【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种醋酸纤维制备方法，具体涉及一种基于超临界co2流体增塑的醋酸纤维及其制备方法。
技术介绍
1、醋酸纤维素纤维是仅次于粘胶纤维素纤维的第二大再生纤维，具有一定的热塑性，能够制备成微球、薄膜、塑料、纤维等。在纤维领域，强度较低的醋酸纤维在织造、印染、后整理方面的加工受到限制，且服用耐久性也较差。目前工业上生产醋酸纤维的纺丝方法主要为干法纺丝。文献1(law rc.applications of cellulose acetate 5.1celluloseacetate in textile application[j].macromolecular symposia，2004，208(1):255-266.)指出利用干法纺丝工艺生产的醋酸长丝干强约为1.06-1.23cn/dtex，干法纺丝以丙酮作为溶剂，但丙酮作为有机溶剂沸点为56℃、闪点为-20℃，挥发性强，在空气中易产生爆炸，对设备的密封性及耐压性均有要求，长期接触丙酮会给身体带来极大的伤害；文献2(刘娜，咪唑型离子液体增塑二醋酸纤维素及其熔融纺丝[d]，东华大学，2015.)指出利用干法纺丝技术醋酸纤维素在丙酮中的质量分数一般不超过30％，生产效率较低。相较之下，熔融纺丝过程简单，纺丝速度高，能够显著降低环境负荷，适合在熔融状态下不发生显著分解的成纤聚合物，文献3(一种喷雾加湿器及化学纤维纺丝机，专利号为cn204874860u)指出由于熔融温度与分解温度间隔较小，醋酸纤维在熔融纺丝过程中易发生分解、变质，生产效率较低。目前主要通过添加低分子量增塑剂、加入
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种基于超临界co2流体增塑的醋酸纤维及其制备方法，解决了现有醋酸纤维的加工效率低、力学性能不佳的问题，采用超临界co2流体将增塑剂渗入进醋酸纤维素内部后，醋片的玻璃化转变温度降低至130～165℃，熔点降低至165～215℃，熔融指数提高至46g/10min以上，熔融纺丝温度降低至170～225℃，制得的醋酸纤维的单纤强度可达到6.0～13cn/dtex。
2、为了达到上述目的，本专利技术提供了一种基于超临界co2流体增塑的醋酸纤维的制备方法，该方法包含：
3、(1)用目数为80～120目的网筛将目数为10～60目的醋酸纤维素包合固定后，置于高压釜中并加入增塑剂，且醋酸纤维素与增塑剂无接触(若醋酸纤维素与增塑剂接触，则增塑剂主要分布在醋酸纤维素表面，进入醋酸纤维素内部的比例下降，且容易导致增塑剂在醋酸纤维素中分布不均匀)，关闭高压釜，向高压釜内通入温度为35～150℃的超临界co2流体，并保持超临界co2流体的动静循环比为1∶(0.3～20)、压力为8～35mpa进行处理，处理结束后泄压，回收co2气体，取出含增塑剂的醋酸纤维素；
4、(2)将含增塑剂的醋酸纤维素粉碎至目数为150～250目(为了使醋片熔融纺丝时受热更加均匀)，真空干燥，进行熔融纺丝后，采用热辊牵伸，得到醋酸纤维。
5、所述的动静循环比是循环泵让超临界流体循环流动的时间与停止循环泵运转的时间的比值。超临界co2流体的循环流动可提高增塑剂在流体中的溶解效率。
6、在超临界co2流体浸渍醋酸纤维素时，若醋酸纤维素的颗粒太小，则会被携带至超临界co2流体设备管道内，导致实验结束后醋酸纤维素样品无法被收集；若醋酸纤维素颗粒太大，容易导致增塑剂在醋酸纤维素中分布不均匀；因此，醋酸纤维素粉碎至目数为10～60目，比较合适。
7、超临界co2流体的温度、压力均会影响流体密度，流体密度、增塑剂在流体中的溶解度对增塑剂在醋酸纤维素中的含量具有显著影响，最终影响到增塑效果；若压力越大，流体密度越大，流体溶解增塑剂并携带其渗透至醋酸纤维素内部的含量就越高，其增塑效果也会越好；增塑剂在流体中溶解度越大，随着流体进入醋片内部的量也会越多，其增塑效果也会越好。
8、优选地，步骤(1)中，所述的醋片的取代度为2.2～2.95、质量为2～25kg。
9、优选地，步骤(1)中，所述的处理时间为0.5～20h。超临界co2流体携带增塑剂扩散至醋片内部时间为0.5～20h，不同加工条件(流体温度、压力)会导致流体扩散的速度差异。因此，只有处理时间为0.5～20h，才能保证流体携带增塑剂充分进入醋片内部，才能得到良好的增塑效果。
10、优选地，步骤(1)中，所述的增塑剂为甘油、聚乙二醇、邻苯二甲酸酯、ε-己内酯衍生物、柠檬酸三乙酯、乙酰柠檬酸三丁酯、环氧大豆油、三醋酸甘油酯、离子液体中的任意一种或两种以上。
11、优选地，步骤(1)中，所述的醋酸纤维素与增塑剂的质量比为(4～24)∶1。
12、优选地，步骤(1)中，所述的co2气体是泄压后超临界co2流体转化形成的。
13、优选地，步骤(2)中，所述的纺丝的温度为160～225℃、速度为120～1500m/min。纺丝温度的调控主要是保证熔体能有较好的流动性，从而有利于纺丝成形；纺丝速度主要是通过控制熔体的挤出量实现，可通过控制速度以实现较好的纤维产量。
14、优选地，步骤(2)中，所述的牵伸的倍率为1.5～8倍、温度为60～140℃。一般纤维的强度随牵伸倍率的上升而增加，但上升到一定程度后强度开始下降；牵伸的温度升高分子链的运动能力上升，有利于调控分子链的排列，在合适的温度范围内，分子链排列更规整，有利于强度的提高。
15、本专利技术提供了一种如所述的基于超临界co2流体增塑的醋酸纤维的制备方法制得的醋酸纤维。
16、优选地，所述的醋酸纤维的单丝强度为6.0～13.0cn/dtex。
17、本专利技术的一种基于超临界co2流体增塑的醋酸纤维及其制备方法，解决了现有醋酸纤维的加工效率低、力学性能不佳的问题，具有以下优点：
18、1、现有熔融纺丝技术中，由于醋片熔点与分解点接近导致熔融纺丝困难，本专利技术采用具有渗透溶胀作用的超临界co2流体溶解小本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于超临界CO2流体增塑的醋酸纤维的制备方法，其特征在于，该方法包含：
2.根据权利要求1所述的基于超临界CO2流体增塑的醋酸纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的醋片的取代度为2.2～2.95、质量为2～25kg。
3.根据权利要求1所述的基于超临界CO2流体增塑的醋酸纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的处理时间为0.5～20h。
4.根据权利要求1所述的基于超临界CO2流体增塑的醋酸纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的增塑剂为甘油、聚乙二醇、邻苯二甲酸酯、ε-己内酯衍生物、柠檬酸三乙酯、乙酰柠檬酸三丁酯、环氧大豆油、三醋酸甘油酯、离子液体中的任意一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的基于超临界CO2流体增塑的醋酸纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的醋酸纤维素与增塑剂的质量比为(4～24)∶1。
6.根据权利要求1所述的基于超临界CO2流体增塑的醋酸纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的CO2气体是泄压后超临界CO2流体转化形成的。
7.根
8.根据权利要求1所述的基于超临界CO2流体增塑的醋酸纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的牵伸的倍率为1.5～8倍、温度为60～140℃。
9.一种如权利要求1-8中任意一项所述的基于超临界CO2流体增塑的醋酸纤维的制备方法制得的醋酸纤维。
10.根据权利要求9所述的醋酸纤维，其特征在于，所述的醋酸纤维的单丝强度为6.0～13.0cN/dtex。
...【技术特征摘要】
1.一种基于超临界co2流体增塑的醋酸纤维的制备方法，其特征在于，该方法包含：
2.根据权利要求1所述的基于超临界co2流体增塑的醋酸纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的醋片的取代度为2.2～2.95、质量为2～25kg。
3.根据权利要求1所述的基于超临界co2流体增塑的醋酸纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的处理时间为0.5～20h。
4.根据权利要求1所述的基于超临界co2流体增塑的醋酸纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的增塑剂为甘油、聚乙二醇、邻苯二甲酸酯、ε-己内酯衍生物、柠檬酸三乙酯、乙酰柠檬酸三丁酯、环氧大豆油、三醋酸甘油酯、离子液体中的任意一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的基于超临界co2流体增塑的醋酸纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的醋酸纤维素...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱维维，顾文娟，赵兵，余祖慧，
申请(专利权)人：苏州经贸职业技术学院，
类型：发明
国别省市：
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