一种利用石英晶体微天平传感器检测甲醛的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用石英晶体微天平传感器检测甲醛的方法，其特征在于，具体步骤为：将纺丝用非水溶性高分子聚合物搅拌溶解于溶剂中，得到电纺原料；将电纺原料输入到喷丝头上，进行静电纺丝制备纤维；将纤维沉积到石英晶体微天平的电极上；将沉积有纤维的石英晶体微天平的电极先浸入弱聚阴电解质水溶液中，吸附平衡，用蒸馏水洗涤，空气吹干；再将其浸入传感材料水溶液中，吸附平衡，用蒸馏水洗涤，空气吹干；通过注射器将空气样本注射入检测槽中，将石英晶体微天平电极置于检测槽中，读取空气样本中甲醛的质量，计算空气中甲醛的浓度。本发明专利技术的优点是灵敏度高、选择性好、稳定性好、寿命长等。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于甲醛检测领 域。
技术介绍
甲醛是室内空气主要的污染物之一，室内装修材料、家具、化纤地毯、杀虫剂、消毒齐U、防腐剂等产品都会释放甲醛，给人们的健康带来严重的危害。目前我国卫生标准中甲醛 室内最高允许浓度为60ppb。传统的检测方法如分光光度法、化学发光法等很难检测ppb数 量级的低浓度甲醛气体，且易受甲醇、苯等的干扰，选择性差。气相色谱法虽然能检测PPb 数量级的甲醛气体，但设备复杂且造价昂贵，不利于推广使用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，以解决上 述检测灵敏度低、选择性差、操作繁琐，测定时间长等问题。为了达到上述目的，本专利技术提供了一种利用石英晶体微天平传感器检测甲醛的方 法，其特征在于，具体步骤为第一步在室温25°C的条件下，在搅拌釜中将纺丝用非水溶性高分子聚合物以转 速50-2500转/分搅拌溶解于溶剂中，得到质量分数为5-30%的电纺原料；第二步在室温25°C、湿度范围为40-60%的条件下，将第一步得到的电纺原料以 0. 2-5mL/h的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接10-40kV电源进行静电纺丝制备纤 维；第三步将第二步纺出的纤维沉积到石英晶体微天平的电极上，接收电极与喷丝 头之间的距离为5-30cm ；第四步将第三步得到的沉积有纤维的石英晶体微天平的电极先浸入浓度为 0. 01mg/ml-10g/ml的弱聚阴电解质水溶液中，吸附平衡5_60分钟，用蒸馏水洗涤5_30分 钟，空气吹干；再将其浸入浓度为0. 01mg/ml-10g/ml的传感材料水溶液中，吸附平衡5_60 分钟，用蒸馏水洗涤5-30分钟，空气吹干；重复上述过程2-50次；第五步通过注射器将空气样本注射入检测槽中，将第四步得到的石英晶体微天 平电极置于检测槽中，待石英晶体微天平读数稳定后，读取空气样本中甲醛的质量，按照下 述公式计算空气中甲醛的浓度空气中甲醛的浓度=空懒糟_量^ 甲醛气体的密度X空气样本体积O 所述的非水溶性高分子聚合物为醋酸纤维素、聚苯乙烯、纤维素、壳聚糖、乙 烯-乙烯醇共聚物、尼龙6、聚甲基丙烯酸甲酯、聚异丁烯、聚丙烯腈、聚己内酯、聚醋酸乙烯 酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯、聚氨酯、聚偏氟乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂、聚硅氧烷、甲壳素、葡聚糖、纤维蛋白、丝蛋白、琼脂、透明质酸、硫酸软骨素、胶原、角叉胶、藻酸钠以及 藻酸钙中的一种或两种以上的混合物。所述的溶剂为丙酮、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、乙醇、甲酸、N，N-二甲基乙酰 胺、氯仿、二氯甲烷、甲醇、乙醚、二甲基亚砜、苯、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、三氯乙烷、2-甲 氧基乙醇、1，1，2_三氯乙烯、1，2_ 二甲氧基乙烷、1，2，3，4_四氢化萘、2-乙氧基乙醇、环丁 砜、嘧啶、甲酰胺、正己烷、氯苯、二氧杂环己烷、乙腈、乙烯基乙二醇、甲苯、甲基环己烷、1， 2-二氯乙烯、二甲苯、环己烷、N-甲基吡咯烷酮、戊烷、乙酸、苯甲醚、1-丙醇、2-丙醇、1-丁 醇、2-丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸 乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3-甲基-1-丁醇、甲基异丁酮、2-甲基-1-丙醇、乙酸丙酯、1， 1- 二乙氧基丙烷、1，1- 二甲氧基甲烷、2，2- 二甲氧基丙烷、异辛烷、异丙醚、甲基异丙酮、甲 基四氢呋喃、石油醚、三氯乙酸、三氟乙酸以及吡啶中的一种或两种以上的混合物。所述的弱聚阴电解质为海藻酸钠、聚苯乙烯磺酸钠、硫酸葡聚糖、硫酸软骨素、聚 丙烯酸钠、聚甲基丙烯酸、肝素、硫酸肝素、白蛋白、聚谷氨酸、透明质酸以及聚丙烯酸中的 一种或两种以上的混合物。所述的传感材料为聚乙烯亚胺、聚乙烯胺、聚丙烯酰胺、聚苯胺、聚二苯胺、聚邻甲 基苯胺、聚酯酰胺、三乙醇胺、乙二酰脲、尿素、丙酸酰胺、碳纳米管、明胶、壳聚糖、胶原、聚 丙烯基胺盐酸盐以及聚二甲基二烯丙基氯化铵中的一种或两种以上的混合物。与现有技术相比本专利技术的优点如下本专利技术通过静电自组装技术，在沉积有静电纺纤维的石英晶体微天平的电极上实 现了甲醛传感材料的自组装。该方法能有效保持静电纺纤维材料的三维立体的微细结构， 组装后的传感材料具有超高的比表面积，大大提高甲醛检测的灵敏度，对空气中甲醛的检 测极限达到50ppb。此外，本专利技术所提供的石英晶体微天平传感器，还具有使用选择性好、稳 定性好、可逆性好、寿命长等优点。具体实施例方式下面结合实施例，进一步阐述本专利技术。以下实施例中纺丝用高分子和溶剂在阿拉 丁可以买到；传感材料在Sigma-aldrich可以购买到；高压电源可为天津东文高压电源厂 生产的DW-P303-1A⑶8型；注射器为保定兰格恒流泵有限公司生产的LSP02-113型；石英 晶体微天平为美国斯坦福系统。实施例1在室温25°C条件下，在搅拌釜中将0. 5g醋酸纤维素(聚合度100)以转速50rpm 搅拌溶解在9. 5g丙酮中，得到质量分数为5%的醋酸纤维素溶液；在室温25°C、湿度40% 的条件下，将醋酸纤维素溶液以0. 2mL/h的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接10kV 电源进行静电纺丝制备醋酸纤维素纤维；将纺出的纤维沉积到石英晶体微天平的电极上， 接收电极与喷丝头之间的距离为5cm ；将沉积有纤维的石英晶体微天平电极浸入浓度为 0. 01mg/ml的海藻酸钠水溶液中，吸附平衡5分钟，用蒸馏水洗涤5分钟，空气吹干；将干燥 后的材料浸入浓度为0. 01mg/ml的聚乙烯亚胺水溶液中，吸附平衡5分钟，用蒸馏水洗涤5 分钟，空气吹干；交替重复2次后，通过注射器将0. L空气样本注射入检测槽中，将石英 晶体微天平电极置于检测槽中，待石英晶体微天平读数稳定后，读取空气样本中甲醛的质4量2X10_3ng，计算空气中甲醛的浓度为50ppb。实施例2在室温25°C条件下，在搅拌釜中将Ig聚苯乙烯(聚合度200)以转速200rpm搅拌 溶解在13. 3g四氢呋喃和N，N- 二甲基乙酰胺混合溶剂(重量比为1 3)中，得到质量分 数为7%的聚苯乙烯溶液；在室温25°C、湿度45%的条件下，将聚苯乙烯溶液以0. 4mL/h的 流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接15kV电源进行静电纺丝制备聚苯乙烯纤维；将纺 出的纤维沉积到石英晶体微天平的电极上，接收电极与喷丝头之间的距离为8cm ；将沉积 有纤维的石英晶体微天平电极浸入浓度为lmg/ml的聚苯乙烯磺酸钠水溶液中，吸附平衡 10分钟，用蒸馏水洗涤7分钟，空气吹干；将干燥后的材料浸入浓度为lmg/ml的聚乙烯胺 水溶液中，吸附平衡10分钟，用蒸馏水洗涤7分钟，空气吹干；交替重复7次后，通过注射器 将 0. 4μ L空气样本注射入检测槽中，将石英晶体微天平电极置于检测槽中，待石英晶体微 天平读数稳定后，读取空气样本中甲醛的质量2Χ 10_3ng，计算空气中甲醛的浓度为50ppb。实施例3在室温25°C下，在搅拌釜中将1.5g纤维素(聚合度300)以转速300rpm搅拌溶解 在15. 2g7wt% Na0H/12wt%尿素水溶液预冷至_12°C后迅速溶解纤维素，得到质量分数为 9%的纤维素溶液；在室温25°C、湿度45%的条件下，将纤维素溶液以0. 5mL/h的流速输入 到喷丝头上，同时将喷丝头连接15kV电源本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用石英晶体微天平传感器检测甲醛的方法，其特征在于，具体步骤为：第一步：在室温２５℃的条件下，在搅拌釜中将纺丝用非水溶性高分子聚合物以转速５０－２５００转／分搅拌溶解于溶剂中，得到质量分数为５－３０％的电纺原料；第二步：在室温２５℃、湿度范围为４０－６０％的条件下，将第一步得到的电纺原料以０．２－５ｍＬ／ｈ的流速输入到喷丝头上，同时将喷丝头连接１０－４０ｋＶ电源进行静电纺丝制备纤维；第三步：将第二步纺出的纤维沉积到石英晶体微天平的电极上，接收电极与喷丝头之间的距离为５－３０ｃｍ；第四步：将第三步得到的沉积有纤维的石英晶体微天平的电极先浸入浓度为０．０１ｍｇ／ｍｌ－１０ｇ／ｍｌ的弱聚阴电解质水溶液中，吸附平衡５－６０分钟，用蒸馏水洗涤５－３０分钟，空气吹干；再将其浸入浓度为０．０１ｍｇ／ｍｌ－１０ｇ／ｍｌ的传感材料水溶液中，吸附平衡５－６０分钟，用蒸馏水洗涤５－３０分钟，空气吹干；重复上述过程２－５０次；第五步：通过注射器将空气样本注射入检测槽中，将第四步得到的石英晶体微天平电极置于检测槽中，待石英晶体微天平读数稳定后，读取空气样本中甲醛的质量，计算空气中甲醛的浓度。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：丁彬，王先锋，俞建勇，孙刚，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]