【技术实现步骤摘要】
本专利技术关于中药分析，尤其涉及一种人参属脂质成分的检测方法及其应用。
技术介绍
1、脂质是细胞膜的主要成分，在细胞能量储存、细胞信号传导、与蛋白质的相互作用等方面发挥着重要作用。目前脂质稳态失调已被证实与几种主要的人类疾病有关，包括糖尿病、肥胖、心血管疾病、阿尔茨海默症等。脂质结构性多样，主要表现在不同的头部基团、双键的位置和数量、酰基链的组成。根据头部基团和脂肪链的连接类型不同，脂质可分为8大类：脂肪酸类、甘油脂类、甘油磷脂类、鞘脂类、固醇脂类、孕烯醇酮脂类、糖脂类、多聚乙烯类。据文献报道，脂质组中含有接近18万种脂质种类。脂质组学是代谢组学的一个重要分支，通过分析脂质结构、细胞功能及空间和时间相互作用来确定生理或病理和生命周期中脂质的动态变化。
2、目前，以脂质成分对人参属中药进行的研究较少。对人参属中药脂质成分高效、准确的检测对于提高人参属中药的质量控制标准以及开展与脂质相关的药理学研究、临床研究均有积极意义。
技术实现思路
1、针对以上技术问题，本专利技术提供人参属脂质成分的检测方法，该检测方法用超高效合相色谱与离子淌度-四极杆飞行时间质谱联用技术检测人参属中药中的脂质成分，能够最大程度地获得脂质成分的信息，结合非靶标代谢组学分析能够进而用于构建人参属中药的脂质标志物，并进一步用于人参属中药的质量标准以及相关的药理学研究和临床研究。
2、为达到上述专利技术目的，本专利技术实施例采用了如下的技术方案：
3、第一方面，本专利技术提供一种人参
4、本专利技术采用超高效合相色谱-离子淌度-四极杆飞行时间质谱(upc2/im-qtof-ms)，通过对采集的正、负离子模式的多批次人参属药材脂质成分数据进行分析，能够高效、准确地进行脂质成分的检测与表征。利用该检测方法，能够构建出“脂质标志物”，进而能够从脂质层面为人参属中药质量标准的提升、药理学研究和药学研究提供数据支持和参考。
5、优选地，所述超高效合相色谱的色谱条件为：
6、色谱柱：非手性分离色谱柱；
7、流动相为超临界co2流体，改性剂为含0.05～0.15％v/v甲酸的甲醇，线性梯度洗脱的程序如下：
8、
9、改性剂流速：0.7～0.9ml/min。
10、本专利技术所采用的流动相、改性剂、色谱柱以及线性洗脱程序能够获得较高的分离度和分离出的离子总数，有利于脂质差异成分的有效检出。
11、优选地，所述色谱柱为torus 1-aa(3.0×100mm，1.7μm)。使用该色谱柱能够获得较高的分离度和离子总数。
12、优选地，所述柱温为45～55℃，进一步优选为50℃。样品于50℃可以获得良好的分离效果，基线平稳、峰形对称性好、响应值高。
13、优选地，所述超高效合相色谱的abpr压力为1500～1700psi，进一步优选为1600psi。
14、优选地，所述改性剂流速为0.8ml/min。在该流速下，脂质成分的分离效果最佳。
15、优选地，所述质谱采用离子淌度-四极杆飞行时间质谱仪。
16、优选地，所述质谱的离子源为电喷雾离子源，在正、负离子模式下采集数据；所述离子源的参数包括：源温：100℃；毛细管电压为1.5kv；锥孔电压为80v；斜坡碰撞能量为10-30ev。在上述参数下，能够获得较高的离子响应，获得丰富的二级碎片，并降低前体离子的源内裂解。
17、优选地，所述质谱的参数还包括：补偿溶剂为1.0mm醋酸铵(aa)，补偿溶剂流速为0.4ml/min；源温：100℃；脱溶气(n2)流量：800l/h；质谱扫描范围m/z：50～1200。
18、第二方面，本专利技术提供上述检测方法在构建人参属脂质标志物中的应用：用所述检测方法检测多批次人参属中药的脂质成分，利用非靶标代谢组学技术对脂质成分检测数据进行统计分析，获得人参属中药脂质标志物。其中统计分析方法包括主成分分析(pca)、偏最小二乘判别分析(pls-da)等统计分析方法。
19、结合第二方面，人参的脂质标志物包括：8-酮-10,12-十八烷二酸、胆固醇酯和1-(9z-十八烯酰基)-2-(5z,8z,11z,14z-四烯酰)-3-o-α-d-葡糖苷酸基-sn-甘油、2-十九烷酮。
20、结合第二方面，红参的脂质标志物包括：pc(16:0/20:4(5e,8e,11e,14e))、tg(17:2(9z,12z)/17:2(9z,12z)/20:4(5z,8z,11z,14z))[iso3]、tg(18:3(9z,12z,15z)/20:1(11z)/20:1(11z))[iso3]、9s-羟基-10s,11s-环氧-12z,15z-十八碳二烯酸、pg(19:0/22:0)、二十九烷酸、4z,8-壬二烯醛、二十五烷酸。
21、结合第二方面，竹节参的脂质标志物包括：硫酸脱氢表雄酮、pi(18:1(9z)/22:2(13z,16z))。
22、结合第二方面，三七的脂质标志物包括：二羟基2-环戊烯十三酸和pe(20:3(8z,11z,14z)/20:5(5z,8z,11z,14z,17z))。
23、结合第二方面，三七茎叶的脂质标志物包括：红霉素e。
24、结合第二方面，三七花的脂质标志物包括：30:6(12z,15z,18z,21z,24z,27z)、dg(17:0/17:2(9z,12z)/0:0)[iso2]、葡萄糖基-谷甾醇、(z)-16-酮-十八-9,17-二烯-12,14-二炔酸、神经酸和pe(12:0/20:4(5z,8z,11z,14z))。
25、结合第二方面，西洋参花的脂质标志物包括：壬二酸和mgdg(18:2(9z,12z)/18:2(9z,12z))。
26、本专利技术的有益效果在于：本专利技术在离子淌度-四极杆飞行时间质谱构建ms模式采集的方法，结合超高效合相色谱，联用表征的新颖非靶标代谢组学分析技术，能够应用于人参属中药脂质标志物的构建，所得脂质标志物能够从脂质层面为人参属中药质量标准的提升、药理学研究和药学研究提供数据支持和参考。
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1.一种人参属脂质成分的检测方法，其特征在于，用超高效合相色谱与离子淌度-四极杆飞行时间质谱联用技术检测人参属中药中的脂质成分。
2.根据权利要求1所述的人参属脂质成分的检测方法，其特征在于，所述超高效合相色谱的色谱条件为：
3.根据权利要求2所述的人参属脂质成分的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为Torus 1-AA，规格为3.0×100mm，1.7μm；和/或
4.根据权利要求2所述的人参属脂质成分的检测方法，其特征在于，所述柱温为45～55℃；和/或
5.根据权利要求1所述的人参属脂质成分的检测方法，其特征在于，所述质谱采用离子淌度-四极杆飞行时间质谱仪。
6.根据权利要求5所述的人参属脂质成分的检测方法，其特征在于，所述质谱的离子源为电喷雾离子源，在正、负离子模式下采集数据；所述离子源的参数包括：源温：100℃；毛细管电压为1.5kV；锥孔电压为80V；斜坡碰撞能量为10-30eV。
7.根据权利要求6所述的人参属脂质成分的检测方法，其特征在于，所述质谱的参数还包括：补偿溶剂为1.0mM醋酸铵，补偿溶
8.权利要求1～7任一项所述的人参属脂质成分的检测方法在构建人参属脂质标志物中的应用，其特征在于，用所述检测方法检测多批次人参属中药的脂质成分，利用非靶标代谢组学技术对脂质成分检测数据进行统计分析，获得人参属中药脂质标志物。
...【技术特征摘要】
1.一种人参属脂质成分的检测方法，其特征在于，用超高效合相色谱与离子淌度-四极杆飞行时间质谱联用技术检测人参属中药中的脂质成分。
2.根据权利要求1所述的人参属脂质成分的检测方法，其特征在于，所述超高效合相色谱的色谱条件为：
3.根据权利要求2所述的人参属脂质成分的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为torus 1-aa，规格为3.0×100mm，1.7μm；和/或
4.根据权利要求2所述的人参属脂质成分的检测方法，其特征在于，所述柱温为45～55℃；和/或
5.根据权利要求1所述的人参属脂质成分的检测方法，其特征在于，所述质谱采用离子淌度-四极杆飞行时间质谱仪。
6.根据权利要求5所述的人参属脂质成分的...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨文志，王思淼，李雪，胡莹，徐蓓，姜美婷，徐晓艳，王洪达，刘美玉，陈博学，杨飞飞，
申请(专利权)人：天津中医药大学，
类型：发明
国别省市：
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