掺杂Ｌａ２Ｏ３的锌铌酸铅－锆钛酸铅压电陶瓷制造技术

本发明专利技术公开了一种掺杂Ｌａ２Ｏ３的锌铌酸铅－锆钛酸铅（ＰＺＮ－ＰＺＴ）压电陶瓷，其原料组分及其摩尔百分比含量为０．３Ｐｂ（Ｚｎ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３－０．７ＰｂｙＬａｘ（ＺｒｚＴｉｍ）Ｏ３，ｘ＝０．０１～０．０７，ｙ＝１－ｘ，ｚ＝０．５～０．５３，ｍ＝１－ｚ，于１２３０～１２７０℃烧结。本发明专利技术首先采用前躯体法制得ＺｎＮｂ２Ｏ６，再采用传统制备方法，提供了一种压电系数高、介质损耗小、综合性能好的压电陶瓷，本发明专利技术主要应用于压电陶瓷驱动器、压电变压器、换能器，汽车内置的振动传感器、控制器壳体蜂鸣器等器件。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是关于以成分为特征的陶瓷组合物，尤其涉及掺杂La2O3的锌铌酸铅-锆钛酸铅(PZN-PZT)压电陶瓷。
技术介绍
压电材料是一种将机械能与电能相互转化的功能陶瓷材料。它是一种具有压电性 能的材料。压电陶瓷是一种能够将机械能和电能互相转换的信息功能陶瓷材料-压电效 应，压电陶瓷除具有压电性外，还具有介电性、弹性等。压电陶瓷材料由于具有优异的电学 性能和稳定的力学性能，且制备工艺简单、成本低，因此在信息、航天、激光和生物等高新技 术领域及工业生产中都得到了广泛应用。在换能器应用方面，如压电水声技术，利用正、逆压电效应，通过发射或接收声波， 以达到水下探测、通信乃至观察的目的，由于电磁波在水介质中的衰减极大，目前已研制出 可侦察上百海里以外水下目标位置及方向的“压电水下雷达”(即声纳系统)。在超声技术 中，压电超声诊断仪、超声探伤仪、超声波清洗仪、超声加工设备以及超声计量设备等，其他 如电声设备、高压电点火引爆装置等领域，均取得了明显的社会经济效益。近年来，压电材料在汽车
的应用也越来越多，以实现能量转换、传感、驱 动、频率控制等功能。其中压电陶瓷具有响应快、制造简单、能量密度高、易于控制等特点， 是制备驱动器的理想材料。其主要用于电动后视镜、电动门窗、电动座椅、制动片的驱动等。 当采用压电驱动器或压电电机驱动时，可大大减少电机的体积，且具有控制精度高、不受电 磁干扰、无噪声等优点；特别是，压电驱动器或压电电机可直接直线驱动控制，无需将旋转 运动转换成直线运动的转换机构。各种压电驱动器已经在智能材料结构、减震降噪系统、 MEMS系统中得到了广泛地应用，尤其在智能材料结构中，其作用不可替代，常被用来实现机 构的机械动作，从而改变整个智能机构的形状、刚度、固有频率、阻尼等特性。因此，驱动器 研究的深入，将大大促进其相关领域的进展。随着现代电子信息技术的飞速发展，对于性能优异的压电陶瓷材料的开发和探索 已成为各国研究的热点问题。目前，在性能改进方面主要采用2种方法一种是掺杂改性， 即掺杂某种改性离子；另一种是改进制备工艺。尽管人们通过掺杂改性以及工艺的改进，获得了较高压电性能的PZN-PLZT压电 陶瓷，但是仍有许多问题未得到解决，其中介电损耗成为一个让很多人头疼的问题。中科院 上海硅酸盐研究所的郑夏等人通过对PZN-PLZT体系进行掺杂改性，使压电系数达580pC/ N，但其介电损耗非常大(tanS >4%)，虽然在此基础上，采用热压烧结，使压电系数提高 到680pC/N，但同样没有解决介电损耗大的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供了一种压电系数高、介质损耗小压电陶瓷。本专利技术通过以下技术方案予以实现本专利技术为0. 3Pb (Znl73Nb273) O3-O. 7PbyLax (ZrzTim) 03，其中 χ = 0. 01 0. 07，y = 1-χ, ζ = 0. 50 0. 53, m = l_z。其优选的原料组分及其摩尔百分比含量为0. 3Pb (Znl73Nb273)O3-O. 7PbyLax (ZrzTim) 03，式中 χ = 0. 03 0. 07，y = 1-χ, ζ = 0. 50 0. 52，m = l_z。其最佳的原料组分及其摩尔百分比含量为0. 3Pb (Znl73Nb273)O3-O. 7PbyLax (ZrzTim) O3,式中 χ 为 0.03，y 为 0. 97，ζ 为 0. 51，m 为 0. 49。 所述压电陶瓷是单一钙钛矿结构。所述原料为Pb304、ZnO、Nb2O5, ZrO2, TiO2, La203。所述压电陶瓷于1230 1270°C烧结。本专利技术的有益效果是以铌酸锌铅系统Pb (Znl73Nb273) O3-Pb (ZrzTim) O3为基础，采 用前驱体合成法，通过掺杂改性，提高了其电学性能，得到了优异的压电性能，提供了一种 压电系数高、介质损耗小、综合性能好的压电陶瓷，其中d33 > 500pC/N、Kp > 0.6、tan δ < 2%。具体实施例方式本专利技术采用市售的化学纯原料(纯度彡99% )，为Pb304、ZnO、Nb2O5, ZrO2, TiO2,L3-2^3 °具体制备方法为(1)制备前躯体以ZnCKNb2O5为原料，按照按摩尔比为1 1分别称量ZnO和Nb2O5,并按照下式进 行合成反应ZnCHNb2O5 — ZnNb2O6(2)将原料Pb304、ZnNb206、&02、Ti02、La203混合放入球磨罐中(里面放有玛瑙球)， 加入适当的水，球磨介质为水和玛瑙球，球料水的重量比为2 1 0.6，球磨处，转速 为750转/分，将混合料放入烘箱内80°C烘干，再放入研钵内研磨，过80目筛。(3)预烧将研磨过筛后的粉料放入坩埚内，用玛瑙棒压实，加盖，密封，在马弗炉中900°C保 温2h，自然冷却到室温，出炉。(4)、将合成的料二次球磨、烘干、过筛，加入5wt% 7衬％的PVA进行造粒，之后 将其捣碎，在200 250Mpa的压力下压制成直径约12mm，厚度为1. 2mm的圆片状坯件。(5)排胶将坯件放入马弗炉中，200°C和350°C各保温0. 5h，升温至650°C进行有机物排除。(6)烧结将排胶坯件放入坩埚中，密封，用同类粉料做埋料埋烧，升温速度为6°C /分钟，在 1230 1270°C保温2h，随炉自然冷却至室温。(7)烧银将烧结好的陶瓷片打磨至0. 9 1. Imm厚，采用丝网印刷技术在其上下表面印刷 银浆，置于炉中，升温至750°C并保温lOmin，自然冷却至室温。(8)极化将烧好银的试样置于硅油中加热到110 180°C，施加3kv/mm的直流电压，持续20 30min，制备成压电陶瓷。(9)测试压电性能极化完测试片，室温下静置24h后测试压电性能。具体实施例如下按照前躯体法制得ZnNb2O6,再用传统制备方法，将Pb304、ZnNb2O6,ZrO2,TiO2^La2O3 氧化物粉末按化学配比称量，在研钵中研细，过筛，放入球磨罐内球磨4h，烘干；将烘干的 粉料在研钵中研细，过筛，造粒；单轴应力成型，成型压力200 250Mpa ；生坯片直径12_ ； 生坯片在1230 1270°C保温2h烧结。按照0. 3Pb (Znl73Nb273) O3-O. 7PbyLax (ZrzTim) O3 的化学计量比，χ 分别取 0· 01,0. 03, 0. 05,0. 07, y = l_x，z 分别取 0. 5,0. 51,0. 52,0. 53,m = l_z，烧结温度取 1230°C，1250°C， 1270°C。χ = 0. ΟΙ,ζ = 0. 5，烧结温度为 1230°C，1250°C，1270°C，分别记为 1-1、1-2、1-3 ；χ =0. 03, ζ = 0. 5，烧结温度为 1230°C，1250°C，1270°C，分别记为 2-1、2_2、2_3 ；χ = 0. 05, ζ =0. 5，烧结温度为 1230°C，1250°C，1270°C，分别记为 3-1、3_2、3_3 ；χ = 0. 07, ζ = 0. 5，烧 结温度为 12301，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种掺杂Ｌａ↓［２］Ｏ↓［３］的锌铌酸铅－锆钛酸铅压电陶瓷，其原料组分及其摩尔百分比含量为０．３Ｐｂ（Ｚｎ↓［１／３］Ｎｂ↓［２／３］）Ｏ↓［３］－０．７Ｐｂ↓［ｙ］Ｌａ↓［ｘ］（Ｚｒ↓［ｚ］Ｔｉ↓［ｍ］）Ｏ↓［３］，式中ｘ＝０．０１～０．０７，ｙ＝１－ｘ，ｚ＝０．５０～０．５３，ｍ＝１－ｚ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙清池，王晓娜，马卫兵，乔柳，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]