【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工，尤其涉及硬脂酰苯甲酰甲烷衍生物的制备方法。
技术介绍
1、硬脂酰苯甲酰甲烷衍生物是一种常见的β-二酮化合物，因其具有酮式和烯醇式互变异构现象，既可作为一种应用在聚氯乙烯(polyvinyl chloride，pvc)领域的辅助热稳定剂，又可作为一种应用在化妆品领域的良好紫外线吸收剂。它可与钙锌类或稀土类热稳定剂复配使用，改善pvc制品的初期着色，有效的抑制“锌烧”。目前已报道的硬脂酰苯甲酰甲烷衍生物的合成方法有加热回流法、软烯醇化法、炔酮水合法等。工业生产一般采用加热回流法合成，但是此种方法存在高能耗、反应时间长、收率低等问题。
2、本课题组此前探索过一条低温合成硬脂酰苯甲酰甲烷的合成路线，得到了高收率纯度的硬脂酰苯甲酰甲烷。然而，当反应底物改为对位取代的苯乙酮衍生物时，由于对位给电子基团的影响，增加了苯环上电子云密度，使苯环活化，导致取代衍生物发生亲核取代反应时活性降低，采用此方法合成时，合成收率大幅降低，且产生较多副产物，选择性较差。故需要探索出一条环保、简便的β-二酮化合物的合成路线，提高反应底物亲核取代活性以及改善反应选择性。
技术实现思路
1、基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了硬脂酰苯甲酰甲烷衍生物的制备方法，以苯乙酮衍生物和硬脂酸甲酯为原料，使用溶剂化效应增强催化剂活性的方法，克服了对位取代苯乙酮衍生物在合成过程中带来的收率低、选择性差的问题，成功合成高收率纯度的硬脂酰苯甲酰甲烷衍生物。
2、本专利技术提出的硬脂酰苯
3、s1：在惰性气氛下向苯乙酮衍生物中加入溶于有机溶剂的叔丁醇钾溶液进行活化；
4、s2：将混合料升温搅拌，然后再加入溶于有机溶剂的硬脂酸甲酯进行反应；
5、s3：反应结束后加去离子水淬灭反应，同时调节ph至酸性析出固体物料，经减压抽滤、洗涤和干燥即得硬脂酰苯甲酰甲烷衍生物。
6、优选地，所述苯乙酮衍生物为：
7、
8、式中：r＝ch3o、ch3或c(ch3)3。
9、优选地，s1和s2中的有机溶剂为二甲基亚砜、n，n-二甲基甲酰胺、六甲磷酰三胺、甲苯、四氢呋喃、1，3-二甲基二咪唑啉酮、n-甲基吡咯烷酮、乙腈中的一种或几种。
10、优选地，苯乙酮衍生物、催化剂、硬脂酸甲酯的摩尔比为1:1.1-2:1.3-2。
11、优选地，s2中升温搅拌的温度为45-50℃。
12、优选地，s2中反应的温度为55-60℃，时间3-4h。
13、优选地，s3中调节ph的范围为6-6.8。
14、本专利技术的有益技术效果：
15、本专利技术通过对催化剂和有机溶剂的选择，增加了对位取代的苯乙酮衍生物亲核取代的反应活性，提高了合成目标产物的选择性；此外，通过对反应条件的改变，克服了对位取代苯乙酮衍生物在合成过程中带来的收率低、选择性差的问题，成功合成高收率纯度的硬脂酰苯甲酰甲烷衍生物；该制备方法具有操作简单、合成选择性好、反应条件温和等优点，能提高原料的利用率，减少资源浪费。
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1.硬脂酰苯甲酰甲烷衍生物的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：
2.根据权利要求1所述的硬脂酰苯甲酰甲烷衍生物的制备方法，其特征在于，所述苯乙酮衍生物为：
3.根据权利要求1所述的硬脂酰苯甲酰甲烷衍生物的制备方法，其特征在于，S1和S2中的有机溶剂为二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、六甲磷酰三胺、甲苯、四氢呋喃、1，3-二甲基二咪唑啉酮、N-甲基吡咯烷酮、乙腈中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的硬脂酰苯甲酰甲烷衍生物的制备方法，其特征在于，苯乙酮衍生物、催化剂、硬脂酸甲酯的摩尔比为1:1.1-2:1.3-2。
5.根据权利要求1所述的硬脂酰苯甲酰甲烷衍生物的制备方法，其特征在于，S2中升温搅拌的温度为45-50℃。
6.根据权利要求1所述的硬脂酰苯甲酰甲烷衍生物的制备方法，其特征在于，S2中反应的温度为55-60℃，时间3-4h。
7.根据权利要求1所述的硬脂酰苯甲酰甲烷衍生物的制备方法，其特征在于，S3中调节pH的范围为6-6.8。
【技术特征摘要】
1.硬脂酰苯甲酰甲烷衍生物的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：
2.根据权利要求1所述的硬脂酰苯甲酰甲烷衍生物的制备方法，其特征在于，所述苯乙酮衍生物为：
3.根据权利要求1所述的硬脂酰苯甲酰甲烷衍生物的制备方法，其特征在于，s1和s2中的有机溶剂为二甲基亚砜、n，n-二甲基甲酰胺、六甲磷酰三胺、甲苯、四氢呋喃、1，3-二甲基二咪唑啉酮、n-甲基吡咯烷酮、乙腈中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的硬脂酰苯甲酰甲烷衍生物...
【专利技术属性】
技术研发人员：张忠洁，勾林，柳梦博，李宗祥，许润民，姜寅萍，
申请(专利权)人：安徽大学，
类型：发明
国别省市：
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