【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及陶瓷材料制备，具体涉及一种固体电解质流延膜及其制备方法。
技术介绍
1、由于现在汽车氧传感器的工作环境复杂，要求传感器具备信号稳定、机械强度高、抗热冲击性良好等性能。氧化锆陶瓷耐热、耐蚀、耐磨及其潜在的优良的电磁、光学机能，近年来随着制造技术的进步而得到充分利用，制成的传感器完全能够满足上述要求。
2、现在ysz陶瓷基体大多是通过流延法生产，稳定料浆的制备是成型低缺陷、高质量陶瓷坯片的关键。特别是基体干燥成膜时流延膜收缩，产生内应力，导致膜出现畸形、开裂现象，流延膜的力学性能受损严重。浆料的稳定性主要与浆料中固含量、粘度等指标有很大的关系，本领域均知晓，高的固含量有利于提高材料的烧结密度；低的粘度会降低裂纹量、提高微观结构的均匀性，从而提高材料的力学性能。但是，固含量的增加，会导致浆料的粘度上升，降低粘度，又会导致浆料的固含量下降，氧化锆陶瓷浆料的高固含量和低粘度是相互矛盾的性质，想要保证较高固含量的同时具有较低粘度是非常困难的。在烧结过程中为了减少气孔等缺陷的产生，通常会选择高于1600℃的烧结温度，但是过高的烧结温度会导致晶粒异常长大，使得材料的致密度较低，烧结后的结构稳定性差。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于提供一种固体电解质流延膜。
2、本专利技术另一目的在于提供固体电解质流延膜的制备方法，制备的流延浆料固含量高，粘度低，制备的流延膜基体收缩率低，致密度高，力学性能优异。
3、本专利技术目的通过如下技术方案实现：>
4、一种固体电解质流延膜，其特征在于：是以氧化锆粉体、水、聚丙烯酸铵、羧甲基纤维素、聚乙烯醇和聚乙二醇经球磨、加热处理、过滤脱泡、流延处理、排塑和烧结制成。
5、进一步，按照重量份计，所述氧化锆粉体为100份、水为17～30份、聚丙烯酸铵为0.5～1.5份、羧甲基纤维素为0.5～4.2份、聚丙烯醇为2.5～6.3份、聚乙二醇为0.3～1.2份、对甲苯磺酸为0.02～0.15份。
6、进一步优选地，所述氧化锆粉体为100份、水为20～25份、聚丙烯酸铵为0.6～1.2份、羧甲基纤维素为1.2～3.6份、聚丙烯醇为3.0～4.8份、聚乙二醇为0.5～1.0份、对甲苯磺酸为0.04～0.1份。
7、进一步，所述加热处理的温度为70～80℃，保温时间为30～60min。
8、进一步，所述球磨是分为两步，第一步球磨是将氧化锆粉体、水和聚丙烯酸铵混合，在250～300rpm下球磨12～24h，第二步球磨是第一步球磨结束后，继续加入羧甲基纤维素、聚丙烯醇和聚乙二醇，以相同的球磨转速继续球磨8～30h。
9、进一步，所述过滤脱泡是采用100～400目尼龙网将球磨好的料浆过滤，然后加入消泡剂，真空抽滤1～5h，陈腐1～3h。
10、进一步，所述流延处理的流延刀高100～500μm，流延速度为0.5～3m/min，经三区温度，依次是一区温度为40～60℃，二区温度为70～90℃，三区温度为95～110℃。
11、进一步，所述排塑的温度为500～800℃，升温速率为0.5～1℃/min，保温时间为12～25h。
12、进一步，所述烧结是在常压下进行，烧剂的温度为1400～1700℃，升温速率为1～5℃/min，烧结时间为4～8h。
13、优选地，所述烧结温度为1600～1700℃，升温速率为2～4℃/min，烧结时间为5～6h。
14、一种固体电解质流延膜的制备方法，其特征在于：氧化锆粉体、水、聚丙烯酸铵、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇和对甲苯磺酸依次进行球磨和加热处理制成浆料，经过滤后脱泡制成流延浆料，将流延浆料经流延处理制成电解质素坯膜片，将电解质流延素坯膜片排塑后进行烧结得电解质流延膜。
15、进一步，所述球磨是分为两步，第一步球磨是将氧化锆粉体、水和聚丙烯酸铵混合，在250～300rpm下球磨12～24h，第二步球磨是第一步球磨结束后，继续加入羧甲基纤维素、聚丙烯醇和聚乙二醇，以相同的球磨转速继续球磨8～30h。
16、进一步，所述加热处理的温度为70～80℃，保温时间为30～60min。
17、本专利技术通过添加助剂，控制反应，改善陶瓷可以的分散性和均匀性，从而提高其固含量和胶含量，达到降低和稳定其基体烧结收缩率的目的，从而提高合格率。
18、本专利技术中通过羧甲基纤维的长链结构表面的羧基分散吸附ysz颗粒，使得ysz颗粒以羧甲基纤维素为载体形成桥链，从而达到稳定、分散均匀的浆料体系，其次，羧甲基纤维素和聚乙烯醇分别含有大量的羧基和羟基，在制备过程中通过加入对甲苯磺酸进行球磨，球磨后再进行热处理，有效调控羧甲基纤维素和聚乙烯醇表面的羧基和羟基反应形成凝胶，进一步对ysz颗粒形成包裹，提高浆料的稳定性，有效减小后续材料在高温过程中的收缩率，但是若反应过程控制不好，容易造成浆料的粘度急剧上升，从而导致浆料的流延效果变差，在此过程中，通过调节剂对对甲苯磺酸的添加结合升温处理的作用，调控了体系的ph环境和温度，影响了反应进程，有效抑制了体系粘度不上升，从而减少高温烧结过程中裂纹的产生，提高结构的均匀性。
19、此外，体系中聚乙二醇除了作为增塑剂以外，在对甲苯磺酸的催化作用下，与羧甲基纤维形成酯，作为空隙填充物，提高后续材料的韧性，增强材料的力学性能，同时也作为抗连接组合物，有效降低了体系粘度。
20、进一步，按照重量份计，所述氧化锆粉体为100份、水为17～30份、聚丙烯酸铵为0.5～1.5份、羧甲基纤维素为0.5～4.2份、聚丙烯醇为2.5～6.3份、聚乙二醇为0.3～1.2份、对甲苯磺酸为0.02～0.15份。
21、进一步优选地，所述氧化锆粉体为100份、水为20～25份、聚丙烯酸铵为0.6～1.2份、羧甲基纤维素为1.2～3.6份、聚丙烯醇为3.0～4.8份、聚乙二醇为0.5～1.0份、对甲苯磺酸为0.04～0.1份。
22、进一步，所述过滤脱泡是采用100～400目尼龙网将球磨好的料浆过滤，然后加入消泡剂，真空抽滤1～5h，陈腐1～3h。
23、进一步，所述流延处理的流延刀高100～500μm，流延速度为0.5～3m/min，经三区温度，依次是一区温度为40～60℃，二区温度为70～90℃，三区温度为95～110℃。
24、进一步，所述排塑的温度为500～800℃，升温速率为0.5～1℃/min，保温时间为12～25h。
25、进一步，所述烧结是在常压下进行，烧结的温度为1400～1700℃，升温速率为1～5℃/min，烧结时间为4～8h。
26、优选地，所述烧结温度为1600～1700℃，升温速率为1～1.5℃/min，烧结时间为5～6h。
27、在较高的烧结温度下，容易导致晶粒异常长大，烧结后的产品结构稳定性差，本专利技术中通过前面形成凝胶对氧化锆形成包裹，并形成酯化物，通过常压下缓慢本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种固体电解质流延膜的制备方法，其特征在于：是将氧化锆粉体、水、聚丙烯酸铵、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇和对甲苯磺酸依次进行球磨和加热处理制成浆料，经过滤后脱泡制成流延浆料，将流延浆料经流延处理制成电解质素坯膜片，将电解质流延素坯膜片排塑后进行烧结得电解质流延膜。
2.如权利要求1所述的一种固体电解质流延膜的制备方法，其特征在于：所述球磨是分为两步，第一步球磨是将氧化锆粉体、水和聚丙烯酸铵混合，在250～300rpm下球磨12～24h，第二步球磨是第一步球磨结束后，继续加入羧甲基纤维素、聚丙烯醇和聚乙二醇，以相同的球磨转速继续球磨8～30h。
3.如权利要求1或2所述的一种固体电解质流延膜的制备方法，其特征在于：所述加热处理的温度为70～80℃，保温时间为30～60min。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种固体电解质流延膜的制备方法，其特征在于：按照重量份计，所述氧化锆粉体为100份、水为17～30份、聚丙烯酸铵为0.5～1.5份、羧甲基纤维素为0.5～4.2份、聚丙烯醇为2.5～6.3份、聚乙二醇为0.3～1.2份、对甲苯磺酸为0
5.如权利要求1-4任一项所述的一种固体电解质流延膜的制备方法，其特征在于：所述过滤脱泡是采用100～400目尼龙网将球磨好的料浆过滤，然后加入消泡剂，真空抽滤1～5h，陈腐1～3h。
6.如权利要求4或5所述的一种固体电解质流延膜的制备方法，其特征在于：所述流延处理的流延刀高100～500μm，流延速度为0.5～3m/min，经三区温度，依次是一区温度为40～60℃，二区温度为70～90℃，三区温度为95～110℃。
7.如权利要求6所述的一种固体电解质流延膜的制备方法，其特征在于：所述排塑的温度为500～800℃，升温速率为0.5～1℃/min，保温时间为12～25h。
8.如权利要求7所述的一种固体电解质流延膜的制备方法，其特征在于：所述烧结的温度为1400～1700℃，升温速率为1～5℃/min，烧结时间为4～8h。
9.一种固体电解质流延膜的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
...【技术特征摘要】
1.一种固体电解质流延膜的制备方法，其特征在于：是将氧化锆粉体、水、聚丙烯酸铵、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇和对甲苯磺酸依次进行球磨和加热处理制成浆料，经过滤后脱泡制成流延浆料，将流延浆料经流延处理制成电解质素坯膜片，将电解质流延素坯膜片排塑后进行烧结得电解质流延膜。
2.如权利要求1所述的一种固体电解质流延膜的制备方法，其特征在于：所述球磨是分为两步，第一步球磨是将氧化锆粉体、水和聚丙烯酸铵混合，在250～300rpm下球磨12～24h，第二步球磨是第一步球磨结束后，继续加入羧甲基纤维素、聚丙烯醇和聚乙二醇，以相同的球磨转速继续球磨8～30h。
3.如权利要求1或2所述的一种固体电解质流延膜的制备方法，其特征在于：所述加热处理的温度为70～80℃，保温时间为30～60min。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种固体电解质流延膜的制备方法，其特征在于：按照重量份计，所述氧化锆粉体为100份、水为17～30份、聚丙烯酸铵为0.5～1.5份、羧甲基纤维素为0.5～4.2份、聚丙烯醇为2....
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