【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学计量，具体涉及一种ato化学成分标准物质及其制备方法。
技术介绍
1、二氧化锡是一种典型的宽禁带n型金属氧化物半导体材料，在温度300k下它的能带宽度为3.6ev。sno2晶体属于体心四方晶系正方形晶体，晶体呈双锥状、锥柱状，有时呈针状，为金红石型结构，其单位晶胞有6个原子，2个锡原子，4个氧原子。纯sno2的理论密度为6.95g/cm3，常温下其物理和化学性质都很稳定。ato是锑掺杂的二氧化锡材料，在二氧化锡晶格中sb原子更倾向于取代sn原子，占据晶格中sn的位置，锑掺杂后的二氧化锡依然是正方金红石型结构。ato具有良好的导电性、优异的化学稳定性、较好的分散性、较好的透光性能和气敏性能，是一种新型的多功能半导体材料。可广泛应用于导电材料、隔热涂料、导电玻璃、抗静电用导电填料、气体传感器等领域。由于ato具有广泛的应用，很多应用领域对其均匀性及纯度的要求也比较高，因此需制备一种ato化学成分标准物质对其均匀性及纯度进行标定。
2、目前关于ato的制备方法主要有：
3、固相法：将固体原料氧化锡、氧化锑按一定比例混合，加入溶剂中球磨、过筛，一定温度烘干后，高温煅烧得到ato导电粉末。优点：工艺流程简单，易于操作，成本低。缺点：掺杂不均匀，颗粒尺寸大小不一，导电性和分散性差；
4、张东[sno2导电粉的研制及性能.功能材料，1992，23(5)：200-203]等将研细的二氧化锡与三氧化二锑粉末均匀混合，在马弗炉中高温煅烧，得到ato粉末。
5、气相法：利用原料或金属化
6、kim[surface morphologies and electrical properties of antimony-dopedtin oxide films deposited by plasma-enhanced chemical vapordeposition.surface and coating technology,2001,138(2):229-236]等以氯化锡和氯化锑蒸汽为原料，催化剂用氧气和氩气的混合气体，采用等离子体增强化学气相沉积法，得到高性能的ato材料。
7、液相法：主要包括溶胶-凝胶法、燃烧合成法、水热法、溶剂热法以及化学共沉淀法。
8、溶胶-凝胶法：以金属醇盐为原料，水解得到活性单体，通过聚合反应得到溶胶，控制凝胶化，将凝胶洗涤、干燥、研磨，煅烧后得到ato纳米粉末。优点：低温下得到均匀性好、纯度高的纳米颗粒。缺点：原料成本价格高，生产成本较高；
9、殷馨等[溶胶-凝胶法制备锑掺杂氧化锡纳米粉体.玻璃与搪瓷，2014，5：009.]以氧化锑和锡粉为原料，加入柠檬酸、乙腈成溶胶，搅拌得凝胶，烘干煅烧后得到ato纳米导电颗粒。
10、燃烧合成法：将金属、金属氧化物或金属盐等溶于硝酸、氨基酸、柠檬酸等酸性物质进行混合，得到溶液，在加热条件下，体系温度急剧升高，柠檬酸作为燃料，瞬间发生剧烈的燃烧反应。优点：反应快，周期短，团聚少。缺点：反应过程剧烈快速，不易控制。
11、zhang j[synthesis of antimony-doped tin oxide(ato)nanoparticles bythe nitrate-citrate combustion method.materials research bulletin,2004,39(14):2249-2255]将锡粉、氧化锑为原料，并与氧化剂硝酸、燃料柠檬酸混合得到透明溶液，烘干后升温发生燃烧反应，再高温煅烧得到ato导电粉末。
12、水热法、溶剂热法：将原料放入水或有机溶剂中，在高压反应釜内使原料与溶剂充分进行化学反应，经洗涤、过滤、干燥，得到高性能纳米粒子。优点：产物粒径小，结晶性高，分散性好，不需要高温煅烧。缺点：高温高压反应条件限制了其在工业上的广泛应用。
13、lili l等[solvothermal synthesis and characterization of sb-doped sno2nanoparticles used as transparent conductive films.materials researchbulletin,2006,41(3):541-546]以氯化锡和氯化锑通过溶剂热法制备出了ato纳米导电颗粒，并研究了溶剂热条件对制备产物性能的影响。
14、化学共沉淀法：将锡和锑的盐类按一定比例配成混合溶液，加入沉淀剂，发生共沉淀反应得到前驱体，再洗涤、烘干、粉碎、煅烧得到ato纳米导电颗粒。优点：流程简单周期短、成本低，可有效控制化学成分，得到成分均一的纳米粉体。缺点：但由于sn4+和sb3+易水解，且水解速率不一致，难以充分进行掺杂。
15、现有制备技术难以得到掺杂均匀、重复性好的ato纳米粉末。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术提供一种ato化学成分标准物质，该标准物质以氧化锡为主体，氧化锑为主掺杂，铁、镍、铜、铬、铋、铅的氧化物为杂质元素掺杂。该标准物质用于对现有的ato主要化学成分及可能含有的杂质的数值范围的标定；同时提供了其制备方法，该制备方法工艺简单，制备得到的ato化学成分标准物质均匀性好，重复性高，可长期存放。
2、本专利技术的目的是这样实现的：采用化学共沉淀法，先配置锡盐溶液，再按锑占标准物质中的相应含量配制锑盐溶液；然后分别配制一定浓度的含fe、ni、cu、cr、bi、pb的离子溶液为添加剂，并将各添加剂与锡盐溶液混合形成混合溶液；将混合溶液、锑盐溶液和沉淀剂共混，发生沉淀反应得到含各离子的沉淀混合物悬浊液，再经固液分离、沉淀洗涤、烘干、粉碎、过筛、煅烧、定值得到ato化学成分标准物质。本专利技术通过控制锑的添加方式，控制其水解速度，制备出均匀性好、性能稳定的ato化学成分标准物质，解决了现有化学共沉淀法制备ato难以充分掺杂的技术难点。
3、本专利技术采用的具体技术方案如下：
4、本专利技术涉及的一种ato化学成分标准物质，以氧化锡为主体，氧化锑为主掺杂，铁、镍、铜、铬、铋、铅的氧化物为杂质元素掺杂，以质量分数计，各组分含量为：sb≤24％；fe0.05-1.2％；ni0.05-1.2％；cu 0-0.18％；cr 0-0.18％；bi 0-0.18％；pb 0-0.18％，余量二氧化锡。
5、本专利技术涉及的ato化学成分标准物质的制备方法，包括以下步骤：
6、1)准确配制锡盐溶液；
7、2)按锑占ato化学成分标准物质中的相应含量配制锑盐溶液；
8、3)配制一定浓度的添加剂，分别配制含fe、ni、cu、cr、bi、pb的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种ATO化学成分标准物质，以氧化锡为主体，氧化锑为主掺杂，铁、镍、铜、铬、铋、铅的氧化物为杂质元素掺杂，其特征在于：以质量分数计，各组分含量为：Sb≤24％、Fe0.05％-1.2％、Ni0.05％-1.2％、Cu 0-0.18％、Cr 0-0.18％、Bi 0-0.18％、Pb 0-0.18％、余量二氧化锡。
2.一种权利要求1所述的ATO化学成分标准物质的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的ATO化学成分标准物质的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中锡盐溶液以草酸亚锡、氯化锡的一种或多种作为锡源，锡盐溶液的质量分数为45％-65％。
4.根据权利要求2所述的ATO化学成分标准物质的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中锑盐溶液以硝酸锑、硫酸锑、三氯化锑的一种或多种作为锑源，锑盐溶液的质量分数为55％-65％。
5.根据权利要求2所述的ATO化学成分标准物质的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中各添加剂的浓度为0.005g/ml～0.05g/ml。
6.根据权利要求2所述的ATO化学成分标
7.根据权利要求2所述的ATO化学成分标准物质的制备方法，其特征在于：所述沉淀剂为碳酸氢铵、氨水、尿素中的一种或多种。
8.根据权利要求2所述的ATO化学成分标准物质的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中共沉淀反应时，整个反应体系的pH值控制在8.5～10.5。
9.根据权利要求2所述的ATO化学成分标准物质的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中煅烧温度为550℃～750℃。
...【技术特征摘要】
1.一种ato化学成分标准物质，以氧化锡为主体，氧化锑为主掺杂，铁、镍、铜、铬、铋、铅的氧化物为杂质元素掺杂，其特征在于：以质量分数计，各组分含量为：sb≤24％、fe0.05％-1.2％、ni0.05％-1.2％、cu 0-0.18％、cr 0-0.18％、bi 0-0.18％、pb 0-0.18％、余量二氧化锡。
2.一种权利要求1所述的ato化学成分标准物质的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的ato化学成分标准物质的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中锡盐溶液以草酸亚锡、氯化锡的一种或多种作为锡源，锡盐溶液的质量分数为45％-65％。
4.根据权利要求2所述的ato化学成分标准物质的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中锑盐溶液以硝酸锑、硫酸锑、三氯化锑的一种或多种作为锑源，锑盐...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵晓刚，张雨，邓卫华，巩琛，邵鸿飞，李颖，侯学军，
申请(专利权)人：山东非金属材料研究所，
类型：发明
国别省市：
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