)、胶膜层(102)、石墨烯发热层(103)、第二封装层(105)，其中胶膜层(102)为具有PTC效应的胶膜层(102)，且胶膜层(102)完全覆盖石墨烯发热层(103)，所述石墨烯发热层(103)包括石墨烯导电膜(1032)及与之电连接的电极(1031)。
2.如权利要求1所述的自控温石墨烯发热膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述胶膜层(102)的制备方法：将50-70％胶黏树脂、1-15％具有PTC效应的导电微球、1-10％导电填料、3-8％增韧剂、10-30％溶剂、0.5-2％偶联剂、0.1-0.5％抗氧化剂、0.2-1％消泡剂搅拌混合均匀，然后涂布、烘干去溶剂、冷却，制得具有PTC效应的胶膜。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述胶黏树脂为热塑性聚氨酯、乙烯醋酸-乙烯共聚物、聚烯烃嵌段共聚物、聚酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述导电填料为碳系导电填
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述增韧剂为苯乙烯与丁二烯的嵌段共聚物(SBS)、三元乙丙橡胶(EPDM)、聚烯烃弹性体(POE)、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、磷酸三苯酯等中的一种或两种以上的组合；
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述具有PTC效应的导电微球的制备方法：通过粗化、敏化、活化对多孔高分子微球进行预处理，以使其表面布满活性位点，再通过化学镀的方式使多孔高分子微球表面附着导电粒子，制得具有PTC效应的导电微球。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述导电粒子为Ni、Au、Cu、Ag等中的一种或两种以上的组合。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述多孔高分子微球为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯共聚中的一种或两种以上的组合。
10.根据权利要求7或9所述的制备方法，其特征在于，所述多孔高分子微球的粒径为1-10微米。
...【技术特征摘要】
1.一种自控温石墨烯发热膜，其特征在于，包括依次复合的第一封装层(101)、胶膜层(102)、石墨烯发热层(103)、第二封装层(105)，其中胶膜层(102)为具有ptc效应的胶膜层(102)，且胶膜层(102)完全覆盖石墨烯发热层(103)，所述石墨烯发热层(103)包括石墨烯导电膜(1032)及与之电连接的电极(1031)。
2.如权利要求1所述的自控温石墨烯发热膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述胶膜层(102)的制备方法：将50-70％胶黏树脂、1-15％具有ptc效应的导电微球、1-10％导电填料、3-8％增韧剂、10-30％溶剂、0.5-2％偶联剂、0.1-0.5％抗氧化剂、0.2-1％消泡剂搅拌混合均匀，然后涂布、烘干去溶剂、冷却，制得具有ptc效应的胶膜。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述胶黏树脂为热塑性聚氨酯、乙烯醋酸-乙烯共聚物、聚烯烃嵌段共聚物、聚酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述导电填料为碳系导电填料...
【专利技术属性】
技术研发人员：潘智军，潘卓成，张晓梅，栾晓波，
申请(专利权)人：德州宇航派蒙石墨烯科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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