【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料测试领域，涉及一种测试粉体的包覆层厚度的方法及其用途。
技术介绍
1、粉末材料，尤其是超细粉末，相比于块体以及大颗粒，拥有更优异的光、热、电、磁、催化等性能，在工业领域也已经得到长足的利用。但粉末材料因为具有较高的比表面积以及成分限制的问题，往往会存在易团聚，寿命短等缺陷，制约了其应用的发展。为了克服这些缺陷，采用粉体改性的方式可以极大改善材料的性能。
2、现有技术的改性方式大多数是以表面界面发生的化学反应进行的，例如，对锂离子正极材料粉体进行包覆形成附加包覆层，或利用目标元素进行表面掺杂，使目标元素向内部扩散以形成扩散层，作为对内核的包覆层，以达到改性目的。可以看出，粉体所述形成的包覆层的占比或厚度对于改性材料整体的性能影响较大，因此，需要对包覆层进行检测，以建立其占比或厚度与改性材料性能之间的关系，进而优化调节包覆改性的方法和参数，使得包覆改性效果能够达到最佳。
3、现有技术中，测量包覆层厚度的方法一般包括有x射线显微成像法、颗粒尺寸分析仪法等，以根据轮廓形状直接进行尺寸测量。但以上方法的成本相对昂贵且操作复杂，而且由于包覆颗粒每层的边缘形状并不规则，选取的点也具有一定的随机性，直接测量轮廓形状的尺寸难以保证测量的精度和准确性，且人工操作效率低。
4、例如cn115201240a公开了一种粉末颗粒表面镀层厚度和镀覆均匀性的评价方法，分别拍摄得到包覆前后粉末颗粒的多个视场的sem照片，通过图像分析软件分别统计其粒径分布；计算粉体包覆前后相等累计分布百分比之间的粉体粒径差，并
5、从以上可以看出，目前仍需要提供一种更高精度、高效率的颗粒包覆层厚度检测的方法。
技术实现思路
1、鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种测试粉体的包覆层厚度的方法及其用途，所述方法对粉体颗粒进行sem成像并进行切割，测试其剖面的线扫描曲线，分析形成包覆层的目标元素沿线扫描位移的强度值变化，根据判定方法获得相应的位移长度作为包覆层厚度。所述方法大大地降低了测试的成本并提高了测试的工作效率，提升了测量的精度和准确性，具有高效、低成本且低损伤的优点。
2、为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、第一方面，本专利技术提供了一种测试粉体的包覆层厚度的方法，包括如下步骤：
4、对粉体进行sem成像，获取颗粒的视野；
5、对所述颗粒进行切割，得到颗粒剖面，获取颗粒剖面的视野；
6、沿所述颗粒剖面的一侧边缘至对侧边缘进行线扫描，获取形成包覆层的目标元素的线扫描分布图；
7、分析所述线扫描分布图中的曲线，沿位移方向，由左侧强度值最高点下降到第一个强度值0点所对应的位移长度为包覆层厚度，或由最后一个强度值0点上升到右侧强度值最高点所对应的位移长度为包覆层厚度。
8、本专利技术所述方法对粉体颗粒进行sem成像并进行切割，测试其剖面的线扫描曲线，分析形成包覆层的目标元素沿线扫描位移的强度值变化，根据特定的判定方法获得相应的位移长度作为包覆层厚度。所述方法利用包覆层中的目标元素的分布作为厚度测试依据，相比于现有技术直接根据颗粒形状轮廓进行尺寸测量的方法来说，本专利技术大大地降低了测试的成本并提高了测试的工作效率，提升了测量的精度和准确性。
9、本专利技术提供的快速且成本低的方法尤其适用于测量并计算改性正极材料的包覆层厚度，一方面，能有效提高测试的效率、降低测试的难度，有利于使包覆层厚度的测试转变成一种常规测试；另一方面，可降低测试的成本，无需再专门购买专用仪器来进行该项测试。包覆层厚度的快速精准测量可以有效提高对电池材料性能研发的判断，通过获取包覆层厚度的信息更加能有效地对材料性能进行改性，从能提高电池的电化学性能。
10、以下作为本专利技术优选的技术方案，但不作为本专利技术提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本专利技术的技术目的和有益效果。
11、作为本专利技术优选的技术方案，所述切割的方法包括使用聚焦离子束沿所述颗粒的中心进行切割。
12、作为本专利技术优选的技术方案，所述线扫描的路径为直线，且所述路径垂直于与包覆层的交点的切线。
13、考虑到通常包覆改性的正极材料为球形或类球形颗粒，因此，在进行线扫描时，线扫描的路径应垂直于包覆层，此时扫描的路径应穿过颗粒的中心点，以使得测试结果更精确。
14、作为本专利技术优选的技术方案，所述方法还包括，在获取颗粒剖面的视野之后，在进行线扫描之前，对所述颗粒剖面进行面分布扫描，确认包覆层中的目标元素。
15、考虑到包覆改性的粉体可能存在不完全包覆及包覆不均匀的问题，因此可以先进行面分布扫描，即mapping，观察颗粒的是否存在包覆层，及包覆层的均匀程度，以便于选取适宜的颗粒，并有利于后续线扫描路径的规划，从而保证测试的准确。
16、需要说明的是，本专利技术所述面扫描及线扫描均通过x射线能谱仪(eds)进行。
17、作为本专利技术优选的技术方案，所述方法还包括，分析所述线扫描分布图中的曲线，沿位移方向，由左侧强度值最高点下降到第一个强度值0点所对应的位移长度为第一位移长度，由最后一个强度值0点上升到右侧强度值最高点所对应的位移长度为第二位移长度，所述第一位移长度与所述第二位移长度的平均值为包覆层厚度。
18、在包覆层完整均匀的情况下，沿所述颗粒剖面的一侧边缘至对侧边缘进行线扫描，所得曲线在左右两侧必然存在两个强度值高点，因此，分别以这两个强度值高点判定包覆层厚度并取平均值，有利于结果的精确和准确。
19、作为本专利技术优选的技术方案，所述方法还包括，对同一颗粒至少进行两次相同目标元素的所述线扫描，所有第一位移长度与所有第二位移长度的平均值为包覆层厚度。
20、考虑到包覆改性的粉体可能存在包覆不均匀的问题，各处的包覆层厚度不一致，因此，对于同一颗粒应多次进行线扫描进行测试和计算，并取平均值，有利于结果的精确和准确。
21、作为本专利技术优选的技术方案，所述方法还包括，当包覆层中含有至少两种目标元素时，分别测试并获取对应目标元素所代表的包覆层厚度，所有目标元素所代表的包覆层厚度的平均值为所述颗粒的最终包覆层厚度。
22、作为本专利技术优选的技术方案，所述方法还包括，对颗粒进行sem成像后，先进行粒径分布统计，获取dv50粒径值，选取与dv50粒径值偏差不超过5％的颗粒作为目标颗粒，再获取所述目标颗粒的视野。
23、作为本专利技术优选的技术方案本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种测试粉体的包覆层厚度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述切割的方法包括使用聚焦离子束沿所述颗粒的中心进行切割。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述线扫描的路径为直线，且所述路径垂直于与包覆层的交点的切线。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括，在获取颗粒剖面的视野之后，在进行线扫描之前，对所述颗粒剖面进行面分布扫描，确认包覆层中的目标元素。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括，分析所述线扫描分布图中的曲线，沿位移方向，由左侧强度值最高点下降到第一个强度值0点所对应的位移长度为第一位移长度，由最后一个强度值0点上升到右侧强度值最高点所对应的位移长度为第二位移长度，所述第一位移长度与所述第二位移长度的平均值为包覆层厚度。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述方法还包括，对同一颗粒至少进行两次相同目标元素的所述线扫描，所有第一位移长度与所有第二位移长度的平均值为包覆层厚度。
<...【技术特征摘要】
1.一种测试粉体的包覆层厚度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述切割的方法包括使用聚焦离子束沿所述颗粒的中心进行切割。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述线扫描的路径为直线，且所述路径垂直于与包覆层的交点的切线。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括，在获取颗粒剖面的视野之后，在进行线扫描之前，对所述颗粒剖面进行面分布扫描，确认包覆层中的目标元素。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括，分析所述线扫描分布图中的曲线，沿位移方向，由左侧强度值最高点下降到第一个强度值0点所对应的位移长度为第一位移长度，由最后一个强度值0点上升到右侧强度值最高点所对应的位移长度为第二位移长度，所述第一位移长度与所述第二位移长度的平均值为包覆层厚度。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯奎丰，张林，
申请(专利权)人：惠州亿纬动力电池有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。