【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及检测工艺，具体为一种六味地黄片的检测工艺。
技术介绍
1、我国作为世界上最大的发展中国家有着数千年的中医药发展史，中药的研究起步阶段较早，发展历史悠久，具有丰富的临床经验及先进的中医学水平：与其他发达国家相比，我国中医发展水平更具优越性与先进性。而六味地黄丸作为我国中医用药中的常见药物，历经了十数个世纪的发展与时代考验，逐步演化为当今医学领域的浓缩丸，是我国数千年中医先进技术的优秀成果的集中展示。六味地黄丸是由六种不同的中药成分按一定配比加工而成，并通过长期临床测试及科学分析，历经广大中医专家学者的反复研究推论而成的，具有系统化的理论支撑与实际临床应用的反馈。其药效主要是针对肾气亏虚、肢体乏力、腰膝酸软进行长期的调理与治愈。
2、传统的六味地黄丸中丹皮酚检测工作普遍采用人工操作或气味、颜色辨别的方法，缺乏科学的依据，极易出现由于人工操作失误引发的数据失真现象发生，且目前六味地黄丸在浓缩工艺过程中缺乏必要的在线检测，未能对其重要成分的含量指标进行实时质检，因此存在质量管控上的缺陷。
3、但是现行的工艺控制模式，基本上仍停留在传统经验控制方法上，即针对生产工艺过程的温度、压力、反应时间等物理参数，对于某些重要的指标成分，如丹皮酚、芍药苷、马钱苷、没食子酸等采用定性鉴别和定量测定作为工艺检测的辅助手段。但是分析结果反馈滞后，只能以离线方式进行质量控制，过程繁琐、劳动强度较大、存在人为不确定因素，不利于连续生产；鉴于此，我们提出了一种六味地黄片的检测工艺。
技术实现思路<
1、本专利技术的目的在于提供一种六味地黄片的检测工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种六味地黄片的检测工艺，包括设备准备阶段、原料准备阶段、试品溶液的制备、标准鉴定溶液的制备、样本数据分析处理以及计算对比统计：
3、s1、所述设备准备阶段即将需要进行使用的设备进行开启，而检测设备包括高效毛细管电泳仪、高效液相色谱仪、电子天平、超声波清洗器、超声仪、胶头滴管、烧杯、移液管、容量瓶等。
4、s2、所述设原料准备阶段即采集不同生产批次的六味地黄片以及进行实验检测对比的马钱苷和丹皮酚、色谱纯、超纯水、分析纯。
5、s3、所述试品溶液的制备即将对不同生产批次的六味地黄片中的马钱苷和丹皮酚进行提取检测制作出试品溶液。
6、s4、所述制定标准鉴定液即取对照品丹皮酚和马钱苷进行提取对照。
7、s5、所述样本数据分析处理采用高效液相色谱法，在相同的检测条件下分别获得六味地黄制剂溶液和标准品溶液中关于马钱苷和丹皮酚之间的对照色谱图。
8、s6、所述计算对比即根据标准品的浓度、标准品在色谱图中的峰面积以及六味地黄制剂中与标准品相对应成分在色谱图中的峰面积，计算六味地黄制剂中与标准晶相对应成分的含量。
9、3.优选的，所述s3试品溶液中丹皮酚的制备包括以下步骤：
10、s31：先对丹皮酚进行取供试品六味地黄丸20粒，捣碎研细混匀，取约0.4g，精密称定，放入有瓶口塞的锥形瓶中，再精密加入50％甲醇50ml，加塞密闭。
11、s32：进行称定重量，后超声处理(功率250w，频率33khz)进行45分钟后放冷，再次称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀后滤过，取续滤液，待用。
12、优选的，所述s3试品溶液中马钱苷的制备包括以下步骤：
13、s33：再对马钱苷进行取供试品0.7g，切碎，或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇25ml，密塞，称定重量。
14、s34：进行超声处理15min(功率250w，频率33khz)使溶散后，加热回流1h，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置已处理好的中性氧化铝柱(100～200目，4g，内径1cm，干法装柱)上，用40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干。
15、s35：而残渣加50％甲醇适量使溶解，并转移至10ml量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液，即得。
16、优选的，所述s4制定标准鉴定液的制备包括以下步骤：
17、s41：先取丹皮酚适量，精密称定，加甲醇制成1ml含0.24mg丹皮酚的贮备液，用刻度吸管精密吸取2.5ml该贮备液移置25m1容量瓶中；
18、s42：加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含42μg的溶液，待用。
19、s43：再取马钱苷对照品适量，加50％甲醇制成每1ml含20μg或40μg的溶液，即得。
20、优选的，所述s5样本数据分析处理中马钱苷的制备包括以下步骤：
21、s51：精密量取马钱苷对照品溶液，分别取0.5ml,1ml,2ml,3ml,4ml,5ml,6ml，分别置10ml量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀。
22、s52：再将其分别精密吸取10μl，注入高效液相色谱仪，记录峰面积，以马钱苷对照品进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线进行对照。
23、优选的，所述s5制定标准鉴定液中丹皮酚的制备包括以下步骤：
24、s53：精密量取丹皮酚对照品溶液，分别取所配制的对照品贮备溶液(0.24mg/m1):1.0m1、2.0m1、4.0m1、8.0m1、10.0m1、15.0m1、20.0m1，分别置于25m1容量瓶中，依次取溶液10μ1，按浓度由低到高的顺序，再制备用于进行提取丹皮酚的缓冲溶液。
25、s54：缓冲溶液的制备方法为除牡丹皮外，处方中各味药按8:4:4:3:3的比例混合，捣碎研细混匀，取约0.4g，精密称定，放入有瓶口塞的锥形瓶中，再精密加入50％甲醇50ml，加塞密闭，称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀后滤过，取续滤液。
26、s55：再超声处理(功率250w，频率33khz)45min，放冷，再次称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀后滤过，取续滤液，便制得不含牡丹皮的缓冲溶液。
27、优选的，所述s5样本数据分析处理中丹皮酚的制备需要注入高效液相色谱仪时，色谱条件与系统适用性试验需要以叶八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(70:30)为流动相、检测波长为274nm；且理论板数按丹皮酚峰计应不低于3500。
28、优选的，所述s5制定标准鉴定液中马钱苷的制备需要注入高效液相色谱仪时，色谱条件与系统适用性试验需要以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以四氢呋喃乙腈-甲醇005％磷酸溶液(1:8:4:87)为流动相，检测波长为236nm，柱温40℃；以及理论板数按马钱苷计应不低于4000。
29、优选的，所述s3试品溶液中需要对六味地黄片捣碎研细后的粉末进行超声处理时无法随时间的准确把控而导致数据之间的对比不准确。...
【技术保护点】
1.一种六味地黄片的检测工艺，其特征在于：包括设备准备阶段、原料准备阶段、试品溶液的制备、标准鉴定溶液的制备、样本数据分析处理以及计算对比统计：
2.根据权利要求1所述的一种六味地黄片的检测工艺，其特征在于：所述S3试品溶液中丹皮酚的制备包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种六味地黄片的检测工艺，其特征在于：所述S3试品溶液中马钱苷的制备包括以下步骤：
4.根据权利要求1所述的一种六味地黄片的检测工艺，其特征在于：所述S4制定标准鉴定液的制备包括以下步骤：
5.根据权利要求1所述的一种六味地黄片的检测工艺，其特征在于：所述S5制定标准鉴定液中马钱苷的制备包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的一种六味地黄片的检测工艺，其特征在于：所述S5制定标准鉴定液中丹皮酚的制备包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的一种六味地黄片的检测工艺，其特征在于：所述S5制定标准鉴定液中丹皮酚的制备需要注入高效液相色谱仪时，色谱条件与系统适用性试验需要以叶八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(70:30)为流动相、检测波长
8.根据权利要求5所述的一种六味地黄片的检测工艺，其特征在于：所述S5制定标准鉴定液中马钱苷的制备需要注入高效液相色谱仪时，色谱条件与系统适用性试验需要以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以四氢呋喃乙腈-甲醇005％磷酸溶液(1:8:4:87)为流动相，检测波长为236nm，柱温40℃；以及理论板数按马钱苷计应不低于4000。
9.根据权利要求3所述的一种六味地黄片的检测工艺，其特征在于：所述S3试品溶液中需要对六味地黄片捣碎研细后的粉末进行超声处理时无法随时间的准确把控而导致数据之间的对比不准确。
10.根据权利要求1所述的一种六味地黄片的检测工艺，其特征在于：所述S6计算对比中丹皮酚结果应使测定对象丹皮酚相应保留时间处无干扰，即缓冲溶液在与丹皮酚对照品溶液相同保留时间处未见明显的色谱峰，说明分离良好，缓冲溶液无干扰。记录丹皮酚的保留时间，计算分离度，判定是否可以达到良好的分离效果；而取丹皮酚对照品溶液进样，在200～400nm波长内进行扫描，选取这个波长是因为在这个波段丹皮酚的吸收度最高，所得出的测定结果最接近真实值，误差是最小的，可获得足够数量的检测峰，选取。
...【技术特征摘要】
1.一种六味地黄片的检测工艺，其特征在于：包括设备准备阶段、原料准备阶段、试品溶液的制备、标准鉴定溶液的制备、样本数据分析处理以及计算对比统计：
2.根据权利要求1所述的一种六味地黄片的检测工艺，其特征在于：所述s3试品溶液中丹皮酚的制备包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种六味地黄片的检测工艺，其特征在于：所述s3试品溶液中马钱苷的制备包括以下步骤：
4.根据权利要求1所述的一种六味地黄片的检测工艺，其特征在于：所述s4制定标准鉴定液的制备包括以下步骤：
5.根据权利要求1所述的一种六味地黄片的检测工艺，其特征在于：所述s5制定标准鉴定液中马钱苷的制备包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的一种六味地黄片的检测工艺，其特征在于：所述s5制定标准鉴定液中丹皮酚的制备包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的一种六味地黄片的检测工艺，其特征在于：所述s5制定标准鉴定液中丹皮酚的制备需要注入高效液相色谱仪时，色谱条件与系统适用性试验需要以叶八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(70:30)为流动相、检测波长为274nm；且理论板数按丹皮酚峰计应...
【专利技术属性】
技术研发人员：周伟祥，吴世财，李海金，张宁，刘玲，
申请(专利权)人：江西心正药业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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